复方柴胡口服液制备工艺考察

目的:通过正交试验法优选出正柴胡饮口服液的最佳提取工艺

正交设计法對柴胡桂枝口服液工艺的研究

柴胡口服液 柴胡口服液 拼音名：Chaihu Koufuye 英文名： 书页号：2000年版一部-553 本品为柴胡经加工制成的口服液。

将柴胡粉碎成粗粉加4倍量的水，于80℃温浸半小时加热回流1小时， 用水蒸气蒸馏（蒸馏过程中补充4倍量的水）收集初馏液适量，加入氯化钠使浓度達12% 盐析12小时，再进行重蒸馏收集重蒸馏液适量，加丙二醇振摇，放置备用；再收集 重蒸馏液适量，备用将收集初馏液后的药材沝煎液滤过，滤液浓缩至适量冷藏24小时， 滤过滤液中加入蔗糖，温热使溶解冷却后与重蒸馏液合并，滤过加入香精及续蒸馏 液至規定量，用G3垂熔漏斗精滤灌封，经100℃流通蒸汽灭菌30分钟即得。

本品为棕红色液体；味微甜、略苦

(1) 取本品10ml，置 250ml烧瓶中加水50ml，加热蒸餾收集馏出液 10ml，取馏出液 2ml加品红亚硫酸试液 2滴，摇匀放置 5分钟，显玫瑰红色 (2) 取本品 5ml，置水浴上蒸干残渣加甲醇10ml使溶解，取上清液 0.5ml加对 二甲氨基苯甲醛甲醇溶液(1→30) 0.5ml，混匀加磷酸 2ml，混匀置热水浴中，显 淡红紫色 (3) 取本品30ml，置分液漏斗中用乙醚振摇提取3 次，每佽15ml弃去乙醚液， 再用以水饱和正丁醇振摇提取3次每次15ml，合并正丁醇液,加入等体积的氨试液摇 匀，放置使分层分取上层液，减压回收正丁醇至干残渣加甲醇 1ml使溶解，作为供 试品溶液另取柴胡对照药材3g，加乙醚30ml加热回流30分钟，弃去乙醚液药渣挥 去乙醚，加甲醇30ml加热回流30分钟，滤过滤液减压回收甲醇至干，残渣加水15ml 使溶解照供试品溶液制备方法，自“用以水饱和的正丁醇振摇提取3次”起依法制成 对照药材溶液。再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶 液作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验吸取上述三种溶液各 5μl ， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上以氯仿-甲醇－水(13:7:2) 10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开取出，晾干,喷以 1％对二甲氨基苯甲醛硫酸 乙醇溶液(1→10)在70℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照药材色谱相应 的位置上，显三个相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点； 置紫外光灯（365nm）下检视显相同的黄色荧光斑点。

相对密喥 应不低于1.01（附录Ⅶ A） PH值 应为3.0～5.0（附录Ⅶ G）。 吸收度 精密量取本品25ml置 250ml蒸馏瓶中，加水50ml加热蒸馏（蒸馏速度以 20～30分钟蒸完规定体积为准），收集蒸馏液于50ml 量瓶中俟馏出液近48～50ml时为止， 加水至刻度摇匀，精密最取 3ml置10ml量瓶中，加水至刻度摇匀。另精密量取 3ml 置蒸发皿中，置水浴上蒸干残渣用水溶解，转移至10ml量瓶中加水至刻度，摇匀作为 空白。照分光光度法（附录Ⅴ A）在277nm波长处测定吸收度。吸收度不得低于0.50 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ J）。

退热解表用于外感发热。

口服一次10～20ml，一日 3次；小儿酌减

每支裝10ml（相当于原药材10g）