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GB/T 0 尿素的测定方法 第2部分：缩二脲含量 分光光度法
GB/T2441的本部分规定了用铜复盐分光光度法测定尿素中缩二脲含量。
本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素缩二脲含量的测定。
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降低尿素产品中缩二脲的含量
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3秒自动关闭窗口氨气提尿素工艺中缩二脲的控制_中华文本库
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中国新技术新产品
andProducts
氨气提尿素工艺中缩二脲的控制
（永煤集团化工管理部，河南永城476600）
要：缩二脲是尿素反应的副产品。从尿素的合成到造粒，缩二脲在整个尿素生产过程都在连续不断地生成。GB－2440－91标准规
定，农用尿素合格品缩二脲含量必须≤1.5％。因此有效控制产品中缩二脲含量是各尿素生产企业质量控制的一项重要指标。
关键词：缩二脲；尿素；低负荷河南永骏化工430t／d尿素生产装置由意大利斯那姆公司成套引进，采用氨气提法工艺。该装置技术可靠，自动化程度高，操作弹
正常运行时基本能达到尿素性大，运行平稳。
产品中缩二脲控制要求，但在低负荷生产过
现重程中，产品中缩二脲控制具有较大难度。
点论述尿素低负荷生产时控制缩二脲生成的方法及措施。
1缩二脲生成的影响因素
缩二脲的生成反应是一个可逆的吸热反应，每生成1个分子的缩二脲即伴随1个分
①子的氨释放。由可逆反应平衡理论可知：
缩二脲的生成速度随着尿液浓度的增高而增
②缩二多，尿液浓度越高，越易生成缩二脲；
脲的生成率随着氨分压的增大而逐渐减小；③提高反应温度有利于反应生成缩二脲；④在其他条件不变的情况下，反应时间延长有利于缩二脲的生成。
2各工序缩二脲生成量分析
永骏化工尿素装置生产流程主要分为尿素高压合成、高压分解回收、中压分解回收、低压分解回收、蒸发浓缩、造粒等。各工序控制指标见表1。满负荷状态下各工序缩二脲生成量见表2。
表1各工序控制指标
解工序缩二脲生成量分别约占产品的10％和9％。
（1）缩二脲的形成主要受氨浓度、温度和停留时间的影响。由于高压合成工序物料中
，物料游离氨较多，合成反应温度高（188℃）
停留时间长（约40min，生产负荷低时停留时间更长）导致缩二脲生成接近平衡状态，因此缩二脲生成量较多。
（2）蒸发造粒工序是缩二脲生成最多的由于尿液浓度逐渐增加（从高压合成到场所。
蒸发造粒，尿液浓度可依次递增为：33.81％-45.37％-63.39％-70.74％-84.99％-94.97％-99.75％），游离氨含量很低，极有利于缩二脲的生成。斯那姆尿素装置设计分二段真空蒸发，采用膜式蒸发设备，目的是降低蒸发温度和减少物料停留时间，减少缩二脲的生成量。
（3）分解工序分解温度在工艺设计中已考虑到对缩二脲生成的影响。随着尿液中游离氨含量减少，工艺上确定逐级降压降温的
在加热设备方面采用传热效率高、分解过程。
液体停留时间短的降膜分解器，因而分解工序缩二脲生成量较少。
（4）上塔管线中缩二脲生成量与气提塔及蒸发预浓缩器中缩二脲生成量几乎相等。由于高压气提分解塔加热温度最高，其缩二脲生成量相对比中低压分解工序要多。
3低负荷生产中缩二脲的控制3.1生成增量分析
表3低负荷状态下各工序缩二脲生成量见
蒸发工序缩二脲生成主要集中在蒸发U形管和尿液贮罐内，70％负荷下尿液停留时间比满负荷下增加36s。蒸发加热器低负荷下缩二脲增量主要来自温度影响。根据升膜原理，尿液在蒸发加热管内从下至上流动，分
沸腾成膜段、湿蒸汽段3个区域。为预热段、
在进料组分、真空度不变的情况下，负荷减少可使每根加热管分配的流量减少，从而引起沸腾区环状液膜厚度减薄，导致管内液膜层温度分布更加均匀，促使管内液膜主体温度更接近管内壁温度，直接加剧温度对缩二脲
由于负荷减少，预热段长生成的作用。同时，
度变短，沸腾成膜段下移，湿蒸汽段加长，在湿蒸汽段单位面积传热量较少，靠近管内壁的尿液由于反应路线加长而更易产生过热，从而加速缩二脲生成。
3.2控制措施
3.2.1提高氨碳比，降低合成工序缩二脲生成量。尿素合成反应工序缩二脲生成与氨碳比、温度、停留时间有关，其中能够实现操作参数改变的就是氨碳比。游离氨含量增加有利于减缓缩二脲生成。低负荷下为控制合成塔内缩二脲含量一般要求氨碳比控制在操
从而尽量抵消因停留时间延作指标上限3.8，
长而产生的缩二脲增长量。
3.2.2维持一段和二段蒸发加热温度在低限操作，降低低压蒸汽压力，减少蒸发系统缩二脲生成量。蒸发一段和二段加热温度宜
低压蒸汽压力宜控控制在128℃和136℃，
制在350～360kPa，其目的是为了降低蒸发加热温度对管内液膜的影响。
3.2.3降低各工序贮罐液位，缩短尿液停留时间。各贮罐液位控制的低限以不产生窜气为准，其中蒸发二段分离器贮罐物料停留时间对缩二脲生成影响最大。正常生产情况下，液位控制在60％左右。在生产负荷较低时，液位低限控制尤为重要，一般控制在10％～20％范围。
3.2.4使用上塔夹套蒸汽时，尿液温升约
造粒温度达到140℃以上，导致缩为4℃，
二脲生成量增加。改进办法是在低生产负荷生产时停开夹套蒸汽，尿液温升控制在1℃以内，以减少缩二脲生成。
3.2.5由于缩二脲生成量随时间增加而增加，故尿液储槽内的尿液不可长时间存放，一旦有液位后，要及时处理。
3.2.6定期热洗蒸发系统设备内积存的缩二脲，防止缩二脲因积存过多而结块脱落进入尿液。
性和稳定性得到了显著提高，整个电网的网损降到了尽量低的程度。
从表2可知，尿素产品中缩二脲生产主要集中在高压合成工序和蒸发造粒工序，生成量约占产品的35％和46％，高压、中低压分无功倒送的问题。无功倒送会增加配电网的损耗，加重配电线路的负担，是电力系统所不允许的。尤其是采用固定电容器补偿方式的用户，则可能在负荷低谷时造成无功倒送，这引起充分考虑。
注：75%负荷下，以尿素总量计。
由表2和表3可知，在低负荷运行状态
蒸发、造粒工序生成缩二脲含量体积下合成、
分数增长值分别为0.03％、0.04％、0.06％，分解工序缩二脲增长量变化不大。合成和造粒工序缩二脲增长的原因是由于物料停留时间
增加所引起的。70％负荷下，合成塔内物料停留时间增加17min，上塔熔融尿液停留时间由20s增加到30s。上塔尿液由于负荷降
低，受夹套蒸汽加热的影响，温度上升3～4℃。
综上所述，实施无功补偿使无功功率得到了自动实时补偿，实现从离线处理到实时处理,从就地平衡到全网平衡,从单独控制到集中控
手动投切的各种弊端，如制，避免了人工监视、
响应慢、误操作、工作量大等，电压水平的合格
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尿素使用误区及正确施用方法
作者：汪醒平&&&&文章来源：河南省济源市农产品质量检测中心&&&&点击数：111&&&&更新时间：
尿素含氮量高，施用效果明显，既可作基肥、追肥，还可作根外追肥，深受广大农民朋友喜爱。 但若施用方法不当，会导致利用率下降，收不到应有的效果，甚至会引发"肥害"，危害作物，因此，正确、科学地追施尿素非常必要。　　 一、使用误区　　 1、与碳铵混用　　尿素施入土壤后，要转化成氨才能被作物吸收，农田混施碳铵和尿素，会使尿素转化成氨的速度大大减慢，容易造成尿素的流失和挥发损失。因此，尿素与碳铵不宜混用或同时施用。　　 2、地表撒施　　尿素撒施在地表，大部分氮素容易在氨化过程中挥发掉，一般实际利用率只有30%左右，如果在碱性土壤和有机质含量高的土壤中撒施，氮素的损失会更快更多。因此尿素深施，融肥于土，使肥料处于湿润的土层中，有利于肥效的发挥。　　 3、作种肥　　尿素在生产过程中，常产生少量的缩二脲，当缩二脲含量超过2%时就会对种子和幼苗产生毒害，影响种子发芽和幼苗生长，故不宜作种肥。若必须作为种肥施用，要避免种、肥接触，并控制用量。　　 4、施后马上灌水　　尿素属酰胺态氮肥，它要转化成氨态氮才能被作物根系吸收利用，转化过程因土质、水分和温度等条件不同，时间有长有短，一般2～10天才能完成，若施后马上灌排水或旱地在大雨前施用，尿素就会溶解在水中而流失。一般夏秋季节应在施后2～3天才能灌水，冬春季节应在施后7～8天后浇灌水。　　 5、与碱性肥料混施或同时施用　　尿素施后须转化成氨态氮才会产生肥效，而氨态氮在碱性条件下，大部分氮素会变成氨气挥发掉，所以尿素不能与石灰、草木灰、钙镁磷肥等碱性肥料混施或同时施用。&&&&&&& 　　 6、高浓度叶面喷施　　尿素是理想的叶面肥。但是，叶面喷施时切忌溶液浓度过大，否则会烧坏叶片，也会毒害植株。通常对玉米、小麦、水稻、棉花的浓度以2%为宜；蔬菜、瓜果以0.5-1%比较合适；果树以0.5-1.5%为宜。　　 二、正确施用方法　　 1、平衡施肥　　尿素是纯氮素化肥，不含作物生长必需的大量元素中的磷、钾，因此应采用配方施肥技术，平衡施入氮、磷、钾肥。先把作物全生育期所需的全部磷、钾肥和30%左右尿素结合整地底施，再把剩下70%左右的氮肥作为追肥施入，其中作物的需肥临界期、最大效率期追施60%左右，后期追施10%左右。只有氮、磷、钾3种肥料合理配合、科学施入，才能使追施尿素的利用率提高。　　 2、适期追施　　尿素为酰胺态肥料，需要转化为碳酸铵被土壤胶体吸附，进而被作物吸收，这一过程需要6～7天，此间尿素首先被土壤中的水分溶化，后缓慢转化成为碳酸铵，因此，尿素做追肥施用时，应在作物的需氮临界期和肥料最大效率期前1周左右施入，不可过早或过迟。不同的作物其需肥临界期、最大效率期不同，应区别对待，合理施用。比如小麦、玉米等禾本科作物的需氮临界期在分蘖期、穗分化期，棉花在蕾铃期等。氮最大效率期小麦在拔节至孕穗期，水稻在分蘖至拔节期，玉米在大喇叭口期，番茄在结果期，白菜在莲座期，向日葵在花蕾期，大豆在初花期等。　　 3、深施覆土　　在玉米、小麦、番茄、白菜等作物上施用，应在距离作物20厘米处，挖15～20厘米深的穴，将肥料施入后用土盖严，在土壤不是太干旱的情况下7天后浇水。当土壤干旱严重确需浇水时，应小水轻浇1次，不可大水漫灌，以防尿素随水流失。在水稻上施用时，应采用撒施，施后保持土壤湿润，7天内不能灌水，待肥料充分溶化被土壤吸附后，可浇1次小水，而后再晾晒5～6天。　　 4、叶面喷施　　尿素易溶于水，扩散性强，易被叶片吸收，对叶片损伤较小，适合做根外追肥，可结合作物病虫害防治进行叶面喷施。但做根外追肥时，应选择缩二脲含量不超过2%的尿素，以防损伤叶片。根外追肥的浓度因作物不同而有差别。喷施时间宜在下午4时后，此时蒸腾量小，叶面气孔逐渐张开，有利于作物对尿素水溶液的充分吸收。
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