多糖酸水解预处理方法的研究进展
Research Progress in the Pretreatment of Hydrolysis of Polysaccharides
多糖是构成生命的基本物质之一,单糖组成的测定是多糖质控的主要指标.近年来对多糖酸水解的预处理方法的研究受到人们的重视.目前多糖酸水解的预处理方法有直接酸水解、微波预处理、超声波预处理和离子液预处理等,多糖酸水解研究和开发具有广阔的前景.
ZONG Tong-qiang[1]
CHEN Cai-e[2]
ZENG Qin-fan[2]
ZHANG Ru[2]
中国科学院广州化学研究所分析测试中心,广东广州,510650
茂名市生产力促进中心,广东茂名,525000
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我用酸水解多糖,不同的浓度,温度,时间都试过,但检测还是大分子,用的酸有硫酸,盐酸和三氟乙酸.
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加热一点 会不会好一点呢.还有就是要用 浓度低一点的.就是稀的.
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是水解淀粉吗？ 理论上讲加热同时加酸可彻底水解，但是在盐酸、硫酸作用下水解同时伴有复合反应、分解反应而影响产率、不便精制（水解反应与温度、浓度、催化剂有关）。
我也遇到了同样的麻烦，你查一下你的检测手段是不是有错吧，可能根本检查的就不是你那个多糖的水解程度，所以怎么测都不行。理论上讲强酸，高温就可以水解，至于水解的是不是完全还要看浓度和温度
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食品中淀粉的测定-酸水解法
详细介绍了食品中淀粉的测定-酸水解法。
淀粉的测定----酸水解法
【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。 淀粉的测定
淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖，测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
此法操作简单，但选择性和准确性不够高。适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，测定结果会偏高。
样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
①回流冷凝管。
②水浴锅。
③高速组织捣碎机。
④回流装置。
②85％乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。
④10 tool·L叫氢氧化钠。
⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红，用乙醇溶解稀释至100 mL。 ⑦精密pH试纸。
⑧20％中性醋酸铅溶液。
⑨lO％硫酸钠溶液。其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
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前 言 食品中淀粉测定方法 一般采用化学方法 分解为还原糖 单糖 造成淀粉的测定结果偏高 酸水解法 由于酸水解淀粉时 样品中的其他糖类被 年 篇国外 本标准采用酶...2007年11月第11期 总第 108期) ( 广西轻工业GUANGXIJOURNALOFLIGHTINDUSTRY 食品与生物 微波酸水解法测定食品中淀粉含量麻昌爱, 李芳良( 南宁地区教育学院理工系...采用微波辅助酸水解法,对面...YJGN食品与 生物 第1期( 1 总第 18) 0期 微波酸水解法测定食 品中淀粉...密闭微波酸水解法测定食品中淀粉含量_IT/计算机_专业资料。介绍一种利用微波技术在密闭容器内对食品中淀粉加酸微波水解的新方法,微波是一种频率介于300～300000MHz之...食品中淀粉的测定第一法 一、目的与要求: 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、原理 样品经...(3)酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 引入新课】 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄糖为...(3)酸水解法测定淀粉的程序。 2、酸水解法测定淀粉的原理和控制要点 【引入新课】 引入新课】 新课 淀粉在食品工业中用途广泛常用于食品原料或辅料。淀粉是以葡萄...淀粉酸解法测定含量_专业资料。介绍淀粉含量测定的基本方法 第一法 酶水解法 一、目的与要求: 1、了解食品中淀粉含量的分析原理及分析方法。 2、掌握用酶水解法...项目4-5-2 食品中淀粉的测定_化学_自然科学_专业资料。Determination of carbohydate in foods 子项目二 火腿肠中淀粉的测定酸水解法 GB/T 8 学习目...食品中淀粉的测定第一法 酶水解法 一、目的与要求: 1、明确与掌握各类食品中淀粉含量的原理及测定方法。 2、掌握用酶水解法和酸水解法测定淀粉的方法。 二、...第三章白及多糖的ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ定性定量分析；
第三章白及多糖的ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ定性定量分析白及多糖酸水解动力学研究表３－９ＢＴ２５．１中ＢＴ２５Ｓ的回收率实验结果组别样品量供试品含对照品加２Ｘ，ｍ（，ｕｇ）４．０２２４．１３４４．２５测得平均回收率幸ＲＳＤ（％）１０２．８４１０１．０２９７．９８平均回收率（％）平均ＲＳＤ（％）＠ｇ）ｌ（／ａｇ）低１６．２１１６．２１１６．２１１５．６７１５．６７１５．６７／ｌ龇ｇ）１９．８０４０．０５５９．０２（％）２．６３１．０４０．７０中高１００．６１．４６?回收率＝（测得总量一供试品含量）／对照品加入量×１００％２．３．３精密度取分子量测定项下精密度试验所得色谱图的峰面积Ａ，计算得到平均Ａ值为１７１４万，ＲＳＤ％为１．６７（数值见表３．２），表明该法用于多糖含测精密度符合定量分析方法的要求。２．３．４重现性取分子量测定项下重现性试验所得色谱图的峰面积Ａ，计算得到平均Ａ值为１３９２，ＲＳＤ％为１．４１（数值见表３．３），表明该法用于多糖含测重现性符合定量分析方法的要求。２．３．５稳定性取分子量测定项下稳定性试验所得色谱图的峰面积Ａ，算得日内和日间ＲＳＤ％分别为１．６９和３．４ｌ（数值见表３．４和３．５），故以一天内集中测定为宜。２．３．６检测限、定量限０．３０、０．３５、０．４０ｍｇ／ｍＬ自乞系列低浓度溶液，经０．２２／ａｍ微孔滤器过滤后，进样分析，记录色谱峰峰高Ｈ（数值见表３．１０）。表３．１０检测限、定量限实验结果按信噪比Ｓ／Ｎ＝３和１０计算，ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ法分析白及多糖的检测限ＬＯＤ为２．３３ｇｇ、定量限ＬＯＱ为５．４８鸺，其中检测限约为亲水作用色谱－蒸发光散射（ＨＩＬＩＣ．ＥＬＳＤ）法对单糖检测限的五倍（该法对甘露糖和葡萄糖的检测限分别为０．４６５９Ｐｇ和０．４７３０／ａｇ［５０１），原因可能在于，单糖为小分子物质，成分单一，信号２４自及多糖酸水解动力学研究第三章白及多糖的ＨＰＧＰＣ－ＥＬＳＤ定性定量分析峰尖锐，而多糖为高分子，具有多分散性，信号峰较矮胖。就方法自身而言，ＨＩＬＩＣ．ＥＬＳＤ检测法通过对多糖进行完全酸水解后测定其单糖含量来间接测定多糖含量，因而可同时提供多糖单糖组成和比例方面的信息。因其灵敏度高，检测限低，故常用于多糖的微量检测或生物样本的分析。而ＧＰＣ．ＥＬＳＤ法可以直接测定多糖含量，方便快捷，还可同时给出分子量方面的信息，故在多糖分子量及纯度分析时推荐采用。２．３．７样品含量测定取待测ＢＴ２５．１样品溶液分子量测定实验所得色谱图的峰面积Ａ，代入所选用的含量测定标曲，即ＢＴ２５Ｓ的ｌｇＡ―ｌｇｍ方程ｌｇＡ＝１．４９２４１９ｍ＋０．７４８２，得到ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ法测得的ＢＴ２５．１的含量为９６．６３％。袁３．１１ＢＴ２５．１含量测定结果３本章小结本章对ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ法应用于白及多糖的定性定量分析进行了系统的方法学考察，结果表明，该法用于测定白及多糖的分子量精密度、重现性、稳定性良好，但准确度稍有偏差；用于白及多糖的含量测定，准确度、精密度、重现性符合定量分析方法的要求，但日间稳定性较差，以一天内集中测定为宜。其检测限为２．３３∥ｇ，定量限为５．４８∥ｇ。在多糖分子量及纯度分析时推荐采用。本章以自制对照品ＢＴ０１～０７建立的白及多糖分子量测定的标曲为ｌｇＭｗ＝．０．２２４４ｔＲ＋４．５７４９，适用范围为２４－－－１７８ｋＤａ。以自制对照品ＢＴ２５Ｓ建立的含量测定的标曲为ｌｇＡ＝１．４９２４ｌｇｍ＋０．７４８２，适用范围为０．５０８０－５．０８０ｍｇ／ｍＬ。实验测得样品ＢＴ２５．１的‰为２５，３５９Ｄａ，含量为９６．６３％。第四章白及多糖的酸水解动力学研究白及多糖酸水解动力学研究第四章白及多糖的酸水解动力学研究天然来源的多糖具有优良的生物相容性和可降解性，药理活性多样。葡甘露聚糖是一种常见的天然黏性多糖，主要在植物中发现，如魔芋多糖、白及多糖等。该类多糖常作为优良的天然食品增稠剂和化妆品成份使用，其在医药原料、药用载体和生物医学材料方面的应用也有报道。多糖的性质、功效与其分子量及其分布有着密切关系。天然多糖的分子量并非是最佳作用段，通过控制降解往往可以改善多糖本身的性能功效，从而扩大产品的应用或降低产品的毒副作用。天然白及多糖粘度大，溶解性差，难以直接应用，有必要通过降解优化其性质。本课题组前期研究亦发现，白及多糖的粘性、溶解性、药理作用、家兔体内的药动学行为等与其分子量规格有关，所以对白及多糖进行可控降解以获得特定分子量的目标产品是控制产品性质和功效的重要环节。多糖的解聚可以通过酶解、氧化降解、热处理、超声波降解以及加酸水解等多种方式实现，各种方式各有优缺点，具体可以根据多糖的结构、构象以及反应介质等进行选择［２６，３９］。其中加酸水解操作较简便，降解速度可控，是制备低聚物的有效方法，在实验研究和工业化生产中普遍采用，代表性的有淀粉、壳聚糖及壳多糖、藻酸盐、纤维素衍生物等的酸水解研究［２７，４０－４２］。虽然对于多糖的酸水解研究较多见，但是对于葡甘露聚糖的报道却很少。ＸｕＣｈｕｎｌｉｎ等【２６】报道了一种来自云杉的有半乳糖支链修饰的葡甘露聚糖的酸水解动力学研究，但其原料分子量为２１．５ｋＤａ，所以不能获得较高分子量的水解多糖，且酸水解产物分布范围变宽、均一性降低，所述凝胶过滤色谱．折光／多角激光光散射（ＧＰＣ．ＲＩ／ＭＡＬＬＳ）联用分析方法需要特定仪器、不便于生产控制。本论文参照文献和前期研究，采用加酸水解的方式对白及多糖进行降解。本章设计对白及多糖的酸水解进行动力学方面的研究，并通过ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ法和粘度法分析产物，期望实现可控酸水解以制备确定分子量的多糖样品，从而为生产具有确定性质和功效的产品奠定基础。实验设计首先进行酸水解影响因素考察，优选出酸水解研究的温度、酸度范围。然后研究白及多糖在一定温度、酸度条件下水解过程中分子量和粘度随时间的变化，并着重讨论温度、酸度对酸水解的影白及多糖酸水解动力学研究第四章白及多糖的酸水解动力学研究响，期望通过控制反应条件来实现白及多糖的可控酸水解和目标分子量产品的制备。１材料和仪器１．１材料、试剂白及多糖ＢＴ０１．１、ＢＴ０１．２，实验室自制；无水乙醇、浓盐酸，氢氧化钠均为分析纯ＡＲ，购自国药集团化学试剂有限公司。１．２仪器设备电热恒温鼓风干燥箱（ＧＦ．９０７０Ａ），上海迈捷实验设备有限公司：实验室超纯水机（ＤＷｌ００），上海和泰仪器有限公司；超声波清洗机（ＳＢ．５２００ＤＴＤＮ），宁波新芝生物科技股份有限公司；恒温水浴锅（Ｗ２０５Ｂ），上海申胜生物技术有限公司；乌氏粘度计（毛细管内径：０．５．０．６ｍｎ＇ｌ，粘度计常数：Ｏ．００８９７１ｍｍ２／Ｓ２），中国医药（集团）上海化学试剂公司；循环水式多用真空泵（ＳＨＢ．Ｂ８８），郑卅ｌ长城科工贸有限公司；高速离心机（ＴＧＬ．１６Ｇ），上海安亭科学仪器厂；高效凝胶排阻色谱系统（ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ）：高效液相色谱仪（日本岛津公司），包括ＬＣ．２０ＡＢ输液泵，ＣＴＯ．２０Ａ柱温箱，ＥＬＳＤ．ＬＴＩＩ蒸发光散射检测器，ＬＣＳｏｌｍｉｏｎ色谱数据处理系统；凝胶柱（ＴＳＫ．ｇｅｌＧ４０００ＰＷ甩，７．５×３００ｍｎｌ，ＴＯＳＯＨ），北京绿百草科技发展有限公司；空气泵（ＸＷＫ．３Ａ），天津市华生分析仪器厂。１．３溶液的配制１．３．１盐酸溶液的配制取干燥洁净的移液管，准确量取４３／４．３ｍＬ浓盐酸快速置于５０ｍＬ容量瓶中，加适量蒸馏水稀释，加塞放置冷却后，加水定容、摇匀，即得１０／１Ｍ盐酸溶液。取１Ｍ盐酸溶液稀释１０倍即得０．１Ｍ盐酸溶液。１．３．２氢氧化钠溶液的配制称取４０．０／８．０／４．０ｇＮａＯＨ固体于１００ｍＬ小烧杯中，加适量水搅拌，静置，溶ｍＬ容量瓶中，洗涤烧杯和玻棒数次，洗涤液也转移至容量瓶中，加水定容，摇匀，即得１０／２／１ＭＮａＯＨ溶液。取１ＭＮａＯＨ溶液稀释１０倍即ＭＮａＯＨ溶液。２７解后小心转移至１００得Ｏ．１第四章白及多糖的酸水解动力学研究白及多糖酸水解动力学研究２实验方法２．１可控酸水解影响因素考查２．１．１多糖溶液浓度的选择称取Ｏ．５０ｇ白及多糖ＢＴ０１四份，分别置于合适大小的圆底烧瓶中，加入计算量蒸馏水，配成２％、１．５％、１．０％、０．５％四个浓度，６０℃水浴上加热溶解。将水浴设定９０℃升温，平衡后，分别按体积比８％加入Ｏ．１ＭＨＣＩ溶液，计时，反应２．５ｈ终止，将产物取出立即置冷水中冷却，快速滴加１ＭＮａＯＨ溶液中和至ｐＨ５－６。处理后经ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ分析，观察不同浓度溶液的酸水解产物纯度和分子量的差别。２．１．２温度、酸度的范围选择称取１．００ｇ白及多糖ＢＴ０１于２５０ｍＬ圆底烧瓶中，加入计算量的蒸馏水，６０℃水浴上加热溶解。将水浴设定为反应温度升温，平衡后，按终体积的一定量加入１０／１ＭＨＣＩ溶液，使得酸浓度为设定值，多糖溶液终浓度为１％。计时反应，于设定时间点取样（至少１０ｍＥ）。所取样立即置冷水中冷却，快速滴加１０／１ＭＮａＯＨ溶液中和至ｐＨ５～６，处理（方法见本章２．４．１）后经ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ分析产物的重均分子量和纯度，并用乌氏粘度计测定中和后的反应溶液的相对粘度聃（方法见本章２．４．２），根据反应速度快慢和具体反应情况对酸水解动力学研究的温度、酸度范围进行选择。设定先后进行的酸水解反应条件如下：温度的范围选择反应：Ｏ．１Ｍ：７５、６０、４５℃；酸度的范围选择反应：４５℃ｔＯ．２５ｌＭ、０．５Ｍ；６０℃：１Ｍ、０．５Ｍ、Ｍ、Ｏ．１Ｍ、Ｏ．０５Ｍ。２．２酸度的影响根据上述温度、酸度的范围选择实验结果，设定反应的温度和各温度下的反应酸度如下：７５℃：０．１、０．０５、０．０２５０、０．０１０、０．００５０Ｍ；９０℃：０．０２５０、０．０１０、０．００５０、０．００１Ｍ。反应操作基本同温度、酸度的范围选择实验：称取一定量ＢＴ０１于２５０ｍＬ圆底烧瓶中，加入计算量蒸馏水，６０℃水浴上加热溶解。将水浴设定为反应温度升温，平衡后，按终体积的一定量加入Ｉ／０．１ＭＨＣｌ溶液，使得酸浓度为设定值，多糖溶液终浓度为１％。计时反应，于设定时间点取样（至少１０ｍＬ）。所取样立即置冷水中冷却，快速滴加２／Ｉ／０．１ＭＮａＯＨ溶液中和至ｐＨ５～６，处理（方法见本章２．４．１）后经ＨＰＧＰＣ．ＥＬＳＤ分析产物的重均分子量诋和纯度，并用乌氏粘度计测定中和后的反应溶液的相对粘度叩ｒ（方法见本章２．４．２），考察白及多糖降三亿文库包含各类专业文献、文学作品欣赏、幼儿教育、小学教育、生活休闲娱乐、行业资料、应用写作文书、外语学习资料、专业论文、硕士论文--白及多糖酸水解动力学研究35等内容。　
　白芨多糖在体内可生物降解 , 经肝脏代谢水解为 CO2...中国优秀硕士学位论文全文数据库 (硕士 ) , 2006,...广阔的前景 , 如 动脉栓塞后体内药代动力学研究 ... 　(分析纯,国药集团化学试剂有限公司) ,苯酚(分析纯,天津市化 学试剂三厂) ,...白及多糖酸浸提法和碱浸提法很容易使部分多糖发生水解,可能破坏多糖的 活性结构...酸水解法测定食品中脂肪含量
来源/作者：中国标准物质网　　日期： 10:23:51
样品与盐酸溶液一同加热水解，结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚或石油醚提取脂肪，蒸发回收溶剂，干燥后称量，提取物的质量即为脂肪含量(游离态及结合态脂肪的总量)。本法摘自GB／T 03，适用于各类食品中脂肪的分析检测，特别是不能采用索氏提取法的加工后的混合食品，以及容易吸湿、结块、不易烘干的食品，用此法效果较好，测定时间短，在一定程度上可以防止脂类物质的氧化。但对于含磷脂丰富的食品如鱼类、贝类、蛋及蛋制品、多糖类食品不适合，因为磷脂类食物在盐酸溶液中易分解，而多糖遇强酸易炭化，都会影响测定结果。
1．样品处理
称取固体样品约2.00g，置于50mL大试管内，加8mL水，混匀后再加10mL盐酸(液体样品则称取10.00g置于50mL大试管内，加入lOml。盐酸)。
将试管放人70~80~C水浴中，每5~10min用玻璃棒搅拌一次，经40-50min至样品消化完全为止。
取出试管后加10mL乙醇，混合促使蛋白质沉淀，冷却后将混合物移人100mL具塞量筒中，以20mL乙醚分数次洗试管，并将乙醚全部倒入量筒，然后加塞振摇lmin，小心开塞放出气体，再加塞静置12min，小心开塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪，静置10-20min，上部液体清晰，吸上清液于已恒重的锥形瓶内，再加5mL乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
4．回收溶剂、称重
将锥形瓶置于水浴上蒸干后，置于(100±5)℃干燥箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却30min后称量，重复上述操作至恒量。
5．结果计算
X=m2-m1/m×100 式中 X――样品中脂肪的质量分数，％； m2――锥形瓶和脂类的质量，g； m1――空锥形瓶的质量，g； m――试样的质量，g。
①乙醇(95％)。
②乙醚(不含过氧化物)。
③石油醚(30～60~C沸程)。
①100mL具塞刻度量筒。
②50mL大试管。
③锥形瓶。
8．注意事项
①待测样品充分磨细，液体样品需充分混合均匀，便于样品水解，如果结合性脂肪不能完全游离，则影响测定结果。
②水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高，影响测定结果。
③水解后加入乙醇，可使蛋白质沉淀，同时促进脂肪球聚合，但乙醇会溶解部分碳水化合物和有机酸。后面用乙醚提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层，并使分层清晰。
④挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，则测定值增大，可用等量的乙酸及石油醚溶解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。}