氧化塔在洗cn3m 材料可以预热吗器时进料量要减小吗
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氧化工段岗位操作法_甜梦文库
氧化工段岗位操作法
氧化工段岗位操作法苯酚丙酮装置 氧化工段岗位操作法(试行 试行) 试行建滔化工集团 惠州化工有限公司2007 年 3 月1 氧化工段岗位操作法编 制: 李传华 崔洪彬 杨立 吴显武 吴科 2007 年 月 日审 核: 胡金良 2007 年 月 日批 准: 肖永平 2007 年 月 日2 氧化工段岗位操作法目一、 岗位任务、生产原理及管辖范围 二、 工艺流程简述 三、 氧化工段操作程序、 四、正常开车 五、 正常操作 六、 正常停车 七、 紧急停车 八、 特殊操作步骤 九、 控制指标 十、 异常现象发生原因及处理 十一、设备规格及技术要求 十二、安全录3 氧化工段岗位操作法岗位任务、 一. 岗位任务、生产原理及管辖范围（一） 岗位任务 根据工艺和操作规程要求，将异丙苯氧化生成 24wt％左右的 CHP，然后提浓 至 80～85%后分解为苯酚丙酮粗产品，并将粗产品中的硫酸除去，回收含酚废水 和酸芳烃。维护本岗位管辖的所有设备，检查设备的正常运转情况，严格控制工 艺条件，处理本岗位操作中的异常现象及突然停水、电、汽等紧急事故。 （二） 生产原理 1. 氧化工段生产原理CH3CH+CH3O2CO O HCH3CH3异丙苯 ＋ 氧气 过氧化氢异丙苯（CHP） 2. 提浓工段生产原理 使低浓度的 CHP 溶液， 在负压闪蒸塔内进行闪蒸提浓。 异丙苯比 CHP 易挥发， 因而在闪蒸塔塔底得到高浓度的 CHP 溶液。 3. 分解工段生产原理CH3CO O HOH+O H3C C CH34.CHP 中和工段生产原理 H2SO4 ＋ 2 NaOHCH3苯酚 ＝ 2 H 2O ＋丙酮 Na2SO4（三） 管辖范围 负责氧化、提浓、分解和中和岗位的正常操作，定期检查安全联锁系统是否 正常。在开停车及升降负荷负荷时与其它岗位联系好。每天按时进行巡回检查， 发现问题及时处理。4 氧化工段岗位操作法二. 工艺流程简述（一） 氧化工段 1.氧化和尾气系统 由异丙苯生产苯酚、 丙酮的 Kellogg/Hercules/BP 工艺的第一步是生成中间 化合物----过氧化氢异丙苯（CHP），由异丙苯与空气氧化生成。由于 CHP 的不 稳定性，氧化反应的同时伴随着分解反应，造成苯酚、丙酮收率降低，不希望有 的副产品量提高。 因为 CHP 的生成反应和分解反应的速率都是随 CHP 浓度的提高 而上升的， 因此 CHP 有一最佳浓度值， 并应由此来设定工艺的转化率。 在设计中， 以最后一只氧化塔出来的物料中 CHP 含量为 24wt%作为一项基础条件。 氧化部分的正确操作要求对进料作适当准备和并回收尾气中的异丙苯。 这两 个工序所涉及的单元操作是氧化部分不可分割的组成内容。 1.1 进料缓冲和进料准备 进入氧化区的异丙苯主要是来自一级、二级汽提塔的回收异丙苯，尾气系统 中的回收异丙苯以及来自 AMS 加氢部分的再生异丙苯。 有时也使用直接来自贮罐 区的异丙苯。一般来讲，新鲜异丙苯是用来作为一级、二级异丙苯汽提塔的回流 而进入系统的。回收异丙苯中含有微量酸和苯酚，这些酸和苯酚是由于汽提过程 中 CHP 的热分解而产生的。如果粗 AMS 洗涤工序有波动，则再生异丙苯中也可能 含有微量苯酚。 这些物料与来自尾气系统的回收异丙苯混合进入循环异丙苯洗涤 罐（V-2201）。 必须用碱洗去除上面所讲的微量苯酚或其他有机酸， 否则它们会对氧化反应 起阻滞作用。在碱洗罐内，用循环碱液对异丙苯进行洗涤。碱洗罐的补充碱液来 自界外的新鲜碱液。 碱洗罐的水相连续进入甲基过氧化氢 （MHP） 分解器 （E-2610） ， 有机相则进入氧化进料罐（TK-2211）。 氧化进料罐为氧化反应器的进料提供了一定的缓冲能力。 该罐也用来容纳氧 化出料气液分离器（V-2241）和浓氧化液罐（V-2273）的溢流物。来自 CHP 排液 收集罐，氧化出料气液分离器和氧化进料罐放空管的汽相，在氧化系统放空冷凝 器（E-2211）内经乙二醇水溶液冷却，回收有机物。冷凝液返回进料罐，未冷凝 物与提浓塔真空喷射器冷凝器的未凝气混合，经氧还尾气喷射器，进到尾气焚烧 器（ME-2230）在氧化进料罐内沉降的水间断性地排放并送到 CHP 排液收集罐 （V-2243）。 异丙苯用泵从氧化进料罐通过热交换器送往氧化反应器。氧化进料预热器 5 氧化工段岗位操作法（E-2221）再用低压蒸汽将异丙苯加热至所需的温度。 1.2 氧化反应器 异丙苯氧化成 CHP 的反应是在三个氧化反应器中进行的： 氧化塔 A R-2220A 氧化塔 B R-2220B 氧化塔 C R-2220C 每个反应器的分级转化率近似相同。 来自氧化空气压缩机（C-2200）的新鲜空气首先在空气洗涤塔（T-2202）内 用稀氢氧化钠/碳酸钠溶液进行洗涤，除去空气中的酸性杂质（如硫化合物）。 用冷的蒸汽凝水来稀释 20wt%的碱液，然后送入系统。循环碱液的 pH 值要定期 进行检测，碳酸钠废液进废水生化处理系统。 洗涤过的空气通过一分布器进入每一个氧化塔塔底。 除了提供化学反应所需 的氧气以外，气流也有助于反应器内物料的搅动混合，促进传质过程。尾气从每 个反应器的顶部放出。在每根空气供气支管上还设置了氮气供气管道，以防止开 车和停车时的倒流。除此以外，在操作不正常期间，如空气供气中断或外部冷却 中断时，也要用氮气来搅动氧化塔内物料使反应器内温度均一，消除热点。 由于氧化反应是放热反应，因此在每个反应器内都有热量放出。一部分热是 在空气通过有机液体（主要是异丙苯）上升并达到饱和的过程中因液体的气化而 移走。其余部分的热量则由反应物料通过外部冷却器循环而移去： A 氧化塔冷却器 E-2223 B 氧化塔冷却器 E-2224 C 氧化塔冷却器 E-2225 每个氧化塔还各配有一组泵，用来进行通过冷却器的循环： A 氧化塔循环泵及备泵 P-2223A/B B 氧化塔循环泵及备泵 P-2224A/B C 氧化塔循环泵及备泵 P-2225A/B 这些泵也用来将一个氧化塔的出料传送到相应的下一级氧化塔中。 C 氧化 从 塔出来的产品用泵打到氧化液脱气罐（V-2241）。 在每一个氧化塔内，异丙苯的分级转化率是基本相同的，因此各级的反应热 也几乎完全相同。但由于对氧化塔的异丙苯进料温度进行控制的结果，通常 A 氧化塔冷却器的冷却负荷为最小。 随着 CHP 生成， 约有 5.0%异丙苯生成了二甲基苄醇 （DMBA） 和苯乙酮 （AP） 。 在分解工序中从 DMBA 中可以以相当高的收率回收得到 а-甲基苯乙烯（AMS）。 苯乙酮作为重组份采出。 1.3 尾气系统 氧化塔放出的尾气中含异丙苯，不论从经济上还是从环境因素方面考虑，尾 气在进一步处理并排放到大气中去之前必须将异丙苯分离出来。 氧化塔放出的混合尾气经氧化尾气冷却器（E-2231）冷却水冷却，大部分异 丙苯冷凝下来随后在氧化尾气分离器（V-2231）的第一段中分离。然后这部分尾 气又在尾气热交换器（E-2233）中与第二段出来的冷的尾气进行热交换，接着又 经尾气冷凝器（E-2232）的乙二醇水溶液冷却。冷凝下来的水和碳加氢合物在尾 气分离器的第二段中分离开来。 来自分离器两个区域的有机相在其自身压力下流 入循环异丙苯洗涤罐。 第二段的水相与循环异丙苯水洗罐的洗涤水相混合之后送 入 MHP 分解器(E-2610)。另外，开停车时水相也可以直接进到异丙苯碱洗罐。 6 氧化工段岗位操作法来自尾气分离器第二段的汽相通过与来自尾气分离器第一段的汽相进行热交换 得以加热。 一部分尾气到氧化尾气喷射器 （SP-2800） 和尾气回收喷射器 （SP-2012） 作动力气。尾气也用于一、二级提浓塔的真空喷射器系统的真空控制。加热后的 尾气在氧化器压力控制器减压后，进入尾气焚烧器，在焚烧炉内异丙苯和其他有 机物被分解。焚烧炉出来的尾气放空到大气。 尾气焚烧炉也处理其他几股小物流，包括(a)氧化尾气激冷器（E-2211）；(b) 尾气激冷器（E-2711）；(c)AMS 加氢尾气（V-2443）；(d)MHP 分解器（E-2610）。 1.4 MHP 分解器 来自氧化区域尾气分离罐（V-2231）的废碱液中含甲基过氧化氢（MHP）， MHP 是一种生物毒，必须将其除去，以便进行下一步的生化处理。物流混合后送 到 MHP 分解器（E-2610）。 在 MHP 分解器（E-2610）中，MHP 分解成甲醛、甲酸、甲醇、氢和水。放出的气 体用乙二醇水溶液在 MHP 放空气体冷凝器(E-2612)中将水和有机物冷凝下来， 不 凝气送到尾气焚烧炉。处理过的废碱液经 MHP 出料冷却器（E-2611）冷却与 MHP 气体冷凝器的凝液一起送入脱酚区。 1.5 氧化安全性 氧化系统的设计考虑了大量的安全因素。 氧化系统中设置了四个温度报警等 级， 其中三级会产生不同的联锁动作。 第三级温度报警将自动起动紧急停车程序。 空气和异丙苯停止进料，氧化塔被隔离，部分进行降压，并开始注入氮气。 如果温度继续上升， 那么氧化塔将完全泄压， 紧急冷却水直接喷射进氧化塔。 氧化塔事故泄放罐（V-2223）用来容纳在完全泄压时、紧急泄放时放出的液相物 料，或是焚烧炉系统未使用时尾气物流。 （二） 提浓工段 1.异丙苯汽提 从最后一只氧化塔出来的物料中含有约 24wt%的 CHP，其余为未反应的异丙 苯和少量其它的氧化副产物。氧化塔出料中的 CHP 在异丙苯汽提工序中被浓缩， 准备进行分解。从塔顶冷凝器出来的异丙苯(CHP 含量低)返回到各氧化塔。 异丙苯汽提区域由一级汽提塔（T-2260），二级汽提塔（T-2270）以及它们 的辅助设备组成。 因为 CHP 在高温下会迅速分解，因此一级和二级汽提都是在真空下操作以使 工艺温度减至最低。通过汽提喷射泵系统（J-2260）对汽提工序放空冷凝器 （E-2263）抽吸来保持真空。来自放空冷凝器的空气和未冷凝物料进入喷射泵冷 凝器，含有少量异丙苯的喷射泵冷凝液靠重力返回循环异丙苯洗涤罐。喷射泵系 统的不凝物经尾气喷射器到尾气焚烧炉 注意： 物流从氧化液脱气罐经提浓到浓 CHP 受罐是通过重力自流的。 CHP 在浓 CHP 未经浓 CHP 冷却器（E-2274）冷却前不允许用泵打。另外浓 CHP 的存量最小。设 备和管道内不允许浓 CHP 滞留。也不允许含 CHP 的管道加蒸汽和电伴热。 1.1 异丙苯一级汽提塔 来自最后一只氧化塔的氧化液用泵打到氧化液脱气罐。 在脱气罐内大部分溶 解的氮气和氧气从氧化液中分离出来。 从气液分离罐出来的汽相进入氧化系统放 空冷凝器回收有机物， 液体靠重力通过一密封回路进入一级汽提塔的最下面一块 塔板。 在底部塔盘以上使用填料，新鲜异丙苯作为回流进入汽提塔上部填料。底部 7 氧化工段岗位操作法塔板上截集的液体和汽提塔塔底循环物流进入一级汽提塔再沸器（E-2261）。再 沸器通过使脱烃塔（HRC，T-2370）塔顶物凝结来提供热量。塔底液相靠重力进 入二级汽提塔。 塔顶汽相通过依此次在氧化进料/汽提塔热交换器中与氧化进料的热交换和 用一级汽提冷凝器（E-2262）中冷却水冷却而得到冷凝冷却。来自一级汽提塔冷 凝器的汽相在汽提塔放空冷凝器用乙二醇水溶液进一步冷却。 从冷凝器和放空冷 冻器回收的有机物结合在一起靠重力进入循环异丙苯洗涤罐。 1. 2 二级汽提塔 一级汽提塔的底部物流进入二级汽提塔的底部塔板。 在底部塔盘以上使用填 料。新鲜异丙苯作为回流进入塔顶部填料。 二级汽提塔再沸器（E-2271）是一个一次通过式再沸器，通过脱烃塔塔顶物 的冷凝来提供热量。底部塔板上的截集的液体进再沸器。 塔底液体产品在浓 CHP 冷却器（E-2274）中冷却，靠重力通过一根气压排液 管道进入常压的浓 CHP 罐（V-2273），冷却后的浓 CHP 从浓 CHP 罐中用泵打到分 解系统。 二级汽提塔塔顶物在二级汽提塔冷凝器（E-2272）中被冷却水冷却冷凝。来 自冷凝器的汽相在汽提塔放空冷凝器内用乙二醇水溶液进一步冷却。 冷凝器中回 收的有机物和来自塔顶系统的其它冷凝物流一起靠重力进入循环异丙苯洗涤罐。 1.3 CHP 排液收集罐 CHP 排液收集罐（V-2243）收集来自氧化区的各种含有 CHP 的排放液。这些 排放液在正常情况下是不会形成进入该罐的连续物流的。除此以外，CHP 排液收 集罐在开车或停车阶段也收集设备的冲洗水，排放液和其他物料。这个收集罐放 置在一个水池内。CHP 排液收集罐泵将罐内物料通过循环异丙苯洗涤罐返回工艺 流程。 1.4 汽提塔的安全性 一级和二级汽提塔再沸器都是由脱烃塔塔顶物提供热量的。 由于 CHP 在高温 下的反应特性，再沸器的管壁温度必须尽可能地低些。温度最高不超过 110℃。 脱烃塔塔顶物流温度为 117℃，起到了一个不会造成过热的传热介质的作用，使 超出这些温度极限的可能性减至最小。 其它安全措施包括注入异丙苯和紧急冷却水直接进入两个汽提塔的加热回 路和浓 CHP 罐。异丙苯稀释液大用来在出现高温和反应失控情况下进行淬冷，并 将 CHP 浓度迅速稀释到某个安全的水平上。 如果因故没有可供做稀释之用的异丙 苯或其数量不足以抑制温度时，则加入紧急冷却水也是一种安全措施。 第二汽提塔塔底泵的回路中包括一个带有限流孔板的反冲线路， 以避免泵空 转并因而造成浓 CHP 冷却器上游工艺物料温度提高。 来自设备和系统的所有含 CHP 的排放物应与装置中其他部分完全分隔开来。 处理 CHP 的区域内的排放物应排放到 CHP 排液收集罐。 （三） 分解与中和工段 1.分解与中和 这一区域旨在（1）分解分解反应器中的过氧化氢异丙苯（CHP），生成苯酚 和丙酮；（2）使 DMBA 脱水，DMBA 是氧化部分一种主要副产品；（3）中和用作 催化剂的硫酸，充分洗涤分解反应器出料和装置中其他各种循环物流，以得到适 合下游精馏区加工的进料。 8 氧化工段岗位操作法1.1 分解反应器 用酸催化分解 CHP 生成苯酚和丙酮。这一步骤在一级和二级分解反应器 （R-2280 和 E-2281）实施。一级分解反应器（R-2280），是全混流式反应器， 利用充足的停留时间和硫酸催化剂促使 CHP 接近完全分解。二级分解反应器 （E-2281）是一只换热器，起活塞流反应器的作用，它能使不希望有的副产品的 形成量减至最低程度，同时将最大程度地从 DMBA 中回收 AMS。 来自异丙苯汽提区的浓 CHP 溶液（82wt%）通过位于液面上方的分布器进入 一级分解反应器。CHP 要由反应器塔顶汽相冷凝所得的凝液和来自精丙酮塔 （T-2320）的循环丙酮加以稀释后才通过分布器进入分解反应器。 在分解过程中循环丙酮起着一个重要的作用， 它能使不希望有的副产品的形 成量减至最低程度，丙酮含量较高也使分解反应器能在较高的压力下进行操作。 循环丙酮和脱烃塔（HRC）循环物料要占有 CHP 进料量中的一定比例，可由此来 调节分解反应混合物的含水量以获得最佳的实收率。 如因疏忽而使反应器内进水 则会严重阻碍 CHP 的分解反应，甚至迫使反应器停车。 硫酸（93～98wt%）催化剂从界外通过硫酸罐（P-2284）提供。酸催化剂是用来 自分解产品泵（P-2281A/B）的循环物料在一个专用的酸混合三通管中进行稀释 的。酸混合三通管和一级分解反应器装有温度测头，用来比较混合三通管的出口 温度和反应器内的温度。一旦一级分解反应器内的 CHP 过量，这组仪表就能立即 采取停车措施。 循环物流离开酸混合三通后用脱烃塔 HRC 来的水稀释，并用分解循环冷却器 （E-2284）冷却。水稀释和冷却使循环物流的副反应最小化。该循环物流是通过 一个设置在低液位处的分布器进料的。循环流量设定为二级分解反应器进料的 7%。设置在分解循环冷却器（E-2284）出口的背压控制能在混合三通上保持足够 的背压以防止出现汽化现象。混合三通的反应热提供一个敏感的温升。酸混合三 通口和一级分解器底部的温差即△T。 测量温差用于调整一级分解器停留时间 （液 位）控制反应器中残余 CHP 浓度。 分解反应是高度放热反应， 因而会产生基本与反应混合物达成平衡的大量丙 酮蒸汽。在反应器的上部设置了一个汽相分离空间，用人字形挡板来减少夹带到 器顶的液体。离开反应器顶的汽相后经分解反应器冷凝器（E-2282）中的冷却水 冷凝后返回到一级分解反应器进料。其余的汽相进入分解反应器放空冷凝器 （E-2283），利用乙二醇水溶液冷凝留在汽相中的大部分碳加氢合物。来自分解 反应器放空冷凝器的凝液与分解反应冷凝器的出料相混合。 反应器回流速率与分解反应的速率成正比。回流量下降表明反应降低（因为 产生的蒸汽较少），而急剧上升则表明 CHP 进料控制有问题或有可能是聚积的 CHP 发生了反应。如果出现这类情况，应停掉反应器。 分解反应器放空冷凝器的下游设有喷射泵系统（J-2280），通过这一分解反 应器喷射泵系统使分解系统保持真空。反应器的紧急放空引入放空洗涤器 （T-2710）。 一级分解反应器的净出料经分解出料泵进入二级分解反应器。 二级分解反应 器将分解产品加热使余下的 CHP 和一级分解反应器内生成的少量中间产品过氧 化二异丙苯（DCP）进一步反应。 在开车和停车过程中，将二级分解反应器的出料循环回到一级分解反应器， 使二级分解反应器保持相当于正常流量的 40%的最低进料流量。正常运转期间没 有二级分解反应器的出料循环。来自二级的分解产品在中和器冷却器（E-2291） 9 氧化工段岗位操作法冷却丙在一级分解反应器液位控制下直接进入中和工序。 2 中和与洗涤 分解出料中含有分解反应时用作催化剂的硫酸和二次分解反应生成甲酸和乙酸。 为避免下游设备出现腐蚀现象，必须对酸性物质加以提取和中和。此项工作在两 只溢流式釜内进行。从有机相萃取的酸进入含有硫酸钠的水相中。 然后，酸与苯酚钠溶液和氢氧化钠中和，生成它们相应的钠盐。酚钠溶液用氢氧 化钠处理丙酮精馏和废水脱酚工序中的含烃物料而得到的。 因为碱处理形成酚钠 的量比中和分解器中酸的量高，提供硫酸中和酚钠回收苯酚。 二级分解反应器出料进入中和区之前要在中和平衡冷却器 （E-2291） 中冷却。 分解出料，HRC 塔顶有机相的一部分，来自装置精馏部分和脱酚工序的酚钠溶液 以及硫酸钠循环物流在一只管道混合器中直接接触混合。混合液进入中和罐 （V-2291）。从水相中提取的酸与苯酚钠和氢氧化钠起反应，生成钠盐，苯酚和 水。 有机相自中和罐顶部进入中和洗涤罐（V-2292）。中和罐中含盐量为 20wt% 的水相通过循环泵（P-2291A/B）进行循环，中和罐中的 pH 值和含盐量要保持较 高水平，以确保所有的酸被中和，苯酚和丙酮损失减至最低程度。 少量的盐溶液由界面控制送往丙酮汽提塔 （T-2230） 用直接蒸汽除掉丙酮。 ， 来自汽提塔的塔顶汽相直接进入精丙酮塔（T-2230）以回收丙酮。汽提塔塔底物 料在冷却器（E-2332）中冷却后送入脱酚进料罐。 来自中和罐的有机相以及从中和洗涤罐循环而来的盐溶液在一个管道混合器中 混合后进入中和洗涤罐。来自第一只罐的有机相中的苯酚钠经第二只罐的 pH 值 较低的水相得到萃取和中和。极少量的酚盐仍将留在有机相中。pH 低能破坏水 的乳化而促进析相作用，从而减少硫酸钠夹带。水相通过洗涤罐循环泵 （P-2294A/B）进行循环。洗涤罐的物料量应保持恒定，多出部分可返回中和罐。 洗涤罐中的盐浓度要根据密度控制从酚水罐（V-2373）中补充水以保持稳定。 之后，有机物经中和产品聚结器（ME-2290）进入精馏进料罐（TK-2301）。聚结 器使水相和盐到精馏系统的量最小。ME-2290 聚结下来的水相返回中和器。10 氧化工段岗位操作法三、 氧化工段操作程序(一).氧化工段开车准备 本岗位有空气压缩、异丙苯碱洗、氧化反应、尾气吸收和地下槽五部分。 1.V-2201 的开车准备 1.1.启用各仪表 : LIC-2008,LG-2007 可用 1.2.主体阀门操作: 关闭 V-2201 进出口阀门，关闭 SO 阀及放空阀。 1.3.相关管线操作: 关闭进料线 P-2071 阀门，水相 P-2002,油相 P-2000 线上 阀门。 2. P-2201A/B 开车准备 2.1.启用各仪表： PG2038，PG2039 投入使用 2.2.主体阀门操作 ：关闭泵进出口阀门及导淋阀。 2.3.相关管线操作： 冷凝水 CC-2800 入口阀关闭 碱液注入阀 FV2007 前后闸阀及旁路导淋阀关闭 关闭去 E-2610 管线 P-2003 采出废水液阀门. 3.TK-2211 的开车准备 3.1.启用各仪表： LI2001 LIC-2907 PIC2003 TI2005 LI2035 LIC2003 LG2005 投入使用 3.2.主体阀门操作 :关闭氮气注入阀，PV2003A 及两侧闸阀，旁路，导淋阀 关闭 P2026 上的进料阀,关闭罐顶放空阀及中部吹扫阀门， 3.3.相关管线操作：关闭物料采出阀门。 关闭 P-2221A/B 后返回 TK-2211 管线上阀门 FV-2001 前后阀 及旁路阀 关闭氧化器循环泵返回 TK-2211 管线上阀门 关闭 TK-2211 到提浓段的阀门 PV2001A 前后阀及旁路阀 4.P-2211A/B 的开车准备 4.1.启用各仪表：PG2134，FIC2001,PG2135 投入工作状态,TW2070 需安插人温 度计可用. 4.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀 4.3.相关管线操作:关闭泵后返回 TK-2211 最小回流线上阀门. 关闭 P2016 上的闸阀,关闭 RV2007 上闸阀及导淋阀.11 氧化工段岗位操作法5.E-2211 的开车准备 5.1.启用各仪表: TG2005 PG2003B PG2034 投人使用状态. 5.2.主体阀门操作: 关闭出口阀 PV2003B，关闭冷冻水管线上放空阀及导淋阀 5.3.相关管线操作：关闭冷冻水供水和回水阀 关闭 E-2211 去 SP-2800 的喷射器上阀门。 6.E-2221 的开车准备 6.1.启用各仪表：FIC2004，TIC2007 FIC2010 TI2006 投入使用状态; 6.2.主体阀门操作:低压蒸汽阀 XV2053 关闭 回水阀 FV2004 关闭 进入 R-2220A 阀门，FV2010 关闭 6.3.相关管线操作： 关闭急冷水 EW-2710 线上注入阀,关闭 LS2000,LC2000 上闸 阀和所有阀门. 7.T-2202 的开车准备 7.1.启用各仪表 :PDI2040，PI2040A ，PI2040B，TI2010，LIC2067，FI2074， FIC2075，TG2002 ,LG2068 投人使用状态 7.2.主体阀门操作: 关闭底部吹扫口,打开安全阀前阀. 7.3.相关管线操作：关闭碱液注入阀，关闭 CC-2800 注入阀 FV2075 前后阀及旁 路阀 8.P-2202A/B 开车准备 8.1.启用各仪表: PG2040，PG2041，FI2097 处于工作状态 8.2.主体阀门操作：关闭泵进出口阀门及导淋阀， 8.3.相关管线操作： 关闭污水采出去放净总管上阀门， 关闭 OW 线上阀门 关闭泵出口去 T-2202 管线上阀门。 9.R-2220A 的开车准备 9.1.启用各仪表: AI2003，TI2030，LIC2011，LG2010,TI2025A，TI2026A， TI2027A， TI2025B， TI2026B， TI2027B， LI2012， TI2021， TI2022， TI2023，PI2027,FIC2012,FIC2013,FIC2024 投入使用状态 9.2.主体阀门操作: 关闭进料阀 XV2006，关闭出料到氧化器 B 阀门 XV2007 关闭各管线上的导淋阀及放空阀,关闭顶部放空阀和底部 PC 阀. 9.3.相关管线操作：关闭急冷水注入阀 XV2005，XV2035， 关闭空气注入阀 FV2011， 关闭 N2 注入阀 FV2012,关闭各管线上的各处阀门. 10. P-2223A/B 开车准备 10.1.启用各仪表: TI2013，TI2011,PG2136,PG2137,AI2914 投入使用 10.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀。 10.3.相关管线操作：关闭泵出口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵进口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵出口到 E2223 和 R2220B 管线上阀门. 11. E-2223 开车准备 11.1.启用各仪表 FI2017B，TI2034，FIC2016,TG2015,FI2015，TIC2036 投入 使用 11.2.主体阀门操作: 关闭换热器入口阀门 TV2024 及旁路阀 FV2016。 12 氧化工段岗位操作法11.3.相关管线操作：关闭冷凝水供水及回水管路上阀门 关闭蒸汽凝液供水及回水管线上阀门 关闭蒸汽管线上供水及回水阀，XV2008，TV2036 关闭换热器上放空阀,关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 12.R-2220B 的开车准备 12.1.启用各仪表: AI2005， TI2051， LIC2016,TI2025A， TI2046A/B， TI2047A/B， TI2048A/B,TI2043,TI2042,TI2044,PI2029,TIC2045, FIC2021,FIC2020 投入使用状态. 12.2.主体阀门操作: 关闭进料阀 XV2012,LV2016 关闭出料到氧化器 C 阀门 XV.相关管线操作：关闭急冷水注入阀 XV2011，XV2037， 关闭空气注入阀 FV2020， 关闭 N2 注入阀 FVB 上的放空阀和 PC 阀. 13. P-2224A/B 开车准备 13.1.启用各仪表: TI2017，TI2015,PG2138,PG2139,AI2915A/B 投入使用 13.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀和相连各管线上的导淋阀和 闸阀. 13.3.相关管线操作：关闭泵出口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵进口去 CS 排放管线上阀门 关闭去 E2224 和 R2220C 线上的阀门. 14. E-2224 开车准备 14.1.启用各仪表: FIC2026，TG2034，TG2033,FI2025A,FI2023，TIC2056 投入 使用 14.2.主体阀门操作: 关闭换热器入口阀门 TV2045 及旁路阀 FV2026。 14.3.相关管线操作：关闭冷凝水供水及回水管路上阀门 关闭蒸汽凝液供水及回水管线上阀门 关闭蒸汽管线上供水及回水阀，XV2018，TV2056 关闭换热器上放空阀,关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 15.R-2220C 的开车准备 15.1.启用各仪表: AI2007，TI2065，LG2019A/B,LIC2020，LI2021,TI2069， TI2067,TI2047A/B，TI2068,LI2021,FIC2028,FIC2029, TI2060A/B,TI2062A/B, TI2061A/B,TI2069,PI2030 投入使 用状态. 15.2.主体阀门操作: 关闭进料阀 XV2020，,LV2020 关闭出料阀门 XV2021 和 R2220C 上的放空阀和 PC 阀. 15.3.相关管线操作：关闭急冷水注入阀 XV2019，XV2038， 关闭空气注入阀 FV2028， 关闭 N2 注入阀 FV2029. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 16. P-2225A/B 开车准备 16.1.启用各仪表: TI2090，PG2140,PG2141,TI2088 投入使用 16.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀。 16.3.相关管线操作：关闭泵出口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵进口去 CS 排放管线上阀门 13 氧化工段岗位操作法关闭去 E2225 和 V2241 线上的阀门. 17. E-2225 开车准备 17.1.启用各仪表: FI2031，TI2071，TG2036,FI2033A,FI2033B,FIC2032， TIC2072 投入使用. 17.2.主体阀门操作: 关闭换热器入口阀门 TV2069 及旁路阀 FV2032 和 E2225 上的放空阀。 17.3.相关管线操作：关闭冷凝水供水及回水管路上阀门 关闭蒸汽凝液供水及回水管线上阀门 关闭蒸汽管线上供水及回水阀，XV2024，TV2072 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 18.氧化泄放槽 V-2223 开车准备 18.1.启用各仪表:LI2031，LG2030,PIC2025,TI2078,FIC2076,TI2078 投入使用 18.2.主体阀门操作: 关氧化器到 V-2223 上阀 PV2025，关闭底部排放到 CS 阀。 18.3.相关管线操作：关冷凝水闭注入管路上阀门 FV2076 和闸阀。 关闭蒸汽吹扫管线上闸阀. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 19.E-2231 开车准备 19.1.启用各仪表 ： PI2020 投入使用,TW2073,TW2074,TW2075 插入温度计可用 19.2.主体阀门操作：关闭冷凝水供水及回水管线上蝶阀及导淋阀 19.3.相关管线操作：关闭去 ME2230 线上的阀门. 20.V-2231 开车准备 20.1.启用各仪表 ：LIC2038，LI2037A/B，LIC2041，LG2040,LG2042,LG2904, LIC2095,LIC2043,LI2095A/B，LI2043A/B 投入使用 20.2.主体阀门操作：关闭去 E-2610 管线上阀门 LV2905，LV2043， 关闭去 V-2201 管线上阀门 LV2038，LV.相关管线操作： 关闭 CS-2010 上阀门 关闭 P3051 上闸阀及导淋阀。 关闭 IV2095,IV2043,IV2038,IV2041 前后的阀门旁路阀 和导淋阀 21. E-2231 开车准备 21.1.启用各仪表 ：AI2013，PI2911，PIC2005 投入使用 21.2.主体阀门操作：关闭去 ME-2230 管路上阀门 PV2006，关闭去喷射器阀门 PV.相关管线操作：关闭氮气注入管线阀门， 关闭 T-2710 来喷射器管线阀门， 关闭 P2801 管线上阀门 22. E-2232 开车准备 22.1.启用各仪表 ：PI2082，TI2083，TG2006,PG2018 投入使用 22.2.主体阀门操作：关闭冷冻水供水及回水管线上蝶阀及导淋阀. 22.3.相关管线操作:确认关闭进尾气系统的各处阀门. 23.CHP 废液槽 V-2243 开车准备 23.1.启用各仪表 ：TI2135，LI2122，LI2121 投入使用 23.2.主体阀门操作：开启各排放到 CHP 排放总管上阀门 23.3.相关管线操作：关闭去 V-2201 及 TK2211 管线上闸阀 14 氧化工段岗位操作法24.P-2243 开车准备 24.1.启用各仪表 ：FIC2116，PG-2043 投入使用 24.2.主体阀门操作：关闭泵进出口管线上阀门及导淋阀,关闭 V2243 上的 SO 阀及底部放空阀. 24.3.相关管线操作：关闭泵去 V-2201 阀门 FV2116 25.E-2610 的开车准备 25.1.启用各仪表 ：PG-2044 FIC-2042 TIC-2043 FI-2043 LG-2053 LIC-2054 LI-2055 投入使用 25.2.主体阀门操作：关闭 P2206 上放空阀和导淋阀及换热器 DR2012 的 SO 阀 25.3.相关管线操作：关闭 LS2713 及 LC2012 阀门，P2208 上进出料阀门关闭. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 26.E-2611 的开车准备 26.1.启用各仪表 ：TI-2066 投入使用,TW-2087 插入温度计可用 26.2.主体阀门操作：关闭 P2206 上放空阀和导淋阀，P2208 上出料阀门关闭 26.3.相关管线操作： 关闭去取样点管线阀门， 关闭 HW2052 及 CW2050 线上阀门， 关闭出料线 P-2208 上 LV-2055 及前后阀. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 27.E-2612 的开车准备 27.1.启用各仪表 ：TW-2089 插入温度计可用，气相出料线上 PIC-2033 投入使 用 27.2.主体阀门操作：关闭 P2206 上放空阀和导淋阀 27.3.相关管线操作：关闭冷却水供水及回水线上阀门， 关闭气相想 P-2206 上的 PV-2033 前后阀及旁路阀， 关闭液相出料线上去取样器前切断阀 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. (二). 提浓工段的开车准备 1.氧化脱气罐 V-2241 开车准备 1.1.启用各类仪表:确认 LG2023、 LG2024、 TG2060、 TG2061、 LIC2022、 LI2025A， TI2076， AI2036A、 AI2036B、 FIC2036 投入正常工作状态。 1.2.主体阀门的操作:关闭罐体排净阀， 关闭 V-2241 两侧液位计管线上的排净 阀。 1.3.相关管线操作:a.进料管线 P-2061 上隔离阀 ZSC-2067 与调节阀 LV-2022A 及闸阀 b.关闭 P-2211A/B 去 V-2241 急冷异丙苯管线 P2190-2＇上后 端 CSO 闸阀 c.关闭 V-2241 紧急冷水注入管线 EW2019-2＇ 上启闭阀 XV-2040 及两端 CSO 闸阀 d.关闭 V-2241 高位出口去 T-2260 管线 P2068-10＇ NC 闸阀、 上 调节阀 FV-2036 及下游闸阀 e.关闭 P2068-10＇管线的排净线 CS3001-2＇上闸阀 f.关闭 V-2241 低位放净管线 CS2004-2＇上的闸阀与截止阀 2.一级提浓塔 T-2260 开车准备 2.1.启用各类仪表:确认 PIC2102、PI2103、PDI2103、AI2105A、AI2105B、 15 氧化工段岗位操作法TG2037、TI2112、TI2110、TI2109、TI2101、LIC2103、 LG2102、 FIC2105、FFIC-2103 投入正常工作。 2.2.主体阀门操作:关闭塔的 PC 阀，关闭塔顶气相出料线上的放空阀，关闭塔 侧液位计管线上放净阀。 2.3.相关管线操作: a.关闭 T-2260 出料管线 P2080-14＇上的调节阀及导淋 b.关闭 P2080-14＇管线上取样点 SN-126 的出料阀 c.关闭管线 P2080-14＇上排净管线 CS3000-2`上的闸阀 d.关闭管线 P2081-14＇ 上的排净管线 CS2800-2`上的闸阀 e.关闭异丙苯进入 T-2260 回流线 P2105-2＇上的调节阀 FFV-2103 及两端闸阀，关闭导淋，关闭旁路截止阀 3、一级提浓塔再沸器 E-2261 开车准备 3.1.启用各类仪表:确认 FIC2104、 FIC2102、 FIC2106、 TI2102、 TI2912、 TG2138、 PG2004、LG2100、LIC2101 已投入正常工作。 3.2.相关管线操作: a.关闭酚蒸汽到 E-2261 管线 P2529-12＇上的调节阀 FV-2104，关闭前端闸阀，关闭导淋 b.关闭 E-2261 排气管线 P2084-1＇上的两个闸阀，关闭 管线上的放空阀 c.关闭 E-2261 酚蒸汽凝水出口管线 P2086-3＇上的调节 阀 LV-2101、两端闸阀、旁路截止阀及导淋 d.关闭 E-2261 急冷异丙苯注入管线 P＇上的调 节阀 FV-2106 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋及放空阀 e.关闭 E-2261 紧急冷水注入管线 EW＇上启闭阀 XV-2101 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋，关闭排净线 OW＇上的闸阀 4.一级提浓塔塔顶冷凝器 E-2262、尾气冷凝器 E-2263 开车准备 4.1.启用各类仪表:确认 TI2106、 TG2008、 TG2007、 TG2006、 TG2013、 TG2012 、 TG2003、TG2004 已经投入使用，TW2077、TW2078 插入温 度计可用 4.2.相关管线操作: a.关闭 E-2262 冷却水进料管线 CW2024-14＇上的蝶阀及 冷却水进料到 E-2272 进料管线 CW2025-14＇上的蝶阀， 关闭导淋；关闭冷却回水管线 HW2021-14＇上的蝶阀， 关闭放空阀 b.关闭 E-2263 激冷水进料管线 BR2007-3＇上的蝶阀，关 闭导淋；关闭激冷水回水管线 BR2008-3＇上的蝶阀， 关闭导淋 c.关闭 E-2263 冷凝液出料管线 P＇ P＇ 、 上的导淋 5.一级提浓塔蒸汽喷射泵 J-2260 开车准备 5.1.启用各类仪表:确认 TW-2081 已投入使用、阻尼器疏水阀可用。 1.5.2.相关管线操作: a.关闭 J-2260 后冷却器冷却水进料管线 CW2033-2＇上 的闸阀，关闭导淋；关闭冷却回水管线 HW2023-2＇ 上的截止阀，关闭到淋 b.关闭中压蒸汽进入阻尼器管线 MS2000-2＇上的闸阀 c.关闭中压蒸汽进入到一、二级喷射器的闸阀 16 氧化工段岗位操作法d.关闭从 E-2233 进料到一级喷射器管线 SA2700-1＇上 的调节阀 PV-2102，关闭旁路针形阀，关闭导淋 e.关闭后冷却器到 E-2211 管线 P＇上的闸阀 6.二级提浓塔 T-2270 开车准备 6.1.启用各类仪表:确认 PG2179、 PIC2106、 PDI2105、 PI2105、 PG2180、 TI2116、 TI2117、TI2120、LG2115、LI2111、FFIC2108 已投入工作。 6.2.主体阀门操作:关闭塔的底部放净阀与塔顶气相出料线上的放空阀。 6.3.相关管线操作:a.关闭异丙苯进入 T-2270 回流管线 P2764-3＇上的调节阀 FFV-2108 及两端闸阀，关闭旁路截止阀，关闭导淋 b.关闭 T-2270 进入再沸器 E-2271 官衔 P2101-12＇上的排 净线 CS＇上闸阀 7.塔底再沸器 E-2271 开车准备 7.1.启用各类仪表: 确认 FIC2109、 TI2129、 TI2113、 TIC2113、 TI3013、 PG2005、 LG2107、LIC2106 已投入使用。 7.2.相关管线操作: a.关闭 E-2271 酚蒸汽进料管线 P2526-10‘上的调节阀 FV-2109A，关闭两端闸阀，关闭导淋 b.关闭疏水器 SP-2405 两端闸阀 c.关闭 E-2271 不凝气排气管线 P2217-1‘上的两个闸阀， 关闭放空阀 d.关闭 E-2271 酚蒸汽凝水出口管线 P2215-3‘上的调节 阀 LV-2106 及两端闸阀，关闭旁路截止阀，关闭导淋 e.关闭 E-2271 急冷异丙苯注入管线 P’上的调 节阀 FV-2110A 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋 f.关闭 E-2271 紧急冷水注入管线 EW2003-2‘上的启闭阀 XV-2108 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋 g.关闭 EW2003-2‘上排净线 OW’上的闸阀 8.二级提浓塔塔顶冷却器 E-2272 开车准备 8.1.启用各类仪表:确认 TI-2111、TW2079、TG2013 已投入使用 8.2.相关管线操作:关闭 E-2272 冷却水进料管线 CW2027-12‘上的蝶阀，关闭 导淋；关闭 E-2272 冷却水回水管线 HW2025-12‘上的蝶阀， 关闭放空阀 9.浓 CHP 受槽 V-2273 开车准备 9.1.启用各类仪表:确认 PG2169、 LG2109、 TI2122、 TI2123、 TG2015、 AI2102A、 AI2102B 、FIC2113、FI2114、LIC2110A/B 已投入使用。 9.2.主体阀门操作:关闭罐体的 PC 阀及液位计底部管线上的放净阀。 9.3.相关管线操作: a.关闭 V-2273 急冷异丙苯管线 P2028-3‘上的调节阀 FV-2113A，关闭两端 CSO 闸阀，关闭导淋 b.关闭 V-2273 紧急冷水注入管线 EW2704-3‘上的启闭阀 XV-2116、XV-2117，关闭两端 CSO 闸阀，关闭导淋 c.关闭 V-2273 气相去 TK-2211 管线 P2114-6‘上的放空 阀；关闭 NP2807-1‘上 NC 闸阀与前端闸阀，关闭导淋 d.关闭放净线 CS2016-2‘上的闸阀 10 浓 CHP 冷却器 E-2274 开车准备 10.1.启用各类仪表:确认 TG2105 已投入使用，TW2080 插入温度计可用。 17 氧化工段岗位操作法10.2.相关管线操作:关闭 E-2274 冷却水进料管线 CW2030-6‘上的蝶阀，关闭 导淋；关 E-2274 冷却水回水管线 HW2029-6‘上的蝶阀， 关闭导淋 11.浓 CHP 出料泵 P-2271A/B 开车准备 11.1.启用各类仪表:确认 PG2076、 PG2077、 TI2124、 TI2125、 TDI2124、 FI2112、 FIC2037、FFIC2038、FI2208 已投入使用。 11.2 相关管线的操作: a.关闭 P-2271A/B 进出口 CSO 闸阀，关闭导淋 b.关闭 P-2271A/B 去 V-2241 管线 P2119-6‘上的调节 阀 FV-2037A 及两端闸阀，关闭旁路 CSO 闸阀，关闭 导淋 c.关闭 E-2221 入 V-2241 稀释管线 P2909-4 ‘上的调节 阀 FFV-2038 及两端闸阀，关闭导淋 d.关闭 P-2211A/B 入 V-2241 冲洗管线 P2169-1‘上的 两个 CSO 闸阀 12、二级提浓塔蒸汽喷射泵 J-2270 开车准备 12.1 启用各类仪表:确认 TW2082 插入温度计可用 12.2 相关管线操作: a.关闭 J-2270 后冷却器冷却水进料管线 CW2035-3‘上的 蝶阀，关闭导淋 b.关闭 J-2270 后冷却器回水管线 HW2035-3‘上的蝶阀， 关闭导淋 c.关闭中压蒸汽进入各级喷射器入口的闸阀 d.关闭 E-2233 进入一级喷射器管线 SA2701-1‘上的调节 阀 PV-2106 及两端闸阀，关闭旁路针形阀，关闭导淋 e.关闭 J-2270 后冷却器到 E-2211 管线 P2133-1‘ 上 的闸阀，关闭 P2239 去消声器闸阀 （三）. 分解工段的开车准备 1 .分解反应器顶冷冻器 E-2282 开车准备 1.1.启用各仪表:确认 TW-2084.TG-2017.TI-2220 可用; 1.2.主体阀门操作:打开 E-2282 冷却水和回水管上的阀门; 1.3.相关管线操作:关闭冷却水回水管线上的导淋阀及防空阀; 2.分解反应器顶冷冻器 E-2283 开车准备 2.1.启用各仪表:确认 PG-2181.TW-2083.TI-2222.TG-2009 可用; 2.2.主体阀门操作:打开 E-2283 激冷乙二醇液及其回水管道上的阀门; 2.3.相关管线操作:关闭放空阀及导淋阀; 3.分解反应器底部回流冷却器 E-2284 开车准备 3.1.启用各仪表:确认 TW-2028 可用; 3.2.主体阀门操作:打开冷却水和回水管线上的阀门; 3.3.相关管线操作:关闭冷却水及其回水管线上的导淋阀及放空阀; 4.分解反应器顶蒸汽喷射泵 J-2280 及冷凝器和蒸汽缓冲罐开车准备 4.1.启用各仪表:确认 TW-2085 及喷射泵出口压力表投入使用（2 个）; 4.2.主体阀门操作: 关闭中压蒸汽入口阀，关闭回水管线上的蒸汽疏水阀, 手动关闭喷射器吸入阀及前后阀,关闭脉冲缓冲罐上的 放空及导淋阀; 18 氧化工段岗位操作法4.3.相关管线操作:关闭 PV2211; 5.分解出料泵 P-2281A/B 开车准备 5.1.启用各仪表:确认 PG-2078.PG-2079 可用; 5.2.主体阀门操作: 关闭泵出口阀、入口阀，及止回阀旁路阀门，关闭过滤 器，放空阀,排液阀,关闭分解器底物料进泵阀; 5.3.相关管线操作: 关闭循环回路带 R-2280 管线上的闸阀,关闭取样点 SN-129 的冷却水进出口阀,关闭物料出入口阀; 6.分解加酸罐 V-2284 开车准备 6.1.启用各仪表:确认 PI-2201.LG-2200.LI-2201.PG-2067.PI-2200. PG-2142 可用; 6.2.主体阀门操作:关闭 V-2284 上低压氮气管线自力减压阀 PCV-2203 及前 后阀,关闭放净阀; 6.3.相关管线操作:关闭进酸管线上所有阀门,关闭加酸管线放净阀门; 7.混合三通管 MDS-2200 开车准备 7.1.启用各仪表:确认 TI-2208.PI-2210.PI-2212 可用; 7.2.相关管线操作:关闭酸进料球阀 XV-2206,并且锁关连锁 I-27,关闭回流 流量比率调节阀 FV-2213 前后阀门及旁路阀. 8.分解反应器 R-2280 开车准备 8.1.启用各仪表:确认 LIC-2213.PG-2184.PIC-2211.LG-2212.LIC-2211 可 用; 8.2.主体阀门操作: 关闭底部排净阀及底部蒸汽吹扫口阀; 8.3.相关管线操作: 关闭 CHP 进料流量调节阀 FV-2240 的前后阀及放净阀, 锁关连锁 I-27.关闭 ZSC-2216. 关闭精丙酮塔 T-2320 顶回流槽来料管线上调节阀 FV-2242 前后阀和放净阀 (2 个),关闭苯酚进料 闸阀. 关闭从 V-2372 来的酚水进料流量调节阀 FV-2241 前后阀及冷凝液进料阀,锁开 FC-2214 球阀,屏 蔽连锁 I-27. 9.二级分家反应器 E-2281 开车准备 9.1.启用各仪表:确认 PG-2042 可用; 9.2.主体阀门操作:关闭 E-2281 上的排气阀,排液阀; 9.3.相关管线操作: 关闭低压蒸汽管线上的闸阀,导淋阀及 FV2221.锁关 I-27.关闭蒸汽回水线上的蒸汽疏水阀 SP-2407 前后阀 及旁路阀及该管线上的排净阀; 10.二级分解反应器 E-2281 出料弯管 MDS-2201 开车准备 10.1.主体阀门操作: 关闭弯管线上调节旁路长度的 3 个阀门,关闭弯管线 旁路上的放空阀及排液阀; 10.2.相关管线操作:关闭弯管线上进料及出料阀,关闭循环回路调节阀 FV-2219A,屏蔽 I-27 (四). 中和工段的开车准备 1． E-2291 的开车准备。 1.1.启动仪器仪表：确定 TIC-2230 、FI-2232 可用 1.2.相关阀门操作：关闭管线 P-2248、P-2170、P-2171、P-2639、HW-2044、 19 氧化工段岗位操作法CW-2044 上的所有阀门、导淋、旁路以及温度套管上的阀 门和 E-2291 的排放口阀门。 2．V-2291 的开车准备 2.1.启动仪器仪表：启动 PG-2020、TI-2234、LG-2231、LIC-2230、FIC-2231、 PG-2080、 PG-2081、 FI-2233、 FIC-2230、 PG-2082、 FI-2911、 AT-2201A/B、 AI-2201A/B、 AIC-2201、 ADI-2201、 AIC-2200、 FI-2234 等。关闭阀门 HS-2001。 2.2.相关阀门操作：关闭所有与 V-2291 相关管线上所有阀门、导淋、旁路以及 取样点上的阀门和 V-2291 的排放口阀门。关闭管线 P-2179 上的安全阀和其旁路。 2.3.相关管线操作: 关闭泵 P-2291A/B 进、出口阀门及与泵相连的管线 DR-2009 的阀, 关闭 FIC-2230、 FIC-2231 调节阀及前后 保护阀、导淋、旁路阀。 3．V-2292 的开车准备 3． 启动仪器仪表： 1 启动 FIC-2235、 FI-2236A、 FI-2236、 FIC-2237、 PG-2085、 FI-2912、 ADI-2203、 AIC-2203、 AI-2203A/B、 AT-2203A/B、 LG-2236、LIC-2235、TI-2232、AIC-2202、FI-2238、 PG-2083、PG-2084 等。关闭阀门 HS-2003。 3.2.相关阀门操作：关闭所有与 V-2292 相关管线上所有阀门、导淋、旁路以 及取样点上的阀门和 V-2292 的排放口阀门。关闭管线 P-2186 上的安全阀和其旁路。 3.3.相关管线操作:关闭泵 P-2294A/B 进、 出口阀门及 DR-2010 管线上的阀门, 关闭 FIC-2235、 FIC-2237 调节阀及调节阀的前后保护阀、 导淋及旁路阀。 4．ME-2290 的开车准备 4.1 启动仪器仪表： 启动 PG-2006、 PG-2003、 PDI-2910、 PDI-2910A、 LIC-2916、 LG-2915 等。 4.2 相关阀门操作： 关闭管线 P-2187、 P-2736、 P-2747、 P-2734、 P-2748、 P-2732、 P-2733、P-2735、P-2731 上的所有阀门、导淋、旁路以及 取样点上的阀门和 ME-2290 的吹扫口、排放口阀门。 (五) 公用工程的开车准备 1.把冷却水送到下列设备入口阀前： E-2223 E-2224 E-2225 E-2231 E-2262 E-2272 E-2274 E-2284 E-2282 E-2291 E-2332 J-2260 的两组后冷却器 J-2270 的两组后冷却器 J-2280 的两组后冷却器 2.激冷水系统 E-2211 E-2232 E-2263 E-2283 3.蒸汽系统： 3.1 将低低压蒸汽送到下列设备入口阀前： E-2223（XV-2008） E-2224（XV-2018） E-2225（XV-2024） 3.2 将低压蒸汽送到下列设备入口阀前： E-2610 XV-2053（E-2221） FV-2221（E-2281） E-2332 V-2223 20 氧化工段岗位操作法FFV-2262（T-2330） 3.3 将中压蒸汽送到下列设备入口阀前： J-2260 一、二级喷射器入口阀前 J-2270 一、二、三级喷射器入口阀前 J-2280 一级喷射器入口阀前 4.氮气系统: 把氮气送到下列用户入口阀前： PV-2003A（TK-2211） FV-2012（R-2220） FV-2012A（R-2220B） FV-2029A（R-2220C） ZSC2034（ME-2230） PV-2005（SP-2012） PCV-2203（V-2284） T-2260，T-2270，R-2220A/B/C，E-2610 安全阀泄放总管前闸阀处 氮气吹扫 V-2273 气相到 TK-2211 管线的吹扫线 NC 闸阀处 E-2610 入 ME-2230 管线 NP-2013、NP-2014 两个 CSO 闸阀处 5.界内用紧急冷却水、冷凝水、消防水准备： 5.1 冷凝水： E-2223 E-2224 E-2225 E-2332 T-2202（FV-2075） V-2201（FV-2076） 5.2 紧急冷却水： ZSO2005（R-2220A） ZSO2011（R-2220B） ZSO2019（R-2220C） ZSO2035（R-2220A） ZSO2036（R-2220B） ZSO2038（R-2220C） ZSO2040（V-2241） ZSO2101（E-2261） ZSO2108（E-2271） XV2116（V-2273） 5.3 消防水: XV2118（V2273） EL8.0 米以下浓 CHP 管道21 氧化工段岗位操作法四、正常开车(一) 氧化工段的开车步骤 1.对循环异丙苯洗涤罐 V-2201 和氧化塔进料罐 TK-2211 储料 1.1 在循环异丙苯洗涤罐 V-2201 进料前，必须先用 2wt%碱液建立正常操作 液位(约 40-50%)，一般在碱洗完成后留下碱液。开启循环异丙苯碱洗 泵 P-2201A/B， V-2201 进行碱洗循环操作。 对 用手控节流阀调节 FI-2008 流量为 75000 kg/hr。 1.2 如法规规定不能直接放空，焚烧炉 ME-2230 需于此时完成调试。 1.3 确认 TK-2211 已进行氮封，设定 PIC-2003A 控制氮气补充量来维持 TK-2211 的压力于 780mmHga。当氧化器尾气(氮气)作为驱动气时，设定 PIC-2003B 控制氧化器尾气的压力于 800mmHga。 1.4 如将需要把异丙苯装填到精馏部份，则需设定尾气收集总管的压力控 制。当氧化气尾气(氮气)作为 SP-2012 的驱动气时，尾气收集总管压力 控制器，PIC-2604，应控制 800mmHga。 1.5 启动氧化器尾气冷凝器，E-2211,打开冷却水进出口阀门. 1.6 手动打开 LIC-2003A，将补充用的新鲜异丙苯从界区外送到 V-2201。检 查界面液位控制器，用液位计 LG-2007 来核对 V-2201 的界面液位计 LIC-2008，确认显示正确。 1.7 V-2201 溢流至 TK-2211。 装填时以手动测量此罐的液位， 确认 LIC-2003A 及 LI-2035 及罐液位计显示正确。当氧化及提浓部份的设备已装填好， TK-2211 的液位需由 LIC-2003A 自动控制保持于 45%，如需要可从 V-2201 加补充异丙苯。设定 LIC-2003B 在 50%。注意：在氧化器进料泵 P-2211A/B 运行时，LIC-2003B 将让氧化器异丙苯进提浓段,而不让 TK-2211 液位过高. 1.8 当 TK-2211 的液位， LIC-2003A 接近 40%， 启动氧化器进料泵， P-2211A/B， 利用 FIC-2001 进行最低流量循环，设定值为 40000kg/hr。设定从氧化 器到提浓回流的压力控制，PIC-2001，在 343kPag。利用开车异丙苯管 道 P-2168， 建立到 V-2201 的异丙苯循环及允许 V-2201 溢流至 TK-2211。 确认 P-2211A/B 出口 P-2014 放空管道 RV- 上的 RO-2815 并无 堵塞。 2.对氧化塔 R-2220A/B/C 进料 22 氧化工段岗位操作法每个氧化器需约 600m （500 吨）的异丙苯装填。 2.1 氧化器应由氮气加压(氧含量低于 6vol%)。加压氧化器至 297kPag。启动 尾气冷凝器 E-2232。由氧化器尾气分离器 V-2231 出来的排污，应连接到 CHP 排污罐 V-2243。CHP 排污罐泵 P-2243 应自动控制及连接到 V-2201。 氧化器应停止冷却水供给，以冷凝水冲洗，并完全装满冷凝水，准备蒸汽 加热。确认蒸汽到每个冷却器但现场阀门关闭。 2.2 利用 HS-2013B，重设氧化器连锁 I-3 打开氧化器进料隔离阀，ZLC-2006，ZLC-2012 及 ZLC-2020。 确认氧化器 C 出口隔离阀，ZLC2067 已关闭及氧化液脱气罐液位控制阀 LV-2022A 已手动关闭。 氧化器液位控制阀 LIC-2011，LIC2016 及 LIC-2020 应由手动控制及关闭 以 PI-2011 确认 EQW 压力超过 785kPag， 备用消防水打开， 电磁阀 XY-2901 已复位。 确认送到每台氧化器顶部的 EQW 打开， 电磁阀 XY-2005， XY-2011， XY-2019 已复位。 确认送到每台氧化器出口的 EQW 打开， 电磁阀 XY-2035，XY-2037， XY-2038 已复位。 2.3 确认氧化器底部隔离阀 XY-2007，XY-2070 及 XY-2021 已由手动复位并打 开。确认每台氧化器循环泵已准备好，入口及出口阀门已打开，所有的排 污口已关闭。每个氧化器的中间及最底的循环线上的平衡阀应打开 50%。 2.4 手动控制 FIC-2010 调节从 TK-2211 到 R-2220A 的补充异丙苯流量，补充 异丙苯由 TK-2211 通过 P-2211A/B，通过 E-2221 到 R-2220A。利用界区外 的新鲜异丙苯维持 TK-2211 的液位于 40%。小心地增大流量至 100000kg/hr。紧密地监控 TK-2211 的液位，特别是 LIC-2003A 周围的旁 路已打开的时候。注: 开始时每个氧化器亦会装填了一定份量的异丙苯， o 用以容许循环泵的运作及加热的进行。当氧化器的温度提升至 66 C 时， 所有的循环泵必需运作来满足 I-3 连锁的要求。 3 2.5 将 R-2220A 装填 20%(150 m )。以压力表 PI-2027 来核对装填量准确。当 装填了 20%，PI-2027 应比氧化器操作压力 PIC-2006 高 25kPag。 2.6 当 20%的装填完成后，利用 P-2223A/B 通过 E-2223 建立外循环。设定 HS-2018 至“冷却”。 手动关闭 TIC-2024(输出 100%)。 手动打开 FIC-2016 至 50%。确认 P-2223A/B 这两台泵的入口及出口阀门已打开，位于它们的 出口的逆止阀的旁路亦已打开。建立 循环。调整循环输出流量至 350000kg/hr(FIC-2016)， 然后将控制器设定为自动。 循环流量(FIC-2016) 是经过冷却器流量和冷却器旁路流量的总和。20 秒内循环流量需超过 170000kg/hr，否则此泵会停车。以手动缓慢地打开 TIC-2024 并将阀门打 开 25%让物料流过 E-2223。注: 当加热时，打开低低压蒸汽隔离阀 (ZCS-2008)前，循环流量需超过 230000kg/hr。 2.7 手动打开 R-2220B 的液位控制器(LIC-2016)，开始 R-2220B 的填充。打开 LIC-2016，但要维持 R-2220A 有足够的压力，PI-2027 应比 PIC-2006 高 25 至 30kPag。TK-2211 的液位需维持于 40%。 2.8 R-2220B 及 R-2220C 的填充方法与 R-2220A 的一样，利用 PI-2029 及 PI-2030。 2.9 每个氧化器完成了最低填充量的填充并开始循环后，当氧化器的液位显示 233 氧化工段岗位操作法(LIC-2011，LIC-2016 及 LIC-2020)达到 5-10%时，可以开始加热。停上 氧化器冷却器的冷却水出入。以冷凝水冲洗冷却器并排到含油污水收集 罐。停止冷凝水供给及排放，让冷凝水留在冷却器。设定 HS-2018 至”加 热”状态。 ”加热”状态会把冷却器 FIC-2016 及 TIC-2024 的输出设定为 0，并会把冷却器周围的旁路关闭。不要停止 E-2223 的蒸汽供给。循环流 量 FIC-2016 应超过 230000kg/hr (加热需要循环流量高于 230000kg/hr) 才允许加热。手动关闭冷却器温度控制阀(TIC-2036，TIC-2056 及 TIC-2072)。将 LLS 蒸汽隔离阀(XY-2008，XY-2018 及 XY-2024)复位。小 心打开每个冷却器的蒸汽供给， 打开冷凝水出口的温度控制及将氧化器的 o 温度提升至 90 C。开始时，冷凝水需排放到含油污水收集罐，直至冷凝 水的变得清澈无色时，才将之排放到低低压冷凝水总管。 2.10 准备好氧化器进料预热器，E-2221。缓慢地打开低压蒸汽入口和出口来 o 提高进料温度(TIC-2007)至 80 C。 2.11 当氧化器低部压力比氧化器压力高于约 150 至 155kPa 时， 氧化器液位控 制器应开始液位显示。 检查 LIC-2011， LIC-2016 及 LIC-2020， LI-2012， 用 LI-2017， LI-2021 及液位计 LG-2010A/B/C， LG-2015A/B/C 及 LG-2019A/B/C 来核对。 2.12 当每个氧化器的液位达到 5 至 10%之后，利用 HS-2053 及 FIC-2004 关闭 氧化器进料预热器 E2221 的蒸汽供给。关闭每个氧化器的进料/液位控制 阀门。 2.13 进行氧化器冷却测试。切断氧化器冷却器的蒸汽及冷凝水的进出。准备 好将冷却水送到冷却器并冷却氧化器， 将送到冷却器的冷却水流量及氧化 物循环流量调到最大。手动将所有冷却器周围的旁路阀门关闭。将氧化器 的温度降至 60℃。记录所有工艺数据，用以计算热传递速度并与随后的 降温比较，用来决定结垢速率及是否需要清洁。封阻冷却水及以冷凝水冲 洗每个冷却器。 2.14 在泵循环状态下保持氧化器在 60℃和 297kPag。 2.15 关闭氧化器前部份的进料控制阀 FV-2010 及关闭氧化器后部份的氧化器 液位控制阀 LV-2016 及 LV-2020。注：如手动关闭不会令 I-3 跳闸而令氧 化器停车，可利用氧化器进料隔离阀 ZLC-2006，ZLC-2012 及 ZLC-2020。 3. 间歇氧化 3.1 引言 3.1.1 异丙苯间歇氧化要求密切注意氧化塔的操作条件，如温度，压力，pH 和从氧化塔出来的氧化液和尾气的组成情况，确保安全生产。氧化塔 必须始终控制在非爆炸范围内操作。 3.1.2 为了将脱烃塔塔顶的热量利用于异丙苯提浓区，当 R-2220 的间歇氧 化完成时，丙酮和苯酚蒸馏塔系也应开起来并处于“长循环”中。 3.1.3 氧化塔从 R-2220A 开始逐塔进行间歇氧化操作。在间歇氧化中，CHP 浓度限制在 R-2220B 和 R-2220C 正常运转时水平(12%-18%)的 75%。 R-2220A 在间歇氧化中最初的 CHP 浓度可控制在 8-10%CHP， 因为随后 在 R-2220B 和 R-2220C 的间歇氧化过程中随着各塔的液位升高， 浓度 会被稀释。 3.1.4 氧含量分析仪必须投运并经过校准。 3.1.5 在间歇氧化过程中可根据需要打开氧化塔进料和液位调节阀以维持 24 氧化工段岗位操作法液位。 3.2 通入空气到氧化塔 3.2.1 开启 MHP 分解器 E-2610 并控制在 130℃和 245KPag 条件下。如必要， 可从 V-2201 加碱以维持 E-2610 中的 pH 大于 11。这既是为了 MHP 的分 解，也是为了保护 E-2610 不受氯应力腐蚀。 3.2.2 如焚烧炉尚未在线使用，焚烧炉 ME-2230 需进行开车。 3.2.3 用 NL2000 上的 FIC-2012，NL2001 上的 FIC-2021 及 NL2002 上的 FIC-2029 控制流量，将 134Kg/hr 的氮气连续送往 R-2220A/B/C。在调节 氮气流量的同时密切监视氧化塔液位。注：无论何时通氮气或空气到氧化 塔，调节阀下游的手控切断阀应该是最后打开的阀。在操作工到现场开启 该阀门之前，氮气或空气调节阀应打开约 5-7% 。如仪表室内的操作人员 没有立即确认已经看到流量，调节阀后阀仍应关闭。而从塔中而退出空气 和氮气时，上述操作程序要反过来进行，在调节阀保持 5-7%开度的情况 下切断其保护阀。 采用这样的操作程序是为了确保氧化液不会倒灌入空气 或氮气管。 3.2.4 确认氧化塔压力 PIC-2006 很好地控制在 297KPag。尾气分离器 V-2231 上的异丙苯循环 LIC-2038 和 LIC-2041 要从 CHP 排液收集罐切换到循环异 丙苯洗涤罐 V-2201。水相的排放(LIC-2043)仍连接到 CHP 排液收集罐， 直到分解开车和进入连续氧化后为止。注：这一操作程序中要使用氮气， 以确保通入氧化塔的空气稀释到 6vol%以下。 3.2.5 将选择开关 HS-2008 切换到“加热”档。HS-2008 将自动对温度控制器 TIC-2024 设定点为零, 电磁阀 TY2024A 自动控制 TV2024 阀全开，并手动 关闭 E-2223 的旁路流量 FIC-2016 的电磁阀 FY2016A 控制的 FV2016A 阀。 如异丙苯中 CHP 含量低于 2wt%，可将蒸汽引入 E-2223 并加热到 100℃。 如 CHP 含量高于 2wt%，加热到 80℃。 3.2.6 随着异丙苯在氧化塔中蒸发并在塔顶而排出，要通过从 TK-2211 向氧化 塔输送异丙苯而保持液位。避免用来自界区外的新鲜异丙苯。 3.2.7 一旦 R-2220A 物料达到 100℃（或 80℃，见 3.2.2.5），通过 FIC-2012 设定自动把氮气流量设定值增加到 2330Kg/hr。调节氮气流量时要密切注 视氧化塔液位。 3.2.8 PA2004 上 空气进料控制器 FIC-2011 手动关闭，于 DCS 重设空气进料 电磁阀 FY-2011A 并于现场将此电磁阀复位。小心地将空气通入 R-2220A， 并通过 FIC-2011 控制流量为 1000Kg/hr。该空气流量是设计流量的 10%， 如果反应很少或无反应， 经氮气稀释后， 将使尾气含氧量稍低于 6vol% （见 3.2.2.4 注释） 。核对 R-2220A 尾气氧含量分析仪 AI-2003 和总尾气氧 含量监控仪 AI-2013 的读数。两者的含氧量均应低于 6vol%。 3.2.9 开始每小时在循环泵 P-2223A/B 出口侧取 R-2220A 氧化液的样品，测试 其 CHPwt%含量和 pH 值。检测实验室的 CHP 浓度的结果并与 AI-2941B 作 比较，AI-2941B 的数据是 DCS 根据管道的密度和温度的计算结果。注： 如氧化塔 pH 低于 3.8(正常生产为 3.5)， 可加少量的紧急制冷水到氧化塔， 帮助将有机酸驱向塔顶的尾气系统。氧化塔 pH 低于 3.5 会明显降低反应 速率。 3.2.10 注视尾气系统的运转状况。确认从顶部氧化尾气分离罐 V-2231 有相当 多的冷凝液排放到 V-2201。将罐液位 LIC-2038 和 LIC-2041 设定并控制 25 氧化工段岗位操作法在 25%，第二级界面液位 LIC-2043 则设定并控制在 50%。 3.2.11 如焚烧炉已投入运行，要监控其运行效果。 3.3 建立氧化反应速率和氧化塔冷却 3.3.1 IAI2013 显示尾气氧含量降到 3-4vol%或 AI2914A 测量 CHP 含量高于 2.0wt%意味着氧化已经开始。如必要，继续对氧化塔加热到 104℃。为引 发反应，允许高于正常温度。随着尾气氧含量开始下降，应将氧化塔温度 降到 100℃，同时保持氧化尾气氧含量在 4-6vol%。 3.3.2 随着反应增加和尾气氧含量减到 3-4vol%， 开始以 500Kg/hr 的递增量增 加空气流量，同时以 250Kg/hr 的递减量减少氮气流量。当氧化塔温度开 始升高，则 TIC-2036 显示所需的蒸汽加热量降低时，关闭氧化塔 A 冷却 器 E-2223 的蒸汽和凝水进出阀门。注：当氮气流量已经没有时，亦不可 以关闭氮气供应阀门，只要氧化塔温度高于 60℃，氮气应保持随时可用。 3.3.3 确认 TIC-2024 是手动模式，输出是零, TV2024A 全开。设定 FIC-2016 于自动模式，设定点为 350000kg/hr。将 HS-2008 切换到“冷却”档。用 氧化塔温度控制器 TIC-2024 手动设定缓慢地将输出增加至 100%以 FV2024A 关闭到 E-2223 的入口。当 E-2223 的入口被关闭之后，FIC-2016 会打开 E-2223 的旁路来维持总流量于 350000kg/hr。先打开冷却水进口 阀，然后打开回水阀，供给充分的冷却水流量。缓慢降低 TIC-2024 输出， 使氧化塔温度停止上升。在将空气流量增加到设计值的 50%（4890Kg/hr） 并赶出氮气的过程中，缓慢降低氧化塔温度并保持尾气氧含量为 4%。间 歇氧化反应生成 1wt%CHP 平均需要一小时时间。 氧化塔温度在间歇氧化末 期往往冷却到 85-90℃左右。 3.3.4 当 R-2220A 浓度达到 8wt%CHP 时， FIC2012 将设定自动以 134kg/hr 的流 量通入氮气，同时将 FIC2011 设定空气流量减少至大约 500-800kg/hr。 先要在现场关闭空气流量调节阀 FV-2011 下游的切断阀， 然后再手动设定 FIC-2011 为零输出 FV2016A 关闭。在 R-2220B 和 R-2220C 进行间歇氧化 期间将 R-2220A 冷却到 60℃。 保持外部冷却循环。 如有必要， 关闭 E-2213 冷却水回水阀，以保持温度。 3.3.5 用与 R-2220A 相同的程序使 R-2220B 间歇氧化到 12wt%CHP，而 R-2220C 则间歇氧化至 18wt%CHP。将实验室对 R-2220B 及 R-2220C 的 CHP 浓度的 检测结果并与 AI-2915B 及 AI-2916B 作比较，AI-2915B 及 AI-2916B 的数 据是 DCS 根据管道的密度和温度的计算结果。 3.3.6 在间歇氧化后，每班对每一氧化塔取样分析 PH 和 CHP 含量。 3.3.7 在 R-2220C 进行间歇氧化的同时，使提浓区进入异丙苯热循环。如提浓 区不能及时开起来，须按标准停车程序使氧化塔温度降低。 3.3.8 使各氧化塔升温到 80℃，准备加入空气。当氧化液从 R-2220C 进入 V-2241 时，从 TK-2211 补充异丙苯以维持氧化塔最低液位。调节到各氧 化塔的空气流量和温度，维持每个氧化塔相应的 CHP 含量，并使每个氧化 塔尾气的氧含量保持在 4-5vol%。注：由于整个装置的生产量是由氧化的 操作温度来确定的，因此必须调整对一级提浓塔的进料来设定 R-2220C 出口的 CHP 浓度。这种反馈的方式有助于确保分解有稳定的进料量。 4. 连续氧化 4.1 加热和建立空气流量 4.1.1 当提浓区已进入热循环准备分解开车时，可将氧化塔升温到 80℃，准 26 氧化工段岗位操作法备加入空气。 4.1.2 保持每个氧化塔 FIC2012 将设定自动以 134kg/hr 的最小氮气流量。 4.1.3 当氧化液从 R-2220C 出料到 V-2241 时，通过从 TK-2211 用 FIC2039 控制补充异丙苯以保持氧化塔最低液位(10%-15%)。异丙苯进料应预 热到 80℃。 4.1.4 分解开车后，逐次对各个氧化塔通入最小的空气流量（FIC2011 设定 值为 1000kg/hr）。在通入空气前应将氮气流量增加到 2330kg/hr 以 确保氧气含量低于 6 vol%。空气流量建立后，调节氧化塔液位控制 器的设定值。在设计空气流量条件下，正常的操作液位将为 60%。 4.1.5 在一个氧化塔中通入最低的空气流量后，应视情况需要来调节温度， 在保持尾气中的氧含量为 4-5 vol%的条件下逐步停送氮气。在抽走 氮气后，调节各氧化塔温度和空气流量使其 CHP 含量分别保持在 8， 12 和 18%左右，同时每个氧化塔尾气中的氧含量均在 4-5 vol%。 4.1.6 维持氧化器操作压力(PIC-2006)于 297KPag。 4.2 增加氧化反应流量 4.2.1 检查并确认尾气系统和焚烧炉运转正常。开始所有的常规取样分析。 4.2.2 对 V-2231 二级罐水液取样来确认界面液位，确认 LIC-2905A 及 LIC-2043 界面液位控制在 50%的液位操作良好，并且无游离异丙苯存 在。 4. 2.3 检查循环异丙苯洗涤罐 V-2201 的洗涤情况汇报、接口和液位控制以及 碱液的组成(1-2wt%)。 4.2.4 如果产品已经合格并且无大量的产品需要返工处理或 TK-2301 处于高 液位下，可将生产提高到正常操作速度。注：在正常操作温度范围 （93-102℃）内，在一只氧化塔上 1℃的温度变化将相应造成 2.5-3.0% 的生产速度变化和 0.5wt%的 CHP 浓度的变化。 4. 2.5 由于整个装置的生产速率是由氧化的操作温度设定的，因此必须调整 一级提浓塔的进料流量，以设定 R-2220C 出料的 CHP 浓度。这种反馈 方式有助于确保分解的稳定进料。 5.MHP 分解的开车 5.1 MHP 分解器 E-2610 应当用水运行中留下的凝水液位。如未这样做，在 V-2201 有废碱液排出后可用它来进料。 5.2 将冷却水通入 MHP 尾气冷却器 E-2612。 PIC-2033 控制 E-2610 的压力为 用 245KPag， 并使其尾气经焚烧炉 ME-2230 放空。 打开氮气供应通过 RO-2016 及 RO-2017 到 ME-2230 及通过 PSV-E2610 紧急放空管道到事故放空罐 V-2223。 5.3 打开 E-2610 的 LS2013,LC2012 上的闸阀,缓慢加热 E-2610。 对 E-2610 注： 的蒸汽供应阀必须小心地微微打开，因为其流量是由在凝水一侧的 FIC-2042 控制的。 FIC-2042 设置为对 MHP 分解器的进料流量的比例控制。 而这一比值又是受分解器温度控制器 TIC-2085 控制的。 E-2610 注入蒸 当 汽凝液时手动打开控制器 FIC-2042，升高温度。当 E-2610 温度达 130℃ 时，可将 TIC-2085 置于自控，并串级到 FIC-2042 上。注：蒸汽需求量为 每 1 mt/hr 废水进料（FI-2041）需 200 kg/hr 左右。 5.4 用液位控制器 LIC-2054 控制液位在 50%。 CW2050,HW2052 上的碟阀打开进 出料冷却器 E-2611。 27 氧化工段岗位操作法5.5 当有物料进入 E-2610 时， E-2610 出料采样测定 pH。 对 如必要， 通过 P2003 上的 FIC-2005 手动从 V-2201 添加废碱液。注：无论何时，只要有来自氧 化塔顶的物料，E-2610 就需要从 V-2201 补充碱液以确保 pH 大于 12。如 必要的话，可通过 NA2803 上的 FIC-2007 加碱到 V-2201，以供应足够碱 液到 E-2610。 5.6 MHP 分解器内部有一块折流板以确保可能随进料进入的油层的分离。另 有一根排液交叉管 DR〃用于 E-2610 停车时彻底排放。确认该阀 已经关闭。如未关闭的话，油层将积聚起来并减少水相停留时间。这将导 致出料中 MHP 含量超标。 (二) 提浓工段的开车步骤 1.在氧化气液分离罐 V-2241，一级提浓塔 T-2260，二级提浓塔 T-2270 和浓氧化 液罐 V-2273 建立液位。 1.1 确认以下设备已正确充入惰性气体并使氧含量低于 6vol%：液分离罐 V-2241，一级提浓塔 T-2260，二级提浓塔 T-2270 和浓氧化液罐 V-2273。 可使用异丙苯冲洗和回流管道对上述设备充料，以保证这些管道中的水 都能被置换掉。 1.2 用异丙苯冲洗控制器 FIC-2039 控制， 通过氧化塔异丙苯进料泵 P-2211A/B 从 TK-2211 向 V-2241 补充异丙苯。在 LIC-2022 上建立 40%的液位。检查 液位控制器 LIC-2022 以确认其液位显示和液位计 LG-2023A/B 一致，而 液位计 LI-2025A/B 则与液位计 LG-2024A/B 一致。 1.3 用一级提浓塔回流控制器 FFIC-2103 和到再沸器 E-2261 的异丙苯冲洗控 制器 FIC-2106，将 T-2260 建立 LIC-2103 液位 40%。首先，用界区外的 新鲜异丙苯以 10000kg/hr 的流量(FFIC-2103)进行补充，以检测界区外 的机泵。检查并确认从氧化进料经 PIC-2001 的补充物料已经关闭。检测 液位控制器 LIC-2103，以确认液位显示与液位计 LG-2102 一致。 1.4 用二级提浓回流控制器 FFIC-2108，到二级提浓再沸器 E-2271 的异丙苯 冲洗控制器 FIC-2110，以及到浓氧化液罐 V-2273 的异丙苯冲洗控制器 FIC-2113，将 V-2273 建立 LIC-2110A/B 液位 50% 。首先，用储罐区的新 鲜异丙苯以 10000kg/hr 回流量(FFIC-2108)进行补充，以检测界外的机 泵。检测液位控制器 LIC-2110A/B 以确认液位显示与 LG-2109 一致。注： LIC-2110A 可用来通过控制分解反应器 R-2280 的进料流量的串级控制进 料流量控制器 FIC-2240 来控制 V-2273 液位。LIC-2110B 将控制 V-2273 高液位下进入 V-2241 的浓 CHP 循环量。在正常操作中 LIC-2110B 设定值 比 LIC-2110A 高 15% 。如果此时不要求对氧化塔进料，可停掉界区外的 新鲜异丙苯泵和氧化塔进料泵。 2.开车前注意事项 2.1 在分解器的进料 CHP 浓度低于 75%时，分解反应器不可开车，必须在提浓 区达到平衡时，才可以送出 CHP，因此每个提浓塔必须开起来进行循环， 所以必须将 CHP 和热的异丙苯混合并进入 V-2241 。 2.2 V-2241、T-2260、T-2270、V-2273 用异丙苯进行首次开车。 2.3 开车时 V-2201 利用碱液建立循环， 来保证 V-2223 前一段液封中有来自提 浓区的冷凝液做为液封液，而 P-2211A/B 应保证最小量循环流量到 TK-2211。 28 氧化工段岗位操作法2.4 为了配合提浓区的首次开车，精馏区应处于相当于设计流量的 50%的“长 循环”运转中，这样可以保证 T-2370 顶可以送出足够的蒸汽提供给 E-2261/E-2271 使用，而当提浓塔再度开车时可采取“短循环”中运行， 各提浓塔处于热的异丙苯循环中。 2.5 提浓区利用热的异丙苯开车，如果在精馏部分保持运转或长循环的短期停 车之后开车，则可使用氧化液，有必要的话，CHP 浓度可由 V-2241 中注 入异丙苯来稀释至 18%。 2.6 由 V-2273 去 V-2241 的物料含 CHP 浓度必须稀释到 24%以下。 此时分解反应器应已经用混配的分解进料， 处于加酸的循环中确保有适当的开车 组成。3.具体开车步骤： 3.1 确认一级提浓塔冷却器 E-2261，一级、二级提浓塔喷射泵 J-2260 和 J-2270，二级提浓塔冷却器 E-2272 和浓 CHP 冷却器 E-2274 进入冷凝水， 确认乙二醇水溶液已进入尾气冷却器 E-2263。 3.2 启动一级、二级提浓塔喷射泵 J-2260 和 J-2270，利用 PIC-2102 控制 T-2260 的压力在 90mmHg，利用 PIC-2106 控制 T-2270 的压力为 25mmHg， 检测通向所有冷却器的冷凝水和冷却水。 3.3 确认已知稀释的异丙苯和急冷水可用于 V-2241，一级提浓塔再沸器 E-2261，二级提浓塔再沸器 E-2271 与 CHP 受槽 V-2273。 3.4 建立从 V-2241 经 T-2260、T-2270、V-2273 并返回 V-2241 的冷循环，控 制 V-2241、T-2260、T-2270 的液位为 50%，如有必要，通过稀释异丙苯 流量控制器 FIC-2038 增加 V-2241 液位。 利用 FIC-2036 控制一级提浓塔进料在 25000Kg/hr，此时将要求循环浓氧 化液控制器 FFIC-2037 的输出为 75%， 以维持氧化液液位 LIC-2110B 为 50%。 P-2271A/B 的能力将限制循环量。 从 P-2271A/B 出料到 T-2270 的出口的小流量管线，必须开启，如果在 20 秒之内建立最小循环量，FI-2112 将会引起 P-2271A/B 停车。 流入浓 CHP 管线 P-2119 的冷异丙苯，冲洗，FI-2208 在此时关闭，以避免 提浓区物料过量。（在开启酚蒸汽到提浓塔再沸器之前，冷异丙苯冲洗管 线必须锁开）热异丙苯的稀释管线应连接到 CHP 循环管线， 。 并且 FFIC-2038 流量控制器应手动关闭。 3.5 连通 T-2260 和 T-2270 的回流， 流量控制器 FFIC-2108 都以手动方式关闭。 3.6 将 HRC 酚蒸汽通人一级提浓塔再沸器 E-2261。 打开 E-2261 冷凝液出口处不凝气放空阀 3-4 圈，放空尾气应排至 E-2372 并在 V-2372 处关闭。确认冷凝水集水罐液位控制 LIC-2101，已在现场打 开并准备运行。冷的异丙苯冲洗液 FI-2208 通往浓的氧化液循环管道 P-2119 的管线要锁开。 在 HRC 酚蒸汽隔离阀 FIC-2104 关闭的情况下， 打开 HRC 的酚蒸汽到 E-2261 的保护阀，缓慢的手动开启 FIC-2104 并让再沸器中注入凝液，在打开 FIC2104 时，限制蒸汽流量设定值为 10%-15%确定停止电磁阀 FY-2104 已 锁定后，方可打开 FIC-2104。 打开 FIC-2104 使 HRC 酚蒸汽流量（设定值为 1282Kg/hr）15%的设定值， 29 氧化工段岗位操作法当 E-2261 控制温度 TIC-2102 达到 80℃时 ，用 FIC-2103 以现场控制方 式形成 500Kg/hr 的最小回流。 当 HRC 顶部去 E-2261 的量增加时相应增加一级提浓塔的进料量， FIC-2036 维持 FFIC-2037 处于 25000Kg/hr 的循环流量。 当脱气罐液位 LIC-2022 从 40%处开始降低时，通过输入热的异丙苯稀释 FFIC-2038 将液位维持在 35%-40%必要时可调节 CHP 循环流量比率，此时 可将浓的氧化液罐液位控制 LIC-2110B 串级到 FIC-2037 上控制 FIC-2038 以实现浓 CHP 的比例控制， 持续增加 FIC-2104 的流量，使 HRC 酚蒸汽的流量达到设计的 35%-40%由 于进料基本上都是异丙苯，HRC 塔顶流量不可用浓度来控制，但在建立了 初始的 10%流量之后，就应该可以将 FIC-2104 切换到现场自动流量控制 模式。 3.7 将 HRC 酚水蒸汽送入二级提浓塔再沸器 E-2271 将 E-2271 的凝液出口处的不凝气放空阀打开 3-4 圈，放空气体通往 E-2372 而将通往 V-2372 的阀门关闭。 确认冷凝水集水罐液位控制 LIC-2101 已在现场打开并准备运用。 手动缓慢的开启 FIC-2109 时应将蒸汽流量限制在设定值的 10%-15%。注： （ 在开启 FIC-2109 前确定停车电磁阀 FIC-2109 已锁定） 打开 FIC2109 使 HRC 的酚蒸汽流量达到设定值的 15%，当二级提浓塔再沸 器 E-2271 温度达到 80℃时，用 FFIC-2103 及 FFIC-2108 以现场控制方式 建立 5000 Kg/hr 的小回流至 T-2260、T-2270。 当 HRC 塔顶去 E-2271 的量增加时，调节一级提浓塔进料量 FIC-2036，同 时使 FFIC-2037 所显示的 CHP 循环量减少到
Kg/hr。 3.8 保持 V-2273 的液位 LIC-2110B 在 50%调节稀释用热的异丙苯对循环 CHP 的比值 FFIC-2038 以维持汽液分离罐 V-2241 的液位在 35-40%，维持增加 二级提浓塔再沸器的 HRC 塔顶料的流量 FIC-2109 直至达到设定值的 40-45%，因为进料几乎全是异丙苯，HRC 塔顶的流量不可由温度来控制但 在初始的 10%的流量建立之后不久，就可以将 FIC-2109 切换到现场控制 自动模式。 关闭 E-2261、E-2271 上的凝液排出一侧的不凝气体放空，稍微打开排放 线保持下游管线是热的即可。一级提浓塔的进料量 FIC-2036 应为 45000 Kg/hr 稀释用的热的异丙苯流量 FIC-2038 应在 25000 Kg/hr 左右。 3.9 CHP 提浓 在间歇氧化完成后，后半区精馏处于“长循环”中，且提浓部分处于热异 丙苯循环中，打开氧化塔的进料和液位调节阀的切断阀，并打开氧化器紧 急隔离阀，使氧化液通过个氧化器进入 V-2241 在 V-2241 的液位控制 LIC-2022 设定在 50%条件下，由该液位控制氧化器的进料量。 3.10 将个氧化器加热到 82℃，准备加入空气，当氧化液开始从 R-2220C 到 V-2241 时，可用来自 TK-2211 的补充异丙苯维持氧化塔最低液位。 3.11 用 FFIC-2038 设置在现场控制模式，慢慢将异丙苯稀释溶液量减少到 12000 Kg/hr 使氧化液从 R-2220C 到 V-2241，随着稀释量减少，氧化液开 始流入到 V-2241，将 CHP 带到 T-2260、T-2270。 3.12 FFIC-2038 比例设定点是根据循环浓 CHP 浓度 AI-2102B 来设定的，使 得由提浓进料浓度分析器 AI-2036B 显示的一级提浓塔的进料浓度达到 30 氧化工段岗位操作法18-24%CHP，增加热异丙苯稀释流量，使 AI-2036 显示的浓度值维持在所 须的 CHP 浓度。（18-24%） 3.13 在增加来自一级提浓塔的 CHP 浓度时，应注意不要在二级提浓塔出现过 高的浓度。 保持二级提浓塔再沸器的温度 TIC-2113 低于一级提浓塔再沸 器 TIC-2102 直到由 AI-2105B 显示的 T-2260 出口 CHP 浓度达到设定值。 3.14 当 T-2270 再沸器达到 100℃时，开始每半个小时一次从 V-2273 中取 CHP 样，利用 CHP 沉降法来进行测试。 3.15 设定提浓塔回流量， FFIC-2103 及 FFIC-2108 的比例控制设定为一级提浓 塔 FIC-2036 的 0.09 倍。（注：最后的比例会调较至大约是回流至每个 提浓塔的新鲜补充异丙苯的 50%） 3.16 保持异丙苯提浓区处于热循环以备分解开车。（注：如果分解不能及时 开车，将已稀释的 CHP 循环打回 R-2220C，如果 8 个小时后分解还是不 能开车，提浓区则停车进行冷循环） 3.17 在开始向分解送 CHP，进料量 FIC-2240 来进行控制，并且 V-2273 到 V-22441 的循环量在 LIC-2110 液位控制下开始减少时，可从氧化区向下 游送料，使 V-2241 保持 35% 的液位。（注：当新的氧化液进入 V-2241 或到提浓区的流量发生变化，要密切监视所有温度，以避免氧化液浓度 过高或过低） 3.18 将空气通入氧化塔并调节温度，使每个氧化塔保持合适的开车组成。 3.19 调节进入提浓区的进料量 FIC-2036，维持正常流量的 50%直到后半区脱 离长循环。所有产品质量合格。 3.20 在氧化器有了连续稳定的进料后，将低压蒸汽通入 E-2221，保持氧化器 进料温度在 80℃ 3.21 生产速度的提高，应调节分解反应器进料量，使 V-2273 保持 35-40%的液 位，当生产稳定后，可将 V-2273 的 CHP 流量控制器 FIC-2240 的分解反 应器进料流量设置在 LIC-2110A 液位的控制下，如果液位高到 65%，可 提高 V-2273 液位控制器 LIC-2110B 的设定值，将 CHP 循环到 V-2241， 将热的异丙苯流量 FFIC-2037 设定在 0.33 稀释比，使循环 CHP 稀释到 24%。 3.22 在整个操作达到正常的操作流量后，调节提浓进料量，使 R-2220C 出料 到 CHP 浓度保持在 24%装置的生产进度是氧化部分的操作温度所决定的。 (三) .分解工段的开车步骤 1 CHP 进料前的准备 1.1 分解反应器系统必须将水排净并通入惰性气体。 1.2 打开分解反应冷凝器 E-2282，尾气冷却器 E-2283，喷射泵冷凝器 J-2280 和中和冷却器 E-2291 的进出口阀，使冷却介质开通。分解循环冷却器 E-2284 的冷却水入口应被封阻，直至 CHP 的进料已建立及进料流量 FIC-2240 已增加至设计值的 40%。 1.3 确认停车隔离阀上的螺线管已解除锁定并且阀门处于关闭状态。必要的话 可将隔离阀锁定。下列调节阀应置于手控状态并处于相应阀位： A. CHP 进料 FIC-2240：手动关闭。注：FIC-2240 将因低酸流量停车联锁 FAL-2250 而保持关闭的阀位。 B. B.HRC 水进料 FFIC-2241：手动关闭。 31 氧化工段岗位操作法循环丙酮进料 FFIC-2242：手动关闭。 酸进料 FIC-2251：手动关闭。 混合三通管进料 FFIC-2213：手动 100%全开。 混合三通管背压 PIC-2212：手动 100%全开。注：由分解停车联锁保持在 全开全阀位。 G.反应器压力 PICA-2211：手动 100%全开。 H.二级反应器最低循环流量 FIC-2219：手动 100%全开。注: 由分解停车联 锁保持在全开全阀位。 I.二级反应器蒸汽 FIC-2221：手动关闭。 J.反应器液位 LIC-2211: 手动关闭。 1.4 用 FFIC-2242 控制投入循环丙酮(约 2500 kg)，通过 LIC-2211 和 LI-2213 以及现场玻璃液位计 LG-2212 显示，在 R-2280 中建立 3-5%的液位。 1.5 重设连锁 HS-2211， 混合三通管的压力控制器 PIC-2212 经手控设定为 50% 输出。将分解出料泵 P-2281A/B 准备好，打开进出口阀,通过 FIC-2219 循环到二级分解反应器 E-2281，再通过 FFIC-2213，并设定为 50%输出， 通过混合三通管，循环冷却器 E-2284 及 PIC-2212 返回 R-2280。 1.6 P-2281A/B 开车并测试将酸加到混合三通管(FFIC-2213)，以现场自控方 式控制在 3400 kg/hr，同时设定背压控制器 PIC-2212，将酸混合三通管 压力控制在 172KPa（表压）。注: 一级反应器的液位及压头可能降低， 直至苯酚加入此反应器为止。 除非于建立一个稳定的循环流量时有问题出 现，否则不要加额外的丙酮。 1.7 开通一级分解反应器 R-2280 分解反应器喷射泵系统 J-2280 的中压蒸汽， 启动 J-2280，并将压力(PIC-2211)设定在 500mmHgA。 1.8 用控制模式的 FIC-2221 控制将蒸汽通入 E-2281， 将循环物流加热到 93℃。 1.9 利用二级循环管在线的苯酚进料管 P-2154，手控将苯酚（约 4500 kg）进 料到 R-2280，配制成约 40%丙酮和 60%苯酚的混合物。注：当苯酚进料到 反应器时，反应器温度（TI-2214A，TI-2215A 和 TI-2218）将升高到正常 操作温度 74℃，这说明混配成的分解料的组成是正确的。如需要的话， 加额外的丙酮或苯酚来于 R-2280 建立 50%的液位，一级反应器的温度为 74℃。 1.10 从反应器中 Y 由取样点 SN-129 取样分析水（少于 2.0wt%）和 CHP(少于 0.5wt%)。如果偶然发生水含量高的情况，可用泵将反应器内物料完全抽 到中和槽中并重新进料。如果反应器中存在游离 CHP，则应使反应器保持 其正常操作温度，让 CHP 热分解。 2.分解反应器进酸 2.1 当 CHP 接收槽 V-2273 中 的 CHP 稳定在 75-85wt%时，启动分解反应器开 车许可指令(HS-2210B),打开进酸管线上 P-2155 所有阀门。以 FIC-2219 调节到二级反应器 E-2281 的流量， 以自控方式控制 FIC-2219 并将流量调 至 20000 kg/hr。锁定 ZSC-2206,打开 AC2000S 上阀门并加酸至分解反应 器，浓度为 0.15 wt%。酸提供的溶解热应可为 TDI-2217 提供 3℃的温差。 注: 开车许可指令会导致所有的隔离阀被锁定，除了用于 CHP 的流动之 外。于 CHP 隔离阀可以被锁定前，低酸流量(FSL-2254)必需被清除。除此 以外， 高及低(FFAHH&LL-2253)及回流/CHP(FFAHH&LL-2212)停车处于不启 动状态，直至 CHP 的进料流量达到 12400 kg/hr，并维持 5 分钟。 32C. D. E. F. 氧化工段岗位操作法2.2 从反应器取样测定下列项目： CHP 小于 0.5% 水 小于 2.0% 硫酸 大于 0.15% 2.3 中和和洗涤区的 V-2291，V-2292 及(ME-2290)准备好接受分解产物。 2.4 如果开车推迟了 60 分钟以上，那么应重新在反应器中取样。 3 CHP 进料(单级操作) 3.1 V-2273 中的 CHP 浓度必须通过“沉降”测试，并在 80-82%CHP 之间。注： “ 沉降”测试是一种现场测试，测定 CHP 密度是否大于水，即 CHP 是否 在水 中下沉。 3.2 用 FFIC-2251 调节酸的进料量,以 28 kg/hr 的流量重新加入硫酸。这大约 相当于二级分解所需的设计用酸流量的两倍。这是为启用反应器的ΔT 监 视系统所需要的，该系统系统的读数应为 2℃或 2℃以下。 3.3 锁定用于 CHP 的 ZSC-2216，并开始以 9000 kg/hr (设计值的 30%左右)的 流量（FIC-2240）进 CHP。在反应器和回流温度开始升高的 1-2 分钟内应 密切注意。在 5 分钟后，停止 CHP 进料并取样分析 CHP，水和酸。注：将 CHP 进料流量不要超过 12400 kg/hr，否则将造成 FSL-2250 复位。 A.在 5 分钟后的测试分析中如果反应器中仍有游离 CHP，应使反应器保持正 常的操作温度让其进行热分解。 应查找不进行反应的原因并加以纠正。 注： CHP 残余量大于 0.5wt%将使 TDI-2217 显示的ΔT 为 4-6℃。在二级分解操 作条件下， 报警器 TDAH-2217 设在 13℃， 相当于残余 CHP 浓度约为 1.0wt%。 B.如果无 CHP 存在，但也没有出现回流，则应检查回流流量计，再从反应器 中取样分析酸和水，重新进行 5 分钟测试。 C.如果回流流量计已出现流量指示并且所有分析结果合格，可重新进 CHP， 并使进料量达到设计值的 25%。检查是否在 2 分钟内建立回流并且 TDI-2217 显示的ΔT 低于 3℃。第一小时 15 分钟取样一次，然后每 30 分 钟取样一次直到达到正常流量，然后每班取样一次。 3.4 重设 HS-2909 并锁定从 E-2281 出料到中和冷却器 E-2291 的 ZSC-2208， 打开去中和管线上所有阀门,并开始送分解料到中和区。当 CHP 进料流量增 加时，调节反应器液位 LIC-2211 以保持物料在 R-2280 至少有 8-10 分钟的 停留时间。不要让液位超过 80%或低于 20%。 3.5 确认中和冷却器的 TIC-2230 能够控制在 49℃。缓慢地降低二级分解反应 器最低流量(FIC-2219)的设定点至 14000 kg/hr (设定值的 40%)。 3.6 逐步增加反应器进料量，直到从 CHP 接收槽 V-2273 到气液分离槽 V-2241 的 CHP 循环停止，保持 V-2273 液位 LIC2110 及 LG-2109 在 40%。 3.7 使丙酮循环流量（FFIC-2042）为 FIC-2240 显示的 CHP 重量流量 0.11 倍。 3.8 当送往 E-2281 的进料流量（FIC-2219）超过 14000 kg/hr 时，从 E-2281 到 R-2280 的循环流量将由于 FV-2219 的关闭而停止。注：在保持了 15000 kg/hr 的 CHP 最小流量 5 分钟后， 分解反应开车许可指令将使下列停车报警 装置进入工作状态： 酸/CHP(FFALL-2243)和回流/CHP(FFAHH&LL-2212)停车。 3.9 从反应器中取样分析如下项目： CHP 小于 0.5% 水 小于 1.0% 硫酸 大于 0.1% 33 氧化工段岗位操作法3.10 分解现在处于运行状态，所有报警和停车联锁系统都处于正常可工作状 态。开始每小时取样。开始将冷却水加到分解循环冷却器 E-2284。 4 二级分解投入运行 4.1 在氧化和提浓达到稳定的流量之后， 小心地提高二级出口温度 （TIC-2223） 到 110℃，调节一级压力 PIC-2211 以保持一级反应器温度为 74℃。 4.2 锁定 ZLC-2214 及利用 FFIC-2241 通过 E-2284 由管线 P2554 将补充水加到 R-2280。 以递增率 100 kg/hr 的速度增加补充水的流量， 并达至 13 kg/mt CHP 进料的比例。ΔT 应增加约 2-3℃。维持每小时取样。 4.3 以 100ppm 为递减量， 逐次减少酸浓度直到 TDIC-2217 的ΔT 等于 10 至 11℃ 或硫酸浓度达到 300ppm 的最低限值。 注:反应器ΔT 停车联锁点设定在 15℃。 4.4 如ΔT 少于 11℃， 而酸浓度于 300ppm， 则开大反应器出料阀门,降低 R-2280 的液位并将物料的停留时间减少至 1 分钟。 为一级分解产品取样检测 CHP， 并为二级分解产品取样检测 DCP、酸和水。 A.由 R-2280 出来的 CHP 应少于 0.5 wt%，由 E-2281 出来的应少于 0.1 wt%。 B.二级分解产品的硫酸浓度应低于 0.03 至 0.04 wt%。 C.由二级分解反应器出来的水含量应为 1.35 至 1.45 wt%。 D.由二级分解反应器出来的 DCP 含量应为 0.05 至 0.10 wt%。 4.5 以一分钟的递减率连续地降低液位，达至ΔT 等于 11℃，同时亦能附合以 上对 CHP 浓度的要求或直至达到了最低液位 20%。 4.6 分析 E-2281 出料中的过氧化二异丙苯(DCP)。调节 E-2281 温度，保持 DCP 含量在 0.05-0.1wt% 。反应器操作条件的进一步优化应在日班监督下进行。 4.7 开始对各级分解产物进行常规的每班取样分析。如果ΔT 监控仪读数变化 超过 1℃，则应加样分析并相应调节硫酸流量。 4.8 当一级反应器控制条件及ΔT 已经建立，以ΔT 控制(TDIC-2217)来控制 LIC-2211 以控制ΔT 于 11℃。 (四)中和工段的开车步骤 1.中和槽和中和水洗槽造盐 1.1 试车前，中和器和中和器水洗罐必须引入硫酸盐溶液。盐用硫酸和 20%碱 在中和器中反应生成。必须小心操作保持中和器温度低于 55℃，保护酸 混合三通。中和器中生成的送到中和水洗罐量集中建立 50-55％的 15％ 盐溶液。反应大约需要 72 小时，13 吨 93％的硫酸和 50 吨 20％碱。生成 盐期间，碱浓度过剩至少保持在 0.25％直到两个罐都建立 50％液位。 1.2 当准备补充盐， FI-2232 填充冷的冷凝液到中和器 用 （V-2291） 20％体积。 确保界面控制阀 FV-2231 与丙酮汽提塔切断。中和水洗罐（V-2292）应 排空预开车的水。 1.3 使用开车管线 P-2181-2”建立从中和器到丙酮汽提塔塔底冷却器 （E-2332），再通过管线 P-2755-2”回到中和器酸混合三通循环。确保 冷却水打开并通过 E-2332。启动中和器循环泵 P-2291A/B，手动调节 HV-2233 建立循环流量 FI-2233 到 100000kg/hr。 1.4 监视中和器温度 TI-2234 和 TI 下游酸混合三通温度并调整到丙酮汽塔塔 塔底冷却器流量使温度达到 50-55℃。如有必要，减小酸和碱加入量，保 持混合三通温度低于 55℃。 1.5 确认密度分析仪 AIC-2200 和 PH 分析仪 AIC-2201A/B 可投用。 密度控制器 34 氧化工段岗位操作法AIC-2200 设到 1130kg/m 自动控制加冷凝液。AV-2200 在现场切断。 1.6 酸流量控制器 FIC-2230 手动关闭，现场手动进酸}
氧化工段岗位操作法
氧化工段岗位操作法苯酚丙酮装置 氧化工段岗位操作法(试行 试行) 试行建滔化工集团 惠州化工有限公司2007 年 3 月1 氧化工段岗位操作法编 制: 李传华 崔洪彬 杨立 吴显武 吴科 2007 年 月 日审 核: 胡金良 2007 年 月 日批 准: 肖永平 2007 年 月 日2 氧化工段岗位操作法目一、 岗位任务、生产原理及管辖范围 二、 工艺流程简述 三、 氧化工段操作程序、 四、正常开车 五、 正常操作 六、 正常停车 七、 紧急停车 八、 特殊操作步骤 九、 控制指标 十、 异常现象发生原因及处理 十一、设备规格及技术要求 十二、安全录3 氧化工段岗位操作法岗位任务、 一. 岗位任务、生产原理及管辖范围（一） 岗位任务 根据工艺和操作规程要求，将异丙苯氧化生成 24wt％左右的 CHP，然后提浓 至 80～85%后分解为苯酚丙酮粗产品，并将粗产品中的硫酸除去，回收含酚废水 和酸芳烃。维护本岗位管辖的所有设备，检查设备的正常运转情况，严格控制工 艺条件，处理本岗位操作中的异常现象及突然停水、电、汽等紧急事故。 （二） 生产原理 1. 氧化工段生产原理CH3CH+CH3O2CO O HCH3CH3异丙苯 ＋ 氧气 过氧化氢异丙苯（CHP） 2. 提浓工段生产原理 使低浓度的 CHP 溶液， 在负压闪蒸塔内进行闪蒸提浓。 异丙苯比 CHP 易挥发， 因而在闪蒸塔塔底得到高浓度的 CHP 溶液。 3. 分解工段生产原理CH3CO O HOH+O H3C C CH34.CHP 中和工段生产原理 H2SO4 ＋ 2 NaOHCH3苯酚 ＝ 2 H 2O ＋丙酮 Na2SO4（三） 管辖范围 负责氧化、提浓、分解和中和岗位的正常操作，定期检查安全联锁系统是否 正常。在开停车及升降负荷负荷时与其它岗位联系好。每天按时进行巡回检查， 发现问题及时处理。4 氧化工段岗位操作法二. 工艺流程简述（一） 氧化工段 1.氧化和尾气系统 由异丙苯生产苯酚、 丙酮的 Kellogg/Hercules/BP 工艺的第一步是生成中间 化合物----过氧化氢异丙苯（CHP），由异丙苯与空气氧化生成。由于 CHP 的不 稳定性，氧化反应的同时伴随着分解反应，造成苯酚、丙酮收率降低，不希望有 的副产品量提高。 因为 CHP 的生成反应和分解反应的速率都是随 CHP 浓度的提高 而上升的， 因此 CHP 有一最佳浓度值， 并应由此来设定工艺的转化率。 在设计中， 以最后一只氧化塔出来的物料中 CHP 含量为 24wt%作为一项基础条件。 氧化部分的正确操作要求对进料作适当准备和并回收尾气中的异丙苯。 这两 个工序所涉及的单元操作是氧化部分不可分割的组成内容。 1.1 进料缓冲和进料准备 进入氧化区的异丙苯主要是来自一级、二级汽提塔的回收异丙苯，尾气系统 中的回收异丙苯以及来自 AMS 加氢部分的再生异丙苯。 有时也使用直接来自贮罐 区的异丙苯。一般来讲，新鲜异丙苯是用来作为一级、二级异丙苯汽提塔的回流 而进入系统的。回收异丙苯中含有微量酸和苯酚，这些酸和苯酚是由于汽提过程 中 CHP 的热分解而产生的。如果粗 AMS 洗涤工序有波动，则再生异丙苯中也可能 含有微量苯酚。 这些物料与来自尾气系统的回收异丙苯混合进入循环异丙苯洗涤 罐（V-2201）。 必须用碱洗去除上面所讲的微量苯酚或其他有机酸， 否则它们会对氧化反应 起阻滞作用。在碱洗罐内，用循环碱液对异丙苯进行洗涤。碱洗罐的补充碱液来 自界外的新鲜碱液。 碱洗罐的水相连续进入甲基过氧化氢 （MHP） 分解器 （E-2610） ， 有机相则进入氧化进料罐（TK-2211）。 氧化进料罐为氧化反应器的进料提供了一定的缓冲能力。 该罐也用来容纳氧 化出料气液分离器（V-2241）和浓氧化液罐（V-2273）的溢流物。来自 CHP 排液 收集罐，氧化出料气液分离器和氧化进料罐放空管的汽相，在氧化系统放空冷凝 器（E-2211）内经乙二醇水溶液冷却，回收有机物。冷凝液返回进料罐，未冷凝 物与提浓塔真空喷射器冷凝器的未凝气混合，经氧还尾气喷射器，进到尾气焚烧 器（ME-2230）在氧化进料罐内沉降的水间断性地排放并送到 CHP 排液收集罐 （V-2243）。 异丙苯用泵从氧化进料罐通过热交换器送往氧化反应器。氧化进料预热器 5 氧化工段岗位操作法（E-2221）再用低压蒸汽将异丙苯加热至所需的温度。 1.2 氧化反应器 异丙苯氧化成 CHP 的反应是在三个氧化反应器中进行的： 氧化塔 A R-2220A 氧化塔 B R-2220B 氧化塔 C R-2220C 每个反应器的分级转化率近似相同。 来自氧化空气压缩机（C-2200）的新鲜空气首先在空气洗涤塔（T-2202）内 用稀氢氧化钠/碳酸钠溶液进行洗涤，除去空气中的酸性杂质（如硫化合物）。 用冷的蒸汽凝水来稀释 20wt%的碱液，然后送入系统。循环碱液的 pH 值要定期 进行检测，碳酸钠废液进废水生化处理系统。 洗涤过的空气通过一分布器进入每一个氧化塔塔底。 除了提供化学反应所需 的氧气以外，气流也有助于反应器内物料的搅动混合，促进传质过程。尾气从每 个反应器的顶部放出。在每根空气供气支管上还设置了氮气供气管道，以防止开 车和停车时的倒流。除此以外，在操作不正常期间，如空气供气中断或外部冷却 中断时，也要用氮气来搅动氧化塔内物料使反应器内温度均一，消除热点。 由于氧化反应是放热反应，因此在每个反应器内都有热量放出。一部分热是 在空气通过有机液体（主要是异丙苯）上升并达到饱和的过程中因液体的气化而 移走。其余部分的热量则由反应物料通过外部冷却器循环而移去： A 氧化塔冷却器 E-2223 B 氧化塔冷却器 E-2224 C 氧化塔冷却器 E-2225 每个氧化塔还各配有一组泵，用来进行通过冷却器的循环： A 氧化塔循环泵及备泵 P-2223A/B B 氧化塔循环泵及备泵 P-2224A/B C 氧化塔循环泵及备泵 P-2225A/B 这些泵也用来将一个氧化塔的出料传送到相应的下一级氧化塔中。 C 氧化 从 塔出来的产品用泵打到氧化液脱气罐（V-2241）。 在每一个氧化塔内，异丙苯的分级转化率是基本相同的，因此各级的反应热 也几乎完全相同。但由于对氧化塔的异丙苯进料温度进行控制的结果，通常 A 氧化塔冷却器的冷却负荷为最小。 随着 CHP 生成， 约有 5.0%异丙苯生成了二甲基苄醇 （DMBA） 和苯乙酮 （AP） 。 在分解工序中从 DMBA 中可以以相当高的收率回收得到 а-甲基苯乙烯（AMS）。 苯乙酮作为重组份采出。 1.3 尾气系统 氧化塔放出的尾气中含异丙苯，不论从经济上还是从环境因素方面考虑，尾 气在进一步处理并排放到大气中去之前必须将异丙苯分离出来。 氧化塔放出的混合尾气经氧化尾气冷却器（E-2231）冷却水冷却，大部分异 丙苯冷凝下来随后在氧化尾气分离器（V-2231）的第一段中分离。然后这部分尾 气又在尾气热交换器（E-2233）中与第二段出来的冷的尾气进行热交换，接着又 经尾气冷凝器（E-2232）的乙二醇水溶液冷却。冷凝下来的水和碳加氢合物在尾 气分离器的第二段中分离开来。 来自分离器两个区域的有机相在其自身压力下流 入循环异丙苯洗涤罐。 第二段的水相与循环异丙苯水洗罐的洗涤水相混合之后送 入 MHP 分解器(E-2610)。另外，开停车时水相也可以直接进到异丙苯碱洗罐。 6 氧化工段岗位操作法来自尾气分离器第二段的汽相通过与来自尾气分离器第一段的汽相进行热交换 得以加热。 一部分尾气到氧化尾气喷射器 （SP-2800） 和尾气回收喷射器 （SP-2012） 作动力气。尾气也用于一、二级提浓塔的真空喷射器系统的真空控制。加热后的 尾气在氧化器压力控制器减压后，进入尾气焚烧器，在焚烧炉内异丙苯和其他有 机物被分解。焚烧炉出来的尾气放空到大气。 尾气焚烧炉也处理其他几股小物流，包括(a)氧化尾气激冷器（E-2211）；(b) 尾气激冷器（E-2711）；(c)AMS 加氢尾气（V-2443）；(d)MHP 分解器（E-2610）。 1.4 MHP 分解器 来自氧化区域尾气分离罐（V-2231）的废碱液中含甲基过氧化氢（MHP）， MHP 是一种生物毒，必须将其除去，以便进行下一步的生化处理。物流混合后送 到 MHP 分解器（E-2610）。 在 MHP 分解器（E-2610）中，MHP 分解成甲醛、甲酸、甲醇、氢和水。放出的气 体用乙二醇水溶液在 MHP 放空气体冷凝器(E-2612)中将水和有机物冷凝下来， 不 凝气送到尾气焚烧炉。处理过的废碱液经 MHP 出料冷却器（E-2611）冷却与 MHP 气体冷凝器的凝液一起送入脱酚区。 1.5 氧化安全性 氧化系统的设计考虑了大量的安全因素。 氧化系统中设置了四个温度报警等 级， 其中三级会产生不同的联锁动作。 第三级温度报警将自动起动紧急停车程序。 空气和异丙苯停止进料，氧化塔被隔离，部分进行降压，并开始注入氮气。 如果温度继续上升， 那么氧化塔将完全泄压， 紧急冷却水直接喷射进氧化塔。 氧化塔事故泄放罐（V-2223）用来容纳在完全泄压时、紧急泄放时放出的液相物 料，或是焚烧炉系统未使用时尾气物流。 （二） 提浓工段 1.异丙苯汽提 从最后一只氧化塔出来的物料中含有约 24wt%的 CHP，其余为未反应的异丙 苯和少量其它的氧化副产物。氧化塔出料中的 CHP 在异丙苯汽提工序中被浓缩， 准备进行分解。从塔顶冷凝器出来的异丙苯(CHP 含量低)返回到各氧化塔。 异丙苯汽提区域由一级汽提塔（T-2260），二级汽提塔（T-2270）以及它们 的辅助设备组成。 因为 CHP 在高温下会迅速分解，因此一级和二级汽提都是在真空下操作以使 工艺温度减至最低。通过汽提喷射泵系统（J-2260）对汽提工序放空冷凝器 （E-2263）抽吸来保持真空。来自放空冷凝器的空气和未冷凝物料进入喷射泵冷 凝器，含有少量异丙苯的喷射泵冷凝液靠重力返回循环异丙苯洗涤罐。喷射泵系 统的不凝物经尾气喷射器到尾气焚烧炉 注意： 物流从氧化液脱气罐经提浓到浓 CHP 受罐是通过重力自流的。 CHP 在浓 CHP 未经浓 CHP 冷却器（E-2274）冷却前不允许用泵打。另外浓 CHP 的存量最小。设 备和管道内不允许浓 CHP 滞留。也不允许含 CHP 的管道加蒸汽和电伴热。 1.1 异丙苯一级汽提塔 来自最后一只氧化塔的氧化液用泵打到氧化液脱气罐。 在脱气罐内大部分溶 解的氮气和氧气从氧化液中分离出来。 从气液分离罐出来的汽相进入氧化系统放 空冷凝器回收有机物， 液体靠重力通过一密封回路进入一级汽提塔的最下面一块 塔板。 在底部塔盘以上使用填料，新鲜异丙苯作为回流进入汽提塔上部填料。底部 7 氧化工段岗位操作法塔板上截集的液体和汽提塔塔底循环物流进入一级汽提塔再沸器（E-2261）。再 沸器通过使脱烃塔（HRC，T-2370）塔顶物凝结来提供热量。塔底液相靠重力进 入二级汽提塔。 塔顶汽相通过依此次在氧化进料/汽提塔热交换器中与氧化进料的热交换和 用一级汽提冷凝器（E-2262）中冷却水冷却而得到冷凝冷却。来自一级汽提塔冷 凝器的汽相在汽提塔放空冷凝器用乙二醇水溶液进一步冷却。 从冷凝器和放空冷 冻器回收的有机物结合在一起靠重力进入循环异丙苯洗涤罐。 1. 2 二级汽提塔 一级汽提塔的底部物流进入二级汽提塔的底部塔板。 在底部塔盘以上使用填 料。新鲜异丙苯作为回流进入塔顶部填料。 二级汽提塔再沸器（E-2271）是一个一次通过式再沸器，通过脱烃塔塔顶物 的冷凝来提供热量。底部塔板上的截集的液体进再沸器。 塔底液体产品在浓 CHP 冷却器（E-2274）中冷却，靠重力通过一根气压排液 管道进入常压的浓 CHP 罐（V-2273），冷却后的浓 CHP 从浓 CHP 罐中用泵打到分 解系统。 二级汽提塔塔顶物在二级汽提塔冷凝器（E-2272）中被冷却水冷却冷凝。来 自冷凝器的汽相在汽提塔放空冷凝器内用乙二醇水溶液进一步冷却。 冷凝器中回 收的有机物和来自塔顶系统的其它冷凝物流一起靠重力进入循环异丙苯洗涤罐。 1.3 CHP 排液收集罐 CHP 排液收集罐（V-2243）收集来自氧化区的各种含有 CHP 的排放液。这些 排放液在正常情况下是不会形成进入该罐的连续物流的。除此以外，CHP 排液收 集罐在开车或停车阶段也收集设备的冲洗水，排放液和其他物料。这个收集罐放 置在一个水池内。CHP 排液收集罐泵将罐内物料通过循环异丙苯洗涤罐返回工艺 流程。 1.4 汽提塔的安全性 一级和二级汽提塔再沸器都是由脱烃塔塔顶物提供热量的。 由于 CHP 在高温 下的反应特性，再沸器的管壁温度必须尽可能地低些。温度最高不超过 110℃。 脱烃塔塔顶物流温度为 117℃，起到了一个不会造成过热的传热介质的作用，使 超出这些温度极限的可能性减至最小。 其它安全措施包括注入异丙苯和紧急冷却水直接进入两个汽提塔的加热回 路和浓 CHP 罐。异丙苯稀释液大用来在出现高温和反应失控情况下进行淬冷，并 将 CHP 浓度迅速稀释到某个安全的水平上。 如果因故没有可供做稀释之用的异丙 苯或其数量不足以抑制温度时，则加入紧急冷却水也是一种安全措施。 第二汽提塔塔底泵的回路中包括一个带有限流孔板的反冲线路， 以避免泵空 转并因而造成浓 CHP 冷却器上游工艺物料温度提高。 来自设备和系统的所有含 CHP 的排放物应与装置中其他部分完全分隔开来。 处理 CHP 的区域内的排放物应排放到 CHP 排液收集罐。 （三） 分解与中和工段 1.分解与中和 这一区域旨在（1）分解分解反应器中的过氧化氢异丙苯（CHP），生成苯酚 和丙酮；（2）使 DMBA 脱水，DMBA 是氧化部分一种主要副产品；（3）中和用作 催化剂的硫酸，充分洗涤分解反应器出料和装置中其他各种循环物流，以得到适 合下游精馏区加工的进料。 8 氧化工段岗位操作法1.1 分解反应器 用酸催化分解 CHP 生成苯酚和丙酮。这一步骤在一级和二级分解反应器 （R-2280 和 E-2281）实施。一级分解反应器（R-2280），是全混流式反应器， 利用充足的停留时间和硫酸催化剂促使 CHP 接近完全分解。二级分解反应器 （E-2281）是一只换热器，起活塞流反应器的作用，它能使不希望有的副产品的 形成量减至最低程度，同时将最大程度地从 DMBA 中回收 AMS。 来自异丙苯汽提区的浓 CHP 溶液（82wt%）通过位于液面上方的分布器进入 一级分解反应器。CHP 要由反应器塔顶汽相冷凝所得的凝液和来自精丙酮塔 （T-2320）的循环丙酮加以稀释后才通过分布器进入分解反应器。 在分解过程中循环丙酮起着一个重要的作用， 它能使不希望有的副产品的形 成量减至最低程度，丙酮含量较高也使分解反应器能在较高的压力下进行操作。 循环丙酮和脱烃塔（HRC）循环物料要占有 CHP 进料量中的一定比例，可由此来 调节分解反应混合物的含水量以获得最佳的实收率。 如因疏忽而使反应器内进水 则会严重阻碍 CHP 的分解反应，甚至迫使反应器停车。 硫酸（93～98wt%）催化剂从界外通过硫酸罐（P-2284）提供。酸催化剂是用来 自分解产品泵（P-2281A/B）的循环物料在一个专用的酸混合三通管中进行稀释 的。酸混合三通管和一级分解反应器装有温度测头，用来比较混合三通管的出口 温度和反应器内的温度。一旦一级分解反应器内的 CHP 过量，这组仪表就能立即 采取停车措施。 循环物流离开酸混合三通后用脱烃塔 HRC 来的水稀释，并用分解循环冷却器 （E-2284）冷却。水稀释和冷却使循环物流的副反应最小化。该循环物流是通过 一个设置在低液位处的分布器进料的。循环流量设定为二级分解反应器进料的 7%。设置在分解循环冷却器（E-2284）出口的背压控制能在混合三通上保持足够 的背压以防止出现汽化现象。混合三通的反应热提供一个敏感的温升。酸混合三 通口和一级分解器底部的温差即△T。 测量温差用于调整一级分解器停留时间 （液 位）控制反应器中残余 CHP 浓度。 分解反应是高度放热反应， 因而会产生基本与反应混合物达成平衡的大量丙 酮蒸汽。在反应器的上部设置了一个汽相分离空间，用人字形挡板来减少夹带到 器顶的液体。离开反应器顶的汽相后经分解反应器冷凝器（E-2282）中的冷却水 冷凝后返回到一级分解反应器进料。其余的汽相进入分解反应器放空冷凝器 （E-2283），利用乙二醇水溶液冷凝留在汽相中的大部分碳加氢合物。来自分解 反应器放空冷凝器的凝液与分解反应冷凝器的出料相混合。 反应器回流速率与分解反应的速率成正比。回流量下降表明反应降低（因为 产生的蒸汽较少），而急剧上升则表明 CHP 进料控制有问题或有可能是聚积的 CHP 发生了反应。如果出现这类情况，应停掉反应器。 分解反应器放空冷凝器的下游设有喷射泵系统（J-2280），通过这一分解反 应器喷射泵系统使分解系统保持真空。反应器的紧急放空引入放空洗涤器 （T-2710）。 一级分解反应器的净出料经分解出料泵进入二级分解反应器。 二级分解反应 器将分解产品加热使余下的 CHP 和一级分解反应器内生成的少量中间产品过氧 化二异丙苯（DCP）进一步反应。 在开车和停车过程中，将二级分解反应器的出料循环回到一级分解反应器， 使二级分解反应器保持相当于正常流量的 40%的最低进料流量。正常运转期间没 有二级分解反应器的出料循环。来自二级的分解产品在中和器冷却器（E-2291） 9 氧化工段岗位操作法冷却丙在一级分解反应器液位控制下直接进入中和工序。 2 中和与洗涤 分解出料中含有分解反应时用作催化剂的硫酸和二次分解反应生成甲酸和乙酸。 为避免下游设备出现腐蚀现象，必须对酸性物质加以提取和中和。此项工作在两 只溢流式釜内进行。从有机相萃取的酸进入含有硫酸钠的水相中。 然后，酸与苯酚钠溶液和氢氧化钠中和，生成它们相应的钠盐。酚钠溶液用氢氧 化钠处理丙酮精馏和废水脱酚工序中的含烃物料而得到的。 因为碱处理形成酚钠 的量比中和分解器中酸的量高，提供硫酸中和酚钠回收苯酚。 二级分解反应器出料进入中和区之前要在中和平衡冷却器 （E-2291） 中冷却。 分解出料，HRC 塔顶有机相的一部分，来自装置精馏部分和脱酚工序的酚钠溶液 以及硫酸钠循环物流在一只管道混合器中直接接触混合。混合液进入中和罐 （V-2291）。从水相中提取的酸与苯酚钠和氢氧化钠起反应，生成钠盐，苯酚和 水。 有机相自中和罐顶部进入中和洗涤罐（V-2292）。中和罐中含盐量为 20wt% 的水相通过循环泵（P-2291A/B）进行循环，中和罐中的 pH 值和含盐量要保持较 高水平，以确保所有的酸被中和，苯酚和丙酮损失减至最低程度。 少量的盐溶液由界面控制送往丙酮汽提塔 （T-2230） 用直接蒸汽除掉丙酮。 ， 来自汽提塔的塔顶汽相直接进入精丙酮塔（T-2230）以回收丙酮。汽提塔塔底物 料在冷却器（E-2332）中冷却后送入脱酚进料罐。 来自中和罐的有机相以及从中和洗涤罐循环而来的盐溶液在一个管道混合器中 混合后进入中和洗涤罐。来自第一只罐的有机相中的苯酚钠经第二只罐的 pH 值 较低的水相得到萃取和中和。极少量的酚盐仍将留在有机相中。pH 低能破坏水 的乳化而促进析相作用，从而减少硫酸钠夹带。水相通过洗涤罐循环泵 （P-2294A/B）进行循环。洗涤罐的物料量应保持恒定，多出部分可返回中和罐。 洗涤罐中的盐浓度要根据密度控制从酚水罐（V-2373）中补充水以保持稳定。 之后，有机物经中和产品聚结器（ME-2290）进入精馏进料罐（TK-2301）。聚结 器使水相和盐到精馏系统的量最小。ME-2290 聚结下来的水相返回中和器。10 氧化工段岗位操作法三、 氧化工段操作程序(一).氧化工段开车准备 本岗位有空气压缩、异丙苯碱洗、氧化反应、尾气吸收和地下槽五部分。 1.V-2201 的开车准备 1.1.启用各仪表 : LIC-2008,LG-2007 可用 1.2.主体阀门操作: 关闭 V-2201 进出口阀门，关闭 SO 阀及放空阀。 1.3.相关管线操作: 关闭进料线 P-2071 阀门，水相 P-2002,油相 P-2000 线上 阀门。 2. P-2201A/B 开车准备 2.1.启用各仪表： PG2038，PG2039 投入使用 2.2.主体阀门操作 ：关闭泵进出口阀门及导淋阀。 2.3.相关管线操作： 冷凝水 CC-2800 入口阀关闭 碱液注入阀 FV2007 前后闸阀及旁路导淋阀关闭 关闭去 E-2610 管线 P-2003 采出废水液阀门. 3.TK-2211 的开车准备 3.1.启用各仪表： LI2001 LIC-2907 PIC2003 TI2005 LI2035 LIC2003 LG2005 投入使用 3.2.主体阀门操作 :关闭氮气注入阀，PV2003A 及两侧闸阀，旁路，导淋阀 关闭 P2026 上的进料阀,关闭罐顶放空阀及中部吹扫阀门， 3.3.相关管线操作：关闭物料采出阀门。 关闭 P-2221A/B 后返回 TK-2211 管线上阀门 FV-2001 前后阀 及旁路阀 关闭氧化器循环泵返回 TK-2211 管线上阀门 关闭 TK-2211 到提浓段的阀门 PV2001A 前后阀及旁路阀 4.P-2211A/B 的开车准备 4.1.启用各仪表：PG2134，FIC2001,PG2135 投入工作状态,TW2070 需安插人温 度计可用. 4.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀 4.3.相关管线操作:关闭泵后返回 TK-2211 最小回流线上阀门. 关闭 P2016 上的闸阀,关闭 RV2007 上闸阀及导淋阀.11 氧化工段岗位操作法5.E-2211 的开车准备 5.1.启用各仪表: TG2005 PG2003B PG2034 投人使用状态. 5.2.主体阀门操作: 关闭出口阀 PV2003B，关闭冷冻水管线上放空阀及导淋阀 5.3.相关管线操作：关闭冷冻水供水和回水阀 关闭 E-2211 去 SP-2800 的喷射器上阀门。 6.E-2221 的开车准备 6.1.启用各仪表：FIC2004，TIC2007 FIC2010 TI2006 投入使用状态; 6.2.主体阀门操作:低压蒸汽阀 XV2053 关闭 回水阀 FV2004 关闭 进入 R-2220A 阀门，FV2010 关闭 6.3.相关管线操作： 关闭急冷水 EW-2710 线上注入阀,关闭 LS2000,LC2000 上闸 阀和所有阀门. 7.T-2202 的开车准备 7.1.启用各仪表 :PDI2040，PI2040A ，PI2040B，TI2010，LIC2067，FI2074， FIC2075，TG2002 ,LG2068 投人使用状态 7.2.主体阀门操作: 关闭底部吹扫口,打开安全阀前阀. 7.3.相关管线操作：关闭碱液注入阀，关闭 CC-2800 注入阀 FV2075 前后阀及旁 路阀 8.P-2202A/B 开车准备 8.1.启用各仪表: PG2040，PG2041，FI2097 处于工作状态 8.2.主体阀门操作：关闭泵进出口阀门及导淋阀， 8.3.相关管线操作： 关闭污水采出去放净总管上阀门， 关闭 OW 线上阀门 关闭泵出口去 T-2202 管线上阀门。 9.R-2220A 的开车准备 9.1.启用各仪表: AI2003，TI2030，LIC2011，LG2010,TI2025A，TI2026A， TI2027A， TI2025B， TI2026B， TI2027B， LI2012， TI2021， TI2022， TI2023，PI2027,FIC2012,FIC2013,FIC2024 投入使用状态 9.2.主体阀门操作: 关闭进料阀 XV2006，关闭出料到氧化器 B 阀门 XV2007 关闭各管线上的导淋阀及放空阀,关闭顶部放空阀和底部 PC 阀. 9.3.相关管线操作：关闭急冷水注入阀 XV2005，XV2035， 关闭空气注入阀 FV2011， 关闭 N2 注入阀 FV2012,关闭各管线上的各处阀门. 10. P-2223A/B 开车准备 10.1.启用各仪表: TI2013，TI2011,PG2136,PG2137,AI2914 投入使用 10.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀。 10.3.相关管线操作：关闭泵出口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵进口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵出口到 E2223 和 R2220B 管线上阀门. 11. E-2223 开车准备 11.1.启用各仪表 FI2017B，TI2034，FIC2016,TG2015,FI2015，TIC2036 投入 使用 11.2.主体阀门操作: 关闭换热器入口阀门 TV2024 及旁路阀 FV2016。 12 氧化工段岗位操作法11.3.相关管线操作：关闭冷凝水供水及回水管路上阀门 关闭蒸汽凝液供水及回水管线上阀门 关闭蒸汽管线上供水及回水阀，XV2008，TV2036 关闭换热器上放空阀,关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 12.R-2220B 的开车准备 12.1.启用各仪表: AI2005， TI2051， LIC2016,TI2025A， TI2046A/B， TI2047A/B， TI2048A/B,TI2043,TI2042,TI2044,PI2029,TIC2045, FIC2021,FIC2020 投入使用状态. 12.2.主体阀门操作: 关闭进料阀 XV2012,LV2016 关闭出料到氧化器 C 阀门 XV.相关管线操作：关闭急冷水注入阀 XV2011，XV2037， 关闭空气注入阀 FV2020， 关闭 N2 注入阀 FVB 上的放空阀和 PC 阀. 13. P-2224A/B 开车准备 13.1.启用各仪表: TI2017，TI2015,PG2138,PG2139,AI2915A/B 投入使用 13.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀和相连各管线上的导淋阀和 闸阀. 13.3.相关管线操作：关闭泵出口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵进口去 CS 排放管线上阀门 关闭去 E2224 和 R2220C 线上的阀门. 14. E-2224 开车准备 14.1.启用各仪表: FIC2026，TG2034，TG2033,FI2025A,FI2023，TIC2056 投入 使用 14.2.主体阀门操作: 关闭换热器入口阀门 TV2045 及旁路阀 FV2026。 14.3.相关管线操作：关闭冷凝水供水及回水管路上阀门 关闭蒸汽凝液供水及回水管线上阀门 关闭蒸汽管线上供水及回水阀，XV2018，TV2056 关闭换热器上放空阀,关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 15.R-2220C 的开车准备 15.1.启用各仪表: AI2007，TI2065，LG2019A/B,LIC2020，LI2021,TI2069， TI2067,TI2047A/B，TI2068,LI2021,FIC2028,FIC2029, TI2060A/B,TI2062A/B, TI2061A/B,TI2069,PI2030 投入使 用状态. 15.2.主体阀门操作: 关闭进料阀 XV2020，,LV2020 关闭出料阀门 XV2021 和 R2220C 上的放空阀和 PC 阀. 15.3.相关管线操作：关闭急冷水注入阀 XV2019，XV2038， 关闭空气注入阀 FV2028， 关闭 N2 注入阀 FV2029. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 16. P-2225A/B 开车准备 16.1.启用各仪表: TI2090，PG2140,PG2141,TI2088 投入使用 16.2.主体阀门操作: 关闭泵进出口阀门及导淋阀。 16.3.相关管线操作：关闭泵出口去 CS 排放管线上阀门 关闭泵进口去 CS 排放管线上阀门 13 氧化工段岗位操作法关闭去 E2225 和 V2241 线上的阀门. 17. E-2225 开车准备 17.1.启用各仪表: FI2031，TI2071，TG2036,FI2033A,FI2033B,FIC2032， TIC2072 投入使用. 17.2.主体阀门操作: 关闭换热器入口阀门 TV2069 及旁路阀 FV2032 和 E2225 上的放空阀。 17.3.相关管线操作：关闭冷凝水供水及回水管路上阀门 关闭蒸汽凝液供水及回水管线上阀门 关闭蒸汽管线上供水及回水阀，XV2024，TV2072 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 18.氧化泄放槽 V-2223 开车准备 18.1.启用各仪表:LI2031，LG2030,PIC2025,TI2078,FIC2076,TI2078 投入使用 18.2.主体阀门操作: 关氧化器到 V-2223 上阀 PV2025，关闭底部排放到 CS 阀。 18.3.相关管线操作：关冷凝水闭注入管路上阀门 FV2076 和闸阀。 关闭蒸汽吹扫管线上闸阀. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 19.E-2231 开车准备 19.1.启用各仪表 ： PI2020 投入使用,TW2073,TW2074,TW2075 插入温度计可用 19.2.主体阀门操作：关闭冷凝水供水及回水管线上蝶阀及导淋阀 19.3.相关管线操作：关闭去 ME2230 线上的阀门. 20.V-2231 开车准备 20.1.启用各仪表 ：LIC2038，LI2037A/B，LIC2041，LG2040,LG2042,LG2904, LIC2095,LIC2043,LI2095A/B，LI2043A/B 投入使用 20.2.主体阀门操作：关闭去 E-2610 管线上阀门 LV2905，LV2043， 关闭去 V-2201 管线上阀门 LV2038，LV.相关管线操作： 关闭 CS-2010 上阀门 关闭 P3051 上闸阀及导淋阀。 关闭 IV2095,IV2043,IV2038,IV2041 前后的阀门旁路阀 和导淋阀 21. E-2231 开车准备 21.1.启用各仪表 ：AI2013，PI2911，PIC2005 投入使用 21.2.主体阀门操作：关闭去 ME-2230 管路上阀门 PV2006，关闭去喷射器阀门 PV.相关管线操作：关闭氮气注入管线阀门， 关闭 T-2710 来喷射器管线阀门， 关闭 P2801 管线上阀门 22. E-2232 开车准备 22.1.启用各仪表 ：PI2082，TI2083，TG2006,PG2018 投入使用 22.2.主体阀门操作：关闭冷冻水供水及回水管线上蝶阀及导淋阀. 22.3.相关管线操作:确认关闭进尾气系统的各处阀门. 23.CHP 废液槽 V-2243 开车准备 23.1.启用各仪表 ：TI2135，LI2122，LI2121 投入使用 23.2.主体阀门操作：开启各排放到 CHP 排放总管上阀门 23.3.相关管线操作：关闭去 V-2201 及 TK2211 管线上闸阀 14 氧化工段岗位操作法24.P-2243 开车准备 24.1.启用各仪表 ：FIC2116，PG-2043 投入使用 24.2.主体阀门操作：关闭泵进出口管线上阀门及导淋阀,关闭 V2243 上的 SO 阀及底部放空阀. 24.3.相关管线操作：关闭泵去 V-2201 阀门 FV2116 25.E-2610 的开车准备 25.1.启用各仪表 ：PG-2044 FIC-2042 TIC-2043 FI-2043 LG-2053 LIC-2054 LI-2055 投入使用 25.2.主体阀门操作：关闭 P2206 上放空阀和导淋阀及换热器 DR2012 的 SO 阀 25.3.相关管线操作：关闭 LS2713 及 LC2012 阀门，P2208 上进出料阀门关闭. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 26.E-2611 的开车准备 26.1.启用各仪表 ：TI-2066 投入使用,TW-2087 插入温度计可用 26.2.主体阀门操作：关闭 P2206 上放空阀和导淋阀，P2208 上出料阀门关闭 26.3.相关管线操作： 关闭去取样点管线阀门， 关闭 HW2052 及 CW2050 线上阀门， 关闭出料线 P-2208 上 LV-2055 及前后阀. 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. 27.E-2612 的开车准备 27.1.启用各仪表 ：TW-2089 插入温度计可用，气相出料线上 PIC-2033 投入使 用 27.2.主体阀门操作：关闭 P2206 上放空阀和导淋阀 27.3.相关管线操作：关闭冷却水供水及回水线上阀门， 关闭气相想 P-2206 上的 PV-2033 前后阀及旁路阀， 关闭液相出料线上去取样器前切断阀 关闭相连各管线上的导淋阀和闸阀. (二). 提浓工段的开车准备 1.氧化脱气罐 V-2241 开车准备 1.1.启用各类仪表:确认 LG2023、 LG2024、 TG2060、 TG2061、 LIC2022、 LI2025A， TI2076， AI2036A、 AI2036B、 FIC2036 投入正常工作状态。 1.2.主体阀门的操作:关闭罐体排净阀， 关闭 V-2241 两侧液位计管线上的排净 阀。 1.3.相关管线操作:a.进料管线 P-2061 上隔离阀 ZSC-2067 与调节阀 LV-2022A 及闸阀 b.关闭 P-2211A/B 去 V-2241 急冷异丙苯管线 P2190-2＇上后 端 CSO 闸阀 c.关闭 V-2241 紧急冷水注入管线 EW2019-2＇ 上启闭阀 XV-2040 及两端 CSO 闸阀 d.关闭 V-2241 高位出口去 T-2260 管线 P2068-10＇ NC 闸阀、 上 调节阀 FV-2036 及下游闸阀 e.关闭 P2068-10＇管线的排净线 CS3001-2＇上闸阀 f.关闭 V-2241 低位放净管线 CS2004-2＇上的闸阀与截止阀 2.一级提浓塔 T-2260 开车准备 2.1.启用各类仪表:确认 PIC2102、PI2103、PDI2103、AI2105A、AI2105B、 15 氧化工段岗位操作法TG2037、TI2112、TI2110、TI2109、TI2101、LIC2103、 LG2102、 FIC2105、FFIC-2103 投入正常工作。 2.2.主体阀门操作:关闭塔的 PC 阀，关闭塔顶气相出料线上的放空阀，关闭塔 侧液位计管线上放净阀。 2.3.相关管线操作: a.关闭 T-2260 出料管线 P2080-14＇上的调节阀及导淋 b.关闭 P2080-14＇管线上取样点 SN-126 的出料阀 c.关闭管线 P2080-14＇上排净管线 CS3000-2`上的闸阀 d.关闭管线 P2081-14＇ 上的排净管线 CS2800-2`上的闸阀 e.关闭异丙苯进入 T-2260 回流线 P2105-2＇上的调节阀 FFV-2103 及两端闸阀，关闭导淋，关闭旁路截止阀 3、一级提浓塔再沸器 E-2261 开车准备 3.1.启用各类仪表:确认 FIC2104、 FIC2102、 FIC2106、 TI2102、 TI2912、 TG2138、 PG2004、LG2100、LIC2101 已投入正常工作。 3.2.相关管线操作: a.关闭酚蒸汽到 E-2261 管线 P2529-12＇上的调节阀 FV-2104，关闭前端闸阀，关闭导淋 b.关闭 E-2261 排气管线 P2084-1＇上的两个闸阀，关闭 管线上的放空阀 c.关闭 E-2261 酚蒸汽凝水出口管线 P2086-3＇上的调节 阀 LV-2101、两端闸阀、旁路截止阀及导淋 d.关闭 E-2261 急冷异丙苯注入管线 P＇上的调 节阀 FV-2106 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋及放空阀 e.关闭 E-2261 紧急冷水注入管线 EW＇上启闭阀 XV-2101 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋，关闭排净线 OW＇上的闸阀 4.一级提浓塔塔顶冷凝器 E-2262、尾气冷凝器 E-2263 开车准备 4.1.启用各类仪表:确认 TI2106、 TG2008、 TG2007、 TG2006、 TG2013、 TG2012 、 TG2003、TG2004 已经投入使用，TW2077、TW2078 插入温 度计可用 4.2.相关管线操作: a.关闭 E-2262 冷却水进料管线 CW2024-14＇上的蝶阀及 冷却水进料到 E-2272 进料管线 CW2025-14＇上的蝶阀， 关闭导淋；关闭冷却回水管线 HW2021-14＇上的蝶阀， 关闭放空阀 b.关闭 E-2263 激冷水进料管线 BR2007-3＇上的蝶阀，关 闭导淋；关闭激冷水回水管线 BR2008-3＇上的蝶阀， 关闭导淋 c.关闭 E-2263 冷凝液出料管线 P＇ P＇ 、 上的导淋 5.一级提浓塔蒸汽喷射泵 J-2260 开车准备 5.1.启用各类仪表:确认 TW-2081 已投入使用、阻尼器疏水阀可用。 1.5.2.相关管线操作: a.关闭 J-2260 后冷却器冷却水进料管线 CW2033-2＇上 的闸阀，关闭导淋；关闭冷却回水管线 HW2023-2＇ 上的截止阀，关闭到淋 b.关闭中压蒸汽进入阻尼器管线 MS2000-2＇上的闸阀 c.关闭中压蒸汽进入到一、二级喷射器的闸阀 16 氧化工段岗位操作法d.关闭从 E-2233 进料到一级喷射器管线 SA2700-1＇上 的调节阀 PV-2102，关闭旁路针形阀，关闭导淋 e.关闭后冷却器到 E-2211 管线 P＇上的闸阀 6.二级提浓塔 T-2270 开车准备 6.1.启用各类仪表:确认 PG2179、 PIC2106、 PDI2105、 PI2105、 PG2180、 TI2116、 TI2117、TI2120、LG2115、LI2111、FFIC2108 已投入工作。 6.2.主体阀门操作:关闭塔的底部放净阀与塔顶气相出料线上的放空阀。 6.3.相关管线操作:a.关闭异丙苯进入 T-2270 回流管线 P2764-3＇上的调节阀 FFV-2108 及两端闸阀，关闭旁路截止阀，关闭导淋 b.关闭 T-2270 进入再沸器 E-2271 官衔 P2101-12＇上的排 净线 CS＇上闸阀 7.塔底再沸器 E-2271 开车准备 7.1.启用各类仪表: 确认 FIC2109、 TI2129、 TI2113、 TIC2113、 TI3013、 PG2005、 LG2107、LIC2106 已投入使用。 7.2.相关管线操作: a.关闭 E-2271 酚蒸汽进料管线 P2526-10‘上的调节阀 FV-2109A，关闭两端闸阀，关闭导淋 b.关闭疏水器 SP-2405 两端闸阀 c.关闭 E-2271 不凝气排气管线 P2217-1‘上的两个闸阀， 关闭放空阀 d.关闭 E-2271 酚蒸汽凝水出口管线 P2215-3‘上的调节 阀 LV-2106 及两端闸阀，关闭旁路截止阀，关闭导淋 e.关闭 E-2271 急冷异丙苯注入管线 P’上的调 节阀 FV-2110A 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋 f.关闭 E-2271 紧急冷水注入管线 EW2003-2‘上的启闭阀 XV-2108 及两端 CSO 闸阀，关闭导淋 g.关闭 EW2003-2‘上排净线 OW’上的闸阀 8.二级提浓塔塔顶冷却器 E-2272 开车准备 8.1.启用各类仪表:确认 TI-2111、TW2079、TG2013 已投入使用 8.2.相关管线操作:关闭 E-2272 冷却水进料管线 CW2027-12‘上的蝶阀，关闭 导淋；关闭 E-2272 冷却水回水管线 HW2025-12‘上的蝶阀， 关闭放空阀 9.浓 CHP 受槽 V-2273 开车准备 9.1.启用各类仪表:确认 PG2169、 LG2109、 TI2122、 TI2123、 TG2015、 AI2102A、 AI2102B 、FIC2113、FI2114、LIC2110A/B 已投入使用。 9.2.主体阀门操作:关闭罐体的 PC 阀及液位计底部管线上的放净阀。 9.3.相关管线操作: a.关闭 V-2273 急冷异丙苯管线 P2028-3‘上的调节阀 FV-2113A，关闭两端 CSO 闸阀，关闭导淋 b.关闭 V-2273 紧急冷水注入管线 EW2704-3‘上的启闭阀 XV-2116、XV-2117，关闭两端 CSO 闸阀，关闭导淋 c.关闭 V-2273 气相去 TK-2211 管线 P2114-6‘上的放空 阀；关闭 NP2807-1‘上 NC 闸阀与前端闸阀，关闭导淋 d.关闭放净线 CS2016-2‘上的闸阀 10 浓 CHP 冷却器 E-2274 开车准备 10.1.启用各类仪表:确认 TG2105 已投入使用，TW2080 插入温度计可用。 17 氧化工段岗位操作法10.2.相关管线操作:关闭 E-2274 冷却水进料管线 CW2030-6‘上的蝶阀，关闭 导淋；关 E-2274 冷却水回水管线 HW2029-6‘上的蝶阀， 关闭导淋 11.浓 CHP 出料泵 P-2271A/B 开车准备 11.1.启用各类仪表:确认 PG2076、 PG2077、 TI2124、 TI2125、 TDI2124、 FI2112、 FIC2037、FFIC2038、FI2208 已投入使用。 11.2 相关管线的操作: a.关闭 P-2271A/B 进出口 CSO 闸阀，关闭导淋 b.关闭 P-2271A/B 去 V-2241 管线 P2119-6‘上的调节 阀 FV-2037A 及两端闸阀，关闭旁路 CSO 闸阀，关闭 导淋 c.关闭 E-2221 入 V-2241 稀释管线 P2909-4 ‘上的调节 阀 FFV-2038 及两端闸阀，关闭导淋 d.关闭 P-2211A/B 入 V-2241 冲洗管线 P2169-1‘上的 两个 CSO 闸阀 12、二级提浓塔蒸汽喷射泵 J-2270 开车准备 12.1 启用各类仪表:确认 TW2082 插入温度计可用 12.2 相关管线操作: a.关闭 J-2270 后冷却器冷却水进料管线 CW2035-3‘上的 蝶阀，关闭导淋 b.关闭 J-2270 后冷却器回水管线 HW2035-3‘上的蝶阀， 关闭导淋 c.关闭中压蒸汽进入各级喷射器入口的闸阀 d.关闭 E-2233 进入一级喷射器管线 SA2701-1‘上的调节 阀 PV-2106 及两端闸阀，关闭旁路针形阀，关闭导淋 e.关闭 J-2270 后冷却器到 E-2211 管线 P2133-1‘ 上 的闸阀，关闭 P2239 去消声器闸阀 （三）. 分解工段的开车准备 1 .分解反应器顶冷冻器 E-2282 开车准备 1.1.启用各仪表:确认 TW-2084.TG-2017.TI-2220 可用; 1.2.主体阀门操作:打开 E-2282 冷却水和回水管上的阀门; 1.3.相关管线操作:关闭冷却水回水管线上的导淋阀及防空阀; 2.分解反应器顶冷冻器 E-2283 开车准备 2.1.启用各仪表:确认 PG-2181.TW-2083.TI-2222.TG-2009 可用; 2.2.主体阀门操作:打开 E-2283 激冷乙二醇液及其回水管道上的阀门; 2.3.相关管线操作:关闭放空阀及导淋阀; 3.分解反应器底部回流冷却器 E-2284 开车准备 3.1.启用各仪表:确认 TW-2028 可用; 3.2.主体阀门操作:打开冷却水和回水管线上的阀门; 3.3.相关管线操作:关闭冷却水及其回水管线上的导淋阀及放空阀; 4.分解反应器顶蒸汽喷射泵 J-2280 及冷凝器和蒸汽缓冲罐开车准备 4.1.启用各仪表:确认 TW-2085 及喷射泵出口压力表投入使用（2 个）; 4.2.主体阀门操作: 关闭中压蒸汽入口阀，关闭回水管线上的蒸汽疏水阀, 手动关闭喷射器吸入阀及前后阀,关闭脉冲缓冲罐上的 放空及导淋阀; 18 氧化工段岗位操作法4.3.相关管线操作:关闭 PV2211; 5.分解出料泵 P-2281A/B 开车准备 5.1.启用各仪表:确认 PG-2078.PG-2079 可用; 5.2.主体阀门操作: 关闭泵出口阀、入口阀，及止回阀旁路阀门，关闭过滤 器，放空阀,排液阀,关闭分解器底物料进泵阀; 5.3.相关管线操作: 关闭循环回路带 R-2280 管线上的闸阀,关闭取样点 SN-129 的冷却水进出口阀,关闭物料出入口阀; 6.分解加酸罐 V-2284 开车准备 6.1.启用各仪表:确认 PI-2201.LG-2200.LI-2201.PG-2067.PI-2200. PG-2142 可用; 6.2.主体阀门操作:关闭 V-2284 上低压氮气管线自力减压阀 PCV-2203 及前 后阀,关闭放净阀; 6.3.相关管线操作:关闭进酸管线上所有阀门,关闭加酸管线放净阀门; 7.混合三通管 MDS-2200 开车准备 7.1.启用各仪表:确认 TI-2208.PI-2210.PI-2212 可用; 7.2.相关管线操作:关闭酸进料球阀 XV-2206,并且锁关连锁 I-27,关闭回流 流量比率调节阀 FV-2213 前后阀门及旁路阀. 8.分解反应器 R-2280 开车准备 8.1.启用各仪表:确认 LIC-2213.PG-2184.PIC-2211.LG-2212.LIC-2211 可 用; 8.2.主体阀门操作: 关闭底部排净阀及底部蒸汽吹扫口阀; 8.3.相关管线操作: 关闭 CHP 进料流量调节阀 FV-2240 的前后阀及放净阀, 锁关连锁 I-27.关闭 ZSC-2216. 关闭精丙酮塔 T-2320 顶回流槽来料管线上调节阀 FV-2242 前后阀和放净阀 (2 个),关闭苯酚进料 闸阀. 关闭从 V-2372 来的酚水进料流量调节阀 FV-2241 前后阀及冷凝液进料阀,锁开 FC-2214 球阀,屏 蔽连锁 I-27. 9.二级分家反应器 E-2281 开车准备 9.1.启用各仪表:确认 PG-2042 可用; 9.2.主体阀门操作:关闭 E-2281 上的排气阀,排液阀; 9.3.相关管线操作: 关闭低压蒸汽管线上的闸阀,导淋阀及 FV2221.锁关 I-27.关闭蒸汽回水线上的蒸汽疏水阀 SP-2407 前后阀 及旁路阀及该管线上的排净阀; 10.二级分解反应器 E-2281 出料弯管 MDS-2201 开车准备 10.1.主体阀门操作: 关闭弯管线上调节旁路长度的 3 个阀门,关闭弯管线 旁路上的放空阀及排液阀; 10.2.相关管线操作:关闭弯管线上进料及出料阀,关闭循环回路调节阀 FV-2219A,屏蔽 I-27 (四). 中和工段的开车准备 1． E-2291 的开车准备。 1.1.启动仪器仪表：确定 TIC-2230 、FI-2232 可用 1.2.相关阀门操作：关闭管线 P-2248、P-2170、P-2171、P-2639、HW-2044、 19 氧化工段岗位操作法CW-2044 上的所有阀门、导淋、旁路以及温度套管上的阀 门和 E-2291 的排放口阀门。 2．V-2291 的开车准备 2.1.启动仪器仪表：启动 PG-2020、TI-2234、LG-2231、LIC-2230、FIC-2231、 PG-2080、 PG-2081、 FI-2233、 FIC-2230、 PG-2082、 FI-2911、 AT-2201A/B、 AI-2201A/B、 AIC-2201、 ADI-2201、 AIC-2200、 FI-2234 等。关闭阀门 HS-2001。 2.2.相关阀门操作：关闭所有与 V-2291 相关管线上所有阀门、导淋、旁路以及 取样点上的阀门和 V-2291 的排放口阀门。关闭管线 P-2179 上的安全阀和其旁路。 2.3.相关管线操作: 关闭泵 P-2291A/B 进、出口阀门及与泵相连的管线 DR-2009 的阀, 关闭 FIC-2230、 FIC-2231 调节阀及前后 保护阀、导淋、旁路阀。 3．V-2292 的开车准备 3． 启动仪器仪表： 1 启动 FIC-2235、 FI-2236A、 FI-2236、 FIC-2237、 PG-2085、 FI-2912、 ADI-2203、 AIC-2203、 AI-2203A/B、 AT-2203A/B、 LG-2236、LIC-2235、TI-2232、AIC-2202、FI-2238、 PG-2083、PG-2084 等。关闭阀门 HS-2003。 3.2.相关阀门操作：关闭所有与 V-2292 相关管线上所有阀门、导淋、旁路以 及取样点上的阀门和 V-2292 的排放口阀门。关闭管线 P-2186 上的安全阀和其旁路。 3.3.相关管线操作:关闭泵 P-2294A/B 进、 出口阀门及 DR-2010 管线上的阀门, 关闭 FIC-2235、 FIC-2237 调节阀及调节阀的前后保护阀、 导淋及旁路阀。 4．ME-2290 的开车准备 4.1 启动仪器仪表： 启动 PG-2006、 PG-2003、 PDI-2910、 PDI-2910A、 LIC-2916、 LG-2915 等。 4.2 相关阀门操作： 关闭管线 P-2187、 P-2736、 P-2747、 P-2734、 P-2748、 P-2732、 P-2733、P-2735、P-2731 上的所有阀门、导淋、旁路以及 取样点上的阀门和 ME-2290 的吹扫口、排放口阀门。 (五) 公用工程的开车准备 1.把冷却水送到下列设备入口阀前： E-2223 E-2224 E-2225 E-2231 E-2262 E-2272 E-2274 E-2284 E-2282 E-2291 E-2332 J-2260 的两组后冷却器 J-2270 的两组后冷却器 J-2280 的两组后冷却器 2.激冷水系统 E-2211 E-2232 E-2263 E-2283 3.蒸汽系统： 3.1 将低低压蒸汽送到下列设备入口阀前： E-2223（XV-2008） E-2224（XV-2018） E-2225（XV-2024） 3.2 将低压蒸汽送到下列设备入口阀前： E-2610 XV-2053（E-2221） FV-2221（E-2281） E-2332 V-2223 20 氧化工段岗位操作法FFV-2262（T-2330） 3.3 将中压蒸汽送到下列设备入口阀前： J-2260 一、二级喷射器入口阀前 J-2270 一、二、三级喷射器入口阀前 J-2280 一级喷射器入口阀前 4.氮气系统: 把氮气送到下列用户入口阀前： PV-2003A（TK-2211） FV-2012（R-2220） FV-2012A（R-2220B） FV-2029A（R-2220C） ZSC2034（ME-2230） PV-2005（SP-2012） PCV-2203（V-2284） T-2260，T-2270，R-2220A/B/C，E-2610 安全阀泄放总管前闸阀处 氮气吹扫 V-2273 气相到 TK-2211 管线的吹扫线 NC 闸阀处 E-2610 入 ME-2230 管线 NP-2013、NP-2014 两个 CSO 闸阀处 5.界内用紧急冷却水、冷凝水、消防水准备： 5.1 冷凝水： E-2223 E-2224 E-2225 E-2332 T-2202（FV-2075） V-2201（FV-2076） 5.2 紧急冷却水： ZSO2005（R-2220A） ZSO2011（R-2220B） ZSO2019（R-2220C） ZSO2035（R-2220A） ZSO2036（R-2220B） ZSO2038（R-2220C） ZSO2040（V-2241） ZSO2101（E-2261） ZSO2108（E-2271） XV2116（V-2273） 5.3 消防水: XV2118（V2273） EL8.0 米以下浓 CHP 管道21 氧化工段岗位操作法四、正常开车(一) 氧化工段的开车步骤 1.对循环异丙苯洗涤罐 V-2201 和氧化塔进料罐 TK-2211 储料 1.1 在循环异丙苯洗涤罐 V-2201 进料前，必须先用 2wt%碱液建立正常操作 液位(约 40-50%)，一般在碱洗完成后留下碱液。开启循环异丙苯碱洗 泵 P-2201A/B， V-2201 进行碱洗循环操作。 对 用手控节流阀调节 FI-2008 流量为 75000 kg/hr。 1.2 如法规规定不能直接放空，焚烧炉 ME-2230 需于此时完成调试。 1.3 确认 TK-2211 已进行氮封，设定 PIC-2003A 控制氮气补充量来维持 TK-2211 的压力于 780mmHga。当氧化器尾气(氮气)作为驱动气时，设定 PIC-2003B 控制氧化器尾气的压力于 800mmHga。 1.4 如将需要把异丙苯装填到精馏部份，则需设定尾气收集总管的压力控 制。当氧化气尾气(氮气)作为 SP-2012 的驱动气时，尾气收集总管压力 控制器，PIC-2604，应控制 800mmHga。 1.5 启动氧化器尾气冷凝器，E-2211,打开冷却水进出口阀门. 1.6 手动打开 LIC-2003A，将补充用的新鲜异丙苯从界区外送到 V-2201。检 查界面液位控制器，用液位计 LG-2007 来核对 V-2201 的界面液位计 LIC-2008，确认显示正确。 1.7 V-2201 溢流至 TK-2211。 装填时以手动测量此罐的液位， 确认 LIC-2003A 及 LI-2035 及罐液位计显示正确。当氧化及提浓部份的设备已装填好， TK-2211 的液位需由 LIC-2003A 自动控制保持于 45%，如需要可从 V-2201 加补充异丙苯。设定 LIC-2003B 在 50%。注意：在氧化器进料泵 P-2211A/B 运行时，LIC-2003B 将让氧化器异丙苯进提浓段,而不让 TK-2211 液位过高. 1.8 当 TK-2211 的液位， LIC-2003A 接近 40%， 启动氧化器进料泵， P-2211A/B， 利用 FIC-2001 进行最低流量循环，设定值为 40000kg/hr。设定从氧化 器到提浓回流的压力控制，PIC-2001，在 343kPag。利用开车异丙苯管 道 P-2168， 建立到 V-2201 的异丙苯循环及允许 V-2201 溢流至 TK-2211。 确认 P-2211A/B 出口 P-2014 放空管道 RV- 上的 RO-2815 并无 堵塞。 2.对氧化塔 R-2220A/B/C 进料 22 氧化工段岗位操作法每个氧化器需约 600m （500 吨）的异丙苯装填。 2.1 氧化器应由氮气加压(氧含量低于 6vol%)。加压氧化器至 297kPag。启动 尾气冷凝器 E-2232。由氧化器尾气分离器 V-2231 出来的排污，应连接到 CHP 排污罐 V-2243。CHP 排污罐泵 P-2243 应自动控制及连接到 V-2201。 氧化器应停止冷却水供给，以冷凝水冲洗，并完全装满冷凝水，准备蒸汽 加热。确认蒸汽到每个冷却器但现场阀门关闭。 2.2 利用 HS-2013B，重设氧化器连锁 I-3 打开氧化器进料隔离阀，ZLC-2006，ZLC-2012 及 ZLC-2020。 确认氧化器 C 出口隔离阀，ZLC2067 已关闭及氧化液脱气罐液位控制阀 LV-2022A 已手动关闭。 氧化器液位控制阀 LIC-2011，LIC2016 及 LIC-2020 应由手动控制及关闭 以 PI-2011 确认 EQW 压力超过 785kPag， 备用消防水打开， 电磁阀 XY-2901 已复位。 确认送到每台氧化器顶部的 EQW 打开， 电磁阀 XY-2005， XY-2011， XY-2019 已复位。 确认送到每台氧化器出口的 EQW 打开， 电磁阀 XY-2035，XY-2037， XY-2038 已复位。 2.3 确认氧化器底部隔离阀 XY-2007，XY-2070 及 XY-2021 已由手动复位并打 开。确认每台氧化器循环泵已准备好，入口及出口阀门已打开，所有的排 污口已关闭。每个氧化器的中间及最底的循环线上的平衡阀应打开 50%。 2.4 手动控制 FIC-2010 调节从 TK-2211 到 R-2220A 的补充异丙苯流量，补充 异丙苯由 TK-2211 通过 P-2211A/B，通过 E-2221 到 R-2220A。利用界区外 的新鲜异丙苯维持 TK-2211 的液位于 40%。小心地增大流量至 100000kg/hr。紧密地监控 TK-2211 的液位，特别是 LIC-2003A 周围的旁 路已打开的时候。注: 开始时每个氧化器亦会装填了一定份量的异丙苯， o 用以容许循环泵的运作及加热的进行。当氧化器的温度提升至 66 C 时， 所有的循环泵必需运作来满足 I-3 连锁的要求。 3 2.5 将 R-2220A 装填 20%(150 m )。以压力表 PI-2027 来核对装填量准确。当 装填了 20%，PI-2027 应比氧化器操作压力 PIC-2006 高 25kPag。 2.6 当 20%的装填完成后，利用 P-2223A/B 通过 E-2223 建立外循环。设定 HS-2018 至“冷却”。 手动关闭 TIC-2024(输出 100%)。 手动打开 FIC-2016 至 50%。确认 P-2223A/B 这两台泵的入口及出口阀门已打开，位于它们的 出口的逆止阀的旁路亦已打开。建立 循环。调整循环输出流量至 350000kg/hr(FIC-2016)， 然后将控制器设定为自动。 循环流量(FIC-2016) 是经过冷却器流量和冷却器旁路流量的总和。20 秒内循环流量需超过 170000kg/hr，否则此泵会停车。以手动缓慢地打开 TIC-2024 并将阀门打 开 25%让物料流过 E-2223。注: 当加热时，打开低低压蒸汽隔离阀 (ZCS-2008)前，循环流量需超过 230000kg/hr。 2.7 手动打开 R-2220B 的液位控制器(LIC-2016)，开始 R-2220B 的填充。打开 LIC-2016，但要维持 R-2220A 有足够的压力，PI-2027 应比 PIC-2006 高 25 至 30kPag。TK-2211 的液位需维持于 40%。 2.8 R-2220B 及 R-2220C 的填充方法与 R-2220A 的一样，利用 PI-2029 及 PI-2030。 2.9 每个氧化器完成了最低填充量的填充并开始循环后，当氧化器的液位显示 233 氧化工段岗位操作法(LIC-2011，LIC-2016 及 LIC-2020)达到 5-10%时，可以开始加热。停上 氧化器冷却器的冷却水出入。以冷凝水冲洗冷却器并排到含油污水收集 罐。停止冷凝水供给及排放，让冷凝水留在冷却器。设定 HS-2018 至”加 热”状态。 ”加热”状态会把冷却器 FIC-2016 及 TIC-2024 的输出设定为 0，并会把冷却器周围的旁路关闭。不要停止 E-2223 的蒸汽供给。循环流 量 FIC-2016 应超过 230000kg/hr (加热需要循环流量高于 230000kg/hr) 才允许加热。手动关闭冷却器温度控制阀(TIC-2036，TIC-2056 及 TIC-2072)。将 LLS 蒸汽隔离阀(XY-2008，XY-2018 及 XY-2024)复位。小 心打开每个冷却器的蒸汽供给， 打开冷凝水出口的温度控制及将氧化器的 o 温度提升至 90 C。开始时，冷凝水需排放到含油污水收集罐，直至冷凝 水的变得清澈无色时，才将之排放到低低压冷凝水总管。 2.10 准备好氧化器进料预热器，E-2221。缓慢地打开低压蒸汽入口和出口来 o 提高进料温度(TIC-2007)至 80 C。 2.11 当氧化器低部压力比氧化器压力高于约 150 至 155kPa 时， 氧化器液位控 制器应开始液位显示。 检查 LIC-2011， LIC-2016 及 LIC-2020， LI-2012， 用 LI-2017， LI-2021 及液位计 LG-2010A/B/C， LG-2015A/B/C 及 LG-2019A/B/C 来核对。 2.12 当每个氧化器的液位达到 5 至 10%之后，利用 HS-2053 及 FIC-2004 关闭 氧化器进料预热器 E2221 的蒸汽供给。关闭每个氧化器的进料/液位控制 阀门。 2.13 进行氧化器冷却测试。切断氧化器冷却器的蒸汽及冷凝水的进出。准备 好将冷却水送到冷却器并冷却氧化器， 将送到冷却器的冷却水流量及氧化 物循环流量调到最大。手动将所有冷却器周围的旁路阀门关闭。将氧化器 的温度降至 60℃。记录所有工艺数据，用以计算热传递速度并与随后的 降温比较，用来决定结垢速率及是否需要清洁。封阻冷却水及以冷凝水冲 洗每个冷却器。 2.14 在泵循环状态下保持氧化器在 60℃和 297kPag。 2.15 关闭氧化器前部份的进料控制阀 FV-2010 及关闭氧化器后部份的氧化器 液位控制阀 LV-2016 及 LV-2020。注：如手动关闭不会令 I-3 跳闸而令氧 化器停车，可利用氧化器进料隔离阀 ZLC-2006，ZLC-2012 及 ZLC-2020。 3. 间歇氧化 3.1 引言 3.1.1 异丙苯间歇氧化要求密切注意氧化塔的操作条件，如温度，压力，pH 和从氧化塔出来的氧化液和尾气的组成情况，确保安全生产。氧化塔 必须始终控制在非爆炸范围内操作。 3.1.2 为了将脱烃塔塔顶的热量利用于异丙苯提浓区，当 R-2220 的间歇氧 化完成时，丙酮和苯酚蒸馏塔系也应开起来并处于“长循环”中。 3.1.3 氧化塔从 R-2220A 开始逐塔进行间歇氧化操作。在间歇氧化中，CHP 浓度限制在 R-2220B 和 R-2220C 正常运转时水平(12%-18%)的 75%。 R-2220A 在间歇氧化中最初的 CHP 浓度可控制在 8-10%CHP， 因为随后 在 R-2220B 和 R-2220C 的间歇氧化过程中随着各塔的液位升高， 浓度 会被稀释。 3.1.4 氧含量分析仪必须投运并经过校准。 3.1.5 在间歇氧化过程中可根据需要打开氧化塔进料和液位调节阀以维持 24 氧化工段岗位操作法液位。 3.2 通入空气到氧化塔 3.2.1 开启 MHP 分解器 E-2610 并控制在 130℃和 245KPag 条件下。如必要， 可从 V-2201 加碱以维持 E-2610 中的 pH 大于 11。这既是为了 MHP 的分 解，也是为了保护 E-2610 不受氯应力腐蚀。 3.2.2 如焚烧炉尚未在线使用，焚烧炉 ME-2230 需进行开车。 3.2.3 用 NL2000 上的 FIC-2012，NL2001 上的 FIC-2021 及 NL2002 上的 FIC-2029 控制流量，将 134Kg/hr 的氮气连续送往 R-2220A/B/C。在调节 氮气流量的同时密切监视氧化塔液位。注：无论何时通氮气或空气到氧化 塔，调节阀下游的手控切断阀应该是最后打开的阀。在操作工到现场开启 该阀门之前，氮气或空气调节阀应打开约 5-7% 。如仪表室内的操作人员 没有立即确认已经看到流量，调节阀后阀仍应关闭。而从塔中而退出空气 和氮气时，上述操作程序要反过来进行，在调节阀保持 5-7%开度的情况 下切断其保护阀。 采用这样的操作程序是为了确保氧化液不会倒灌入空气 或氮气管。 3.2.4 确认氧化塔压力 PIC-2006 很好地控制在 297KPag。尾气分离器 V-2231 上的异丙苯循环 LIC-2038 和 LIC-2041 要从 CHP 排液收集罐切换到循环异 丙苯洗涤罐 V-2201。水相的排放(LIC-2043)仍连接到 CHP 排液收集罐， 直到分解开车和进入连续氧化后为止。注：这一操作程序中要使用氮气， 以确保通入氧化塔的空气稀释到 6vol%以下。 3.2.5 将选择开关 HS-2008 切换到“加热”档。HS-2008 将自动对温度控制器 TIC-2024 设定点为零, 电磁阀 TY2024A 自动控制 TV2024 阀全开，并手动 关闭 E-2223 的旁路流量 FIC-2016 的电磁阀 FY2016A 控制的 FV2016A 阀。 如异丙苯中 CHP 含量低于 2wt%，可将蒸汽引入 E-2223 并加热到 100℃。 如 CHP 含量高于 2wt%，加热到 80℃。 3.2.6 随着异丙苯在氧化塔中蒸发并在塔顶而排出，要通过从 TK-2211 向氧化 塔输送异丙苯而保持液位。避免用来自界区外的新鲜异丙苯。 3.2.7 一旦 R-2220A 物料达到 100℃（或 80℃，见 3.2.2.5），通过 FIC-2012 设定自动把氮气流量设定值增加到 2330Kg/hr。调节氮气流量时要密切注 视氧化塔液位。 3.2.8 PA2004 上 空气进料控制器 FIC-2011 手动关闭，于 DCS 重设空气进料 电磁阀 FY-2011A 并于现场将此电磁阀复位。小心地将空气通入 R-2220A， 并通过 FIC-2011 控制流量为 1000Kg/hr。该空气流量是设计流量的 10%， 如果反应很少或无反应， 经氮气稀释后， 将使尾气含氧量稍低于 6vol% （见 3.2.2.4 注释） 。核对 R-2220A 尾气氧含量分析仪 AI-2003 和总尾气氧 含量监控仪 AI-2013 的读数。两者的含氧量均应低于 6vol%。 3.2.9 开始每小时在循环泵 P-2223A/B 出口侧取 R-2220A 氧化液的样品，测试 其 CHPwt%含量和 pH 值。检测实验室的 CHP 浓度的结果并与 AI-2941B 作 比较，AI-2941B 的数据是 DCS 根据管道的密度和温度的计算结果。注： 如氧化塔 pH 低于 3.8(正常生产为 3.5)， 可加少量的紧急制冷水到氧化塔， 帮助将有机酸驱向塔顶的尾气系统。氧化塔 pH 低于 3.5 会明显降低反应 速率。 3.2.10 注视尾气系统的运转状况。确认从顶部氧化尾气分离罐 V-2231 有相当 多的冷凝液排放到 V-2201。将罐液位 LIC-2038 和 LIC-2041 设定并控制 25 氧化工段岗位操作法在 25%，第二级界面液位 LIC-2043 则设定并控制在 50%。 3.2.11 如焚烧炉已投入运行，要监控其运行效果。 3.3 建立氧化反应速率和氧化塔冷却 3.3.1 IAI2013 显示尾气氧含量降到 3-4vol%或 AI2914A 测量 CHP 含量高于 2.0wt%意味着氧化已经开始。如必要，继续对氧化塔加热到 104℃。为引 发反应，允许高于正常温度。随着尾气氧含量开始下降，应将氧化塔温度 降到 100℃，同时保持氧化尾气氧含量在 4-6vol%。 3.3.2 随着反应增加和尾气氧含量减到 3-4vol%， 开始以 500Kg/hr 的递增量增 加空气流量，同时以 250Kg/hr 的递减量减少氮气流量。当氧化塔温度开 始升高，则 TIC-2036 显示所需的蒸汽加热量降低时，关闭氧化塔 A 冷却 器 E-2223 的蒸汽和凝水进出阀门。注：当氮气流量已经没有时，亦不可 以关闭氮气供应阀门，只要氧化塔温度高于 60℃，氮气应保持随时可用。 3.3.3 确认 TIC-2024 是手动模式，输出是零, TV2024A 全开。设定 FIC-2016 于自动模式，设定点为 350000kg/hr。将 HS-2008 切换到“冷却”档。用 氧化塔温度控制器 TIC-2024 手动设定缓慢地将输出增加至 100%以 FV2024A 关闭到 E-2223 的入口。当 E-2223 的入口被关闭之后，FIC-2016 会打开 E-2223 的旁路来维持总流量于 350000kg/hr。先打开冷却水进口 阀，然后打开回水阀，供给充分的冷却水流量。缓慢降低 TIC-2024 输出， 使氧化塔温度停止上升。在将空气流量增加到设计值的 50%（4890Kg/hr） 并赶出氮气的过程中，缓慢降低氧化塔温度并保持尾气氧含量为 4%。间 歇氧化反应生成 1wt%CHP 平均需要一小时时间。 氧化塔温度在间歇氧化末 期往往冷却到 85-90℃左右。 3.3.4 当 R-2220A 浓度达到 8wt%CHP 时， FIC2012 将设定自动以 134kg/hr 的流 量通入氮气，同时将 FIC2011 设定空气流量减少至大约 500-800kg/hr。 先要在现场关闭空气流量调节阀 FV-2011 下游的切断阀， 然后再手动设定 FIC-2011 为零输出 FV2016A 关闭。在 R-2220B 和 R-2220C 进行间歇氧化 期间将 R-2220A 冷却到 60℃。 保持外部冷却循环。 如有必要， 关闭 E-2213 冷却水回水阀，以保持温度。 3.3.5 用与 R-2220A 相同的程序使 R-2220B 间歇氧化到 12wt%CHP，而 R-2220C 则间歇氧化至 18wt%CHP。将实验室对 R-2220B 及 R-2220C 的 CHP 浓度的 检测结果并与 AI-2915B 及 AI-2916B 作比较，AI-2915B 及 AI-2916B 的数 据是 DCS 根据管道的密度和温度的计算结果。 3.3.6 在间歇氧化后，每班对每一氧化塔取样分析 PH 和 CHP 含量。 3.3.7 在 R-2220C 进行间歇氧化的同时，使提浓区进入异丙苯热循环。如提浓 区不能及时开起来，须按标准停车程序使氧化塔温度降低。 3.3.8 使各氧化塔升温到 80℃，准备加入空气。当氧化液从 R-2220C 进入 V-2241 时，从 TK-2211 补充异丙苯以维持氧化塔最低液位。调节到各氧 化塔的空气流量和温度，维持每个氧化塔相应的 CHP 含量，并使每个氧化 塔尾气的氧含量保持在 4-5vol%。注：由于整个装置的生产量是由氧化的 操作温度来确定的，因此必须调整对一级提浓塔的进料来设定 R-2220C 出口的 CHP 浓度。这种反馈的方式有助于确保分解有稳定的进料量。 4. 连续氧化 4.1 加热和建立空气流量 4.1.1 当提浓区已进入热循环准备分解开车时，可将氧化塔升温到 80℃，准 26 氧化工段岗位操作法备加入空气。 4.1.2 保持每个氧化塔 FIC2012 将设定自动以 134kg/hr 的最小氮气流量。 4.1.3 当氧化液从 R-2220C 出料到 V-2241 时，通过从 TK-2211 用 FIC2039 控制补充异丙苯以保持氧化塔最低液位(10%-15%)。异丙苯进料应预 热到 80℃。 4.1.4 分解开车后，逐次对各个氧化塔通入最小的空气流量（FIC2011 设定 值为 1000kg/hr）。在通入空气前应将氮气流量增加到 2330kg/hr 以 确保氧气含量低于 6 vol%。空气流量建立后，调节氧化塔液位控制 器的设定值。在设计空气流量条件下，正常的操作液位将为 60%。 4.1.5 在一个氧化塔中通入最低的空气流量后，应视情况需要来调节温度， 在保持尾气中的氧含量为 4-5 vol%的条件下逐步停送氮气。在抽走 氮气后，调节各氧化塔温度和空气流量使其 CHP 含量分别保持在 8， 12 和 18%左右，同时每个氧化塔尾气中的氧含量均在 4-5 vol%。 4.1.6 维持氧化器操作压力(PIC-2006)于 297KPag。 4.2 增加氧化反应流量 4.2.1 检查并确认尾气系统和焚烧炉运转正常。开始所有的常规取样分析。 4.2.2 对 V-2231 二级罐水液取样来确认界面液位，确认 LIC-2905A 及 LIC-2043 界面液位控制在 50%的液位操作良好，并且无游离异丙苯存 在。 4. 2.3 检查循环异丙苯洗涤罐 V-2201 的洗涤情况汇报、接口和液位控制以及 碱液的组成(1-2wt%)。 4.2.4 如果产品已经合格并且无大量的产品需要返工处理或 TK-2301 处于高 液位下，可将生产提高到正常操作速度。注：在正常操作温度范围 （93-102℃）内，在一只氧化塔上 1℃的温度变化将相应造成 2.5-3.0% 的生产速度变化和 0.5wt%的 CHP 浓度的变化。 4. 2.5 由于整个装置的生产速率是由氧化的操作温度设定的，因此必须调整 一级提浓塔的进料流量，以设定 R-2220C 出料的 CHP 浓度。这种反馈 方式有助于确保分解的稳定进料。 5.MHP 分解的开车 5.1 MHP 分解器 E-2610 应当用水运行中留下的凝水液位。如未这样做，在 V-2201 有废碱液排出后可用它来进料。 5.2 将冷却水通入 MHP 尾气冷却器 E-2612。 PIC-2033 控制 E-2610 的压力为 用 245KPag， 并使其尾气经焚烧炉 ME-2230 放空。 打开氮气供应通过 RO-2016 及 RO-2017 到 ME-2230 及通过 PSV-E2610 紧急放空管道到事故放空罐 V-2223。 5.3 打开 E-2610 的 LS2013,LC2012 上的闸阀,缓慢加热 E-2610。 对 E-2610 注： 的蒸汽供应阀必须小心地微微打开，因为其流量是由在凝水一侧的 FIC-2042 控制的。 FIC-2042 设置为对 MHP 分解器的进料流量的比例控制。 而这一比值又是受分解器温度控制器 TIC-2085 控制的。 E-2610 注入蒸 当 汽凝液时手动打开控制器 FIC-2042，升高温度。当 E-2610 温度达 130℃ 时，可将 TIC-2085 置于自控，并串级到 FIC-2042 上。注：蒸汽需求量为 每 1 mt/hr 废水进料（FI-2041）需 200 kg/hr 左右。 5.4 用液位控制器 LIC-2054 控制液位在 50%。 CW2050,HW2052 上的碟阀打开进 出料冷却器 E-2611。 27 氧化工段岗位操作法5.5 当有物料进入 E-2610 时， E-2610 出料采样测定 pH。 对 如必要， 通过 P2003 上的 FIC-2005 手动从 V-2201 添加废碱液。注：无论何时，只要有来自氧 化塔顶的物料，E-2610 就需要从 V-2201 补充碱液以确保 pH 大于 12。如 必要的话，可通过 NA2803 上的 FIC-2007 加碱到 V-2201，以供应足够碱 液到 E-2610。 5.6 MHP 分解器内部有一块折流板以确保可能随进料进入的油层的分离。另 有一根排液交叉管 DR〃用于 E-2610 停车时彻底排放。确认该阀 已经关闭。如未关闭的话，油层将积聚起来并减少水相停留时间。这将导 致出料中 MHP 含量超标。 (二) 提浓工段的开车步骤 1.在氧化气液分离罐 V-2241，一级提浓塔 T-2260，二级提浓塔 T-2270 和浓氧化 液罐 V-2273 建立液位。 1.1 确认以下设备已正确充入惰性气体并使氧含量低于 6vol%：液分离罐 V-2241，一级提浓塔 T-2260，二级提浓塔 T-2270 和浓氧化液罐 V-2273。 可使用异丙苯冲洗和回流管道对上述设备充料，以保证这些管道中的水 都能被置换掉。 1.2 用异丙苯冲洗控制器 FIC-2039 控制， 通过氧化塔异丙苯进料泵 P-2211A/B 从 TK-2211 向 V-2241 补充异丙苯。在 LIC-2022 上建立 40%的液位。检查 液位控制器 LIC-2022 以确认其液位显示和液位计 LG-2023A/B 一致，而 液位计 LI-2025A/B 则与液位计 LG-2024A/B 一致。 1.3 用一级提浓塔回流控制器 FFIC-2103 和到再沸器 E-2261 的异丙苯冲洗控 制器 FIC-2106，将 T-2260 建立 LIC-2103 液位 40%。首先，用界区外的 新鲜异丙苯以 10000kg/hr 的流量(FFIC-2103)进行补充，以检测界区外 的机泵。检查并确认从氧化进料经 PIC-2001 的补充物料已经关闭。检测 液位控制器 LIC-2103，以确认液位显示与液位计 LG-2102 一致。 1.4 用二级提浓回流控制器 FFIC-2108，到二级提浓再沸器 E-2271 的异丙苯 冲洗控制器 FIC-2110，以及到浓氧化液罐 V-2273 的异丙苯冲洗控制器 FIC-2113，将 V-2273 建立 LIC-2110A/B 液位 50% 。首先，用储罐区的新 鲜异丙苯以 10000kg/hr 回流量(FFIC-2108)进行补充，以检测界外的机 泵。检测液位控制器 LIC-2110A/B 以确认液位显示与 LG-2109 一致。注： LIC-2110A 可用来通过控制分解反应器 R-2280 的进料流量的串级控制进 料流量控制器 FIC-2240 来控制 V-2273 液位。LIC-2110B 将控制 V-2273 高液位下进入 V-2241 的浓 CHP 循环量。在正常操作中 LIC-2110B 设定值 比 LIC-2110A 高 15% 。如果此时不要求对氧化塔进料，可停掉界区外的 新鲜异丙苯泵和氧化塔进料泵。 2.开车前注意事项 2.1 在分解器的进料 CHP 浓度低于 75%时，分解反应器不可开车，必须在提浓 区达到平衡时，才可以送出 CHP，因此每个提浓塔必须开起来进行循环， 所以必须将 CHP 和热的异丙苯混合并进入 V-2241 。 2.2 V-2241、T-2260、T-2270、V-2273 用异丙苯进行首次开车。 2.3 开车时 V-2201 利用碱液建立循环， 来保证 V-2223 前一段液封中有来自提 浓区的冷凝液做为液封液，而 P-2211A/B 应保证最小量循环流量到 TK-2211。 28 氧化工段岗位操作法2.4 为了配合提浓区的首次开车，精馏区应处于相当于设计流量的 50%的“长 循环”运转中，这样可以保证 T-2370 顶可以送出足够的蒸汽提供给 E-2261/E-2271 使用，而当提浓塔再度开车时可采取“短循环”中运行， 各提浓塔处于热的异丙苯循环中。 2.5 提浓区利用热的异丙苯开车，如果在精馏部分保持运转或长循环的短期停 车之后开车，则可使用氧化液，有必要的话，CHP 浓度可由 V-2241 中注 入异丙苯来稀释至 18%。 2.6 由 V-2273 去 V-2241 的物料含 CHP 浓度必须稀释到 24%以下。 此时分解反应器应已经用混配的分解进料， 处于加酸的循环中确保有适当的开车 组成。3.具体开车步骤： 3.1 确认一级提浓塔冷却器 E-2261，一级、二级提浓塔喷射泵 J-2260 和 J-2270，二级提浓塔冷却器 E-2272 和浓 CHP 冷却器 E-2274 进入冷凝水， 确认乙二醇水溶液已进入尾气冷却器 E-2263。 3.2 启动一级、二级提浓塔喷射泵 J-2260 和 J-2270，利用 PIC-2102 控制 T-2260 的压力在 90mmHg，利用 PIC-2106 控制 T-2270 的压力为 25mmHg， 检测通向所有冷却器的冷凝水和冷却水。 3.3 确认已知稀释的异丙苯和急冷水可用于 V-2241，一级提浓塔再沸器 E-2261，二级提浓塔再沸器 E-2271 与 CHP 受槽 V-2273。 3.4 建立从 V-2241 经 T-2260、T-2270、V-2273 并返回 V-2241 的冷循环，控 制 V-2241、T-2260、T-2270 的液位为 50%，如有必要，通过稀释异丙苯 流量控制器 FIC-2038 增加 V-2241 液位。 利用 FIC-2036 控制一级提浓塔进料在 25000Kg/hr，此时将要求循环浓氧 化液控制器 FFIC-2037 的输出为 75%， 以维持氧化液液位 LIC-2110B 为 50%。 P-2271A/B 的能力将限制循环量。 从 P-2271A/B 出料到 T-2270 的出口的小流量管线，必须开启，如果在 20 秒之内建立最小循环量，FI-2112 将会引起 P-2271A/B 停车。 流入浓 CHP 管线 P-2119 的冷异丙苯，冲洗，FI-2208 在此时关闭，以避免 提浓区物料过量。（在开启酚蒸汽到提浓塔再沸器之前，冷异丙苯冲洗管 线必须锁开）热异丙苯的稀释管线应连接到 CHP 循环管线， 。 并且 FFIC-2038 流量控制器应手动关闭。 3.5 连通 T-2260 和 T-2270 的回流， 流量控制器 FFIC-2108 都以手动方式关闭。 3.6 将 HRC 酚蒸汽通人一级提浓塔再沸器 E-2261。 打开 E-2261 冷凝液出口处不凝气放空阀 3-4 圈，放空尾气应排至 E-2372 并在 V-2372 处关闭。确认冷凝水集水罐液位控制 LIC-2101，已在现场打 开并准备运行。冷的异丙苯冲洗液 FI-2208 通往浓的氧化液循环管道 P-2119 的管线要锁开。 在 HRC 酚蒸汽隔离阀 FIC-2104 关闭的情况下， 打开 HRC 的酚蒸汽到 E-2261 的保护阀，缓慢的手动开启 FIC-2104 并让再沸器中注入凝液，在打开 FIC2104 时，限制蒸汽流量设定值为 10%-15%确定停止电磁阀 FY-2104 已 锁定后，方可打开 FIC-2104。 打开 FIC-2104 使 HRC 酚蒸汽流量（设定值为 1282Kg/hr）15%的设定值， 29 氧化工段岗位操作法当 E-2261 控制温度 TIC-2102 达到 80℃时 ，用 FIC-2103 以现场控制方 式形成 500Kg/hr 的最小回流。 当 HRC 顶部去 E-2261 的量增加时相应增加一级提浓塔的进料量， FIC-2036 维持 FFIC-2037 处于 25000Kg/hr 的循环流量。 当脱气罐液位 LIC-2022 从 40%处开始降低时，通过输入热的异丙苯稀释 FFIC-2038 将液位维持在 35%-40%必要时可调节 CHP 循环流量比率，此时 可将浓的氧化液罐液位控制 LIC-2110B 串级到 FIC-2037 上控制 FIC-2038 以实现浓 CHP 的比例控制， 持续增加 FIC-2104 的流量，使 HRC 酚蒸汽的流量达到设计的 35%-40%由 于进料基本上都是异丙苯，HRC 塔顶流量不可用浓度来控制，但在建立了 初始的 10%流量之后，就应该可以将 FIC-2104 切换到现场自动流量控制 模式。 3.7 将 HRC 酚水蒸汽送入二级提浓塔再沸器 E-2271 将 E-2271 的凝液出口处的不凝气放空阀打开 3-4 圈，放空气体通往 E-2372 而将通往 V-2372 的阀门关闭。 确认冷凝水集水罐液位控制 LIC-2101 已在现场打开并准备运用。 手动缓慢的开启 FIC-2109 时应将蒸汽流量限制在设定值的 10%-15%。注： （ 在开启 FIC-2109 前确定停车电磁阀 FIC-2109 已锁定） 打开 FIC2109 使 HRC 的酚蒸汽流量达到设定值的 15%，当二级提浓塔再沸 器 E-2271 温度达到 80℃时，用 FFIC-2103 及 FFIC-2108 以现场控制方式 建立 5000 Kg/hr 的小回流至 T-2260、T-2270。 当 HRC 塔顶去 E-2271 的量增加时，调节一级提浓塔进料量 FIC-2036，同 时使 FFIC-2037 所显示的 CHP 循环量减少到
Kg/hr。 3.8 保持 V-2273 的液位 LIC-2110B 在 50%调节稀释用热的异丙苯对循环 CHP 的比值 FFIC-2038 以维持汽液分离罐 V-2241 的液位在 35-40%，维持增加 二级提浓塔再沸器的 HRC 塔顶料的流量 FIC-2109 直至达到设定值的 40-45%，因为进料几乎全是异丙苯，HRC 塔顶的流量不可由温度来控制但 在初始的 10%的流量建立之后不久，就可以将 FIC-2109 切换到现场控制 自动模式。 关闭 E-2261、E-2271 上的凝液排出一侧的不凝气体放空，稍微打开排放 线保持下游管线是热的即可。一级提浓塔的进料量 FIC-2036 应为 45000 Kg/hr 稀释用的热的异丙苯流量 FIC-2038 应在 25000 Kg/hr 左右。 3.9 CHP 提浓 在间歇氧化完成后，后半区精馏处于“长循环”中，且提浓部分处于热异 丙苯循环中，打开氧化塔的进料和液位调节阀的切断阀，并打开氧化器紧 急隔离阀，使氧化液通过个氧化器进入 V-2241 在 V-2241 的液位控制 LIC-2022 设定在 50%条件下，由该液位控制氧化器的进料量。 3.10 将个氧化器加热到 82℃，准备加入空气，当氧化液开始从 R-2220C 到 V-2241 时，可用来自 TK-2211 的补充异丙苯维持氧化塔最低液位。 3.11 用 FFIC-2038 设置在现场控制模式，慢慢将异丙苯稀释溶液量减少到 12000 Kg/hr 使氧化液从 R-2220C 到 V-2241，随着稀释量减少，氧化液开 始流入到 V-2241，将 CHP 带到 T-2260、T-2270。 3.12 FFIC-2038 比例设定点是根据循环浓 CHP 浓度 AI-2102B 来设定的，使 得由提浓进料浓度分析器 AI-2036B 显示的一级提浓塔的进料浓度达到 30 氧化工段岗位操作法18-24%CHP，增加热异丙苯稀释流量，使 AI-2036 显示的浓度值维持在所 须的 CHP 浓度。（18-24%） 3.13 在增加来自一级提浓塔的 CHP 浓度时，应注意不要在二级提浓塔出现过 高的浓度。 保持二级提浓塔再沸器的温度 TIC-2113 低于一级提浓塔再沸 器 TIC-2102 直到由 AI-2105B 显示的 T-2260 出口 CHP 浓度达到设定值。 3.14 当 T-2270 再沸器达到 100℃时，开始每半个小时一次从 V-2273 中取 CHP 样，利用 CHP 沉降法来进行测试。 3.15 设定提浓塔回流量， FFIC-2103 及 FFIC-2108 的比例控制设定为一级提浓 塔 FIC-2036 的 0.09 倍。（注：最后的比例会调较至大约是回流至每个 提浓塔的新鲜补充异丙苯的 50%） 3.16 保持异丙苯提浓区处于热循环以备分解开车。（注：如果分解不能及时 开车，将已稀释的 CHP 循环打回 R-2220C，如果 8 个小时后分解还是不 能开车，提浓区则停车进行冷循环） 3.17 在开始向分解送 CHP，进料量 FIC-2240 来进行控制，并且 V-2273 到 V-22441 的循环量在 LIC-2110 液位控制下开始减少时，可从氧化区向下 游送料，使 V-2241 保持 35% 的液位。（注：当新的氧化液进入 V-2241 或到提浓区的流量发生变化，要密切监视所有温度，以避免氧化液浓度 过高或过低） 3.18 将空气通入氧化塔并调节温度，使每个氧化塔保持合适的开车组成。 3.19 调节进入提浓区的进料量 FIC-2036，维持正常流量的 50%直到后半区脱 离长循环。所有产品质量合格。 3.20 在氧化器有了连续稳定的进料后，将低压蒸汽通入 E-2221，保持氧化器 进料温度在 80℃ 3.21 生产速度的提高，应调节分解反应器进料量，使 V-2273 保持 35-40%的液 位，当生产稳定后，可将 V-2273 的 CHP 流量控制器 FIC-2240 的分解反 应器进料流量设置在 LIC-2110A 液位的控制下，如果液位高到 65%，可 提高 V-2273 液位控制器 LIC-2110B 的设定值，将 CHP 循环到 V-2241， 将热的异丙苯流量 FFIC-2037 设定在 0.33 稀释比，使循环 CHP 稀释到 24%。 3.22 在整个操作达到正常的操作流量后，调节提浓进料量，使 R-2220C 出料 到 CHP 浓度保持在 24%装置的生产进度是氧化部分的操作温度所决定的。 (三) .分解工段的开车步骤 1 CHP 进料前的准备 1.1 分解反应器系统必须将水排净并通入惰性气体。 1.2 打开分解反应冷凝器 E-2282，尾气冷却器 E-2283，喷射泵冷凝器 J-2280 和中和冷却器 E-2291 的进出口阀，使冷却介质开通。分解循环冷却器 E-2284 的冷却水入口应被封阻，直至 CHP 的进料已建立及进料流量 FIC-2240 已增加至设计值的 40%。 1.3 确认停车隔离阀上的螺线管已解除锁定并且阀门处于关闭状态。必要的话 可将隔离阀锁定。下列调节阀应置于手控状态并处于相应阀位： A. CHP 进料 FIC-2240：手动关闭。注：FIC-2240 将因低酸流量停车联锁 FAL-2250 而保持关闭的阀位。 B. B.HRC 水进料 FFIC-2241：手动关闭。 31 氧化工段岗位操作法循环丙酮进料 FFIC-2242：手动关闭。 酸进料 FIC-2251：手动关闭。 混合三通管进料 FFIC-2213：手动 100%全开。 混合三通管背压 PIC-2212：手动 100%全开。注：由分解停车联锁保持在 全开全阀位。 G.反应器压力 PICA-2211：手动 100%全开。 H.二级反应器最低循环流量 FIC-2219：手动 100%全开。注: 由分解停车联 锁保持在全开全阀位。 I.二级反应器蒸汽 FIC-2221：手动关闭。 J.反应器液位 LIC-2211: 手动关闭。 1.4 用 FFIC-2242 控制投入循环丙酮(约 2500 kg)，通过 LIC-2211 和 LI-2213 以及现场玻璃液位计 LG-2212 显示，在 R-2280 中建立 3-5%的液位。 1.5 重设连锁 HS-2211， 混合三通管的压力控制器 PIC-2212 经手控设定为 50% 输出。将分解出料泵 P-2281A/B 准备好，打开进出口阀,通过 FIC-2219 循环到二级分解反应器 E-2281，再通过 FFIC-2213，并设定为 50%输出， 通过混合三通管，循环冷却器 E-2284 及 PIC-2212 返回 R-2280。 1.6 P-2281A/B 开车并测试将酸加到混合三通管(FFIC-2213)，以现场自控方 式控制在 3400 kg/hr，同时设定背压控制器 PIC-2212，将酸混合三通管 压力控制在 172KPa（表压）。注: 一级反应器的液位及压头可能降低， 直至苯酚加入此反应器为止。 除非于建立一个稳定的循环流量时有问题出 现，否则不要加额外的丙酮。 1.7 开通一级分解反应器 R-2280 分解反应器喷射泵系统 J-2280 的中压蒸汽， 启动 J-2280，并将压力(PIC-2211)设定在 500mmHgA。 1.8 用控制模式的 FIC-2221 控制将蒸汽通入 E-2281， 将循环物流加热到 93℃。 1.9 利用二级循环管在线的苯酚进料管 P-2154，手控将苯酚（约 4500 kg）进 料到 R-2280，配制成约 40%丙酮和 60%苯酚的混合物。注：当苯酚进料到 反应器时，反应器温度（TI-2214A，TI-2215A 和 TI-2218）将升高到正常 操作温度 74℃，这说明混配成的分解料的组成是正确的。如需要的话， 加额外的丙酮或苯酚来于 R-2280 建立 50%的液位，一级反应器的温度为 74℃。 1.10 从反应器中 Y 由取样点 SN-129 取样分析水（少于 2.0wt%）和 CHP(少于 0.5wt%)。如果偶然发生水含量高的情况，可用泵将反应器内物料完全抽 到中和槽中并重新进料。如果反应器中存在游离 CHP，则应使反应器保持 其正常操作温度，让 CHP 热分解。 2.分解反应器进酸 2.1 当 CHP 接收槽 V-2273 中 的 CHP 稳定在 75-85wt%时，启动分解反应器开 车许可指令(HS-2210B),打开进酸管线上 P-2155 所有阀门。以 FIC-2219 调节到二级反应器 E-2281 的流量， 以自控方式控制 FIC-2219 并将流量调 至 20000 kg/hr。锁定 ZSC-2206,打开 AC2000S 上阀门并加酸至分解反应 器，浓度为 0.15 wt%。酸提供的溶解热应可为 TDI-2217 提供 3℃的温差。 注: 开车许可指令会导致所有的隔离阀被锁定，除了用于 CHP 的流动之 外。于 CHP 隔离阀可以被锁定前，低酸流量(FSL-2254)必需被清除。除此 以外， 高及低(FFAHH&LL-2253)及回流/CHP(FFAHH&LL-2212)停车处于不启 动状态，直至 CHP 的进料流量达到 12400 kg/hr，并维持 5 分钟。 32C. D. E. F. 氧化工段岗位操作法2.2 从反应器取样测定下列项目： CHP 小于 0.5% 水 小于 2.0% 硫酸 大于 0.15% 2.3 中和和洗涤区的 V-2291，V-2292 及(ME-2290)准备好接受分解产物。 2.4 如果开车推迟了 60 分钟以上，那么应重新在反应器中取样。 3 CHP 进料(单级操作) 3.1 V-2273 中的 CHP 浓度必须通过“沉降”测试，并在 80-82%CHP 之间。注： “ 沉降”测试是一种现场测试，测定 CHP 密度是否大于水，即 CHP 是否 在水 中下沉。 3.2 用 FFIC-2251 调节酸的进料量,以 28 kg/hr 的流量重新加入硫酸。这大约 相当于二级分解所需的设计用酸流量的两倍。这是为启用反应器的ΔT 监 视系统所需要的，该系统系统的读数应为 2℃或 2℃以下。 3.3 锁定用于 CHP 的 ZSC-2216，并开始以 9000 kg/hr (设计值的 30%左右)的 流量（FIC-2240）进 CHP。在反应器和回流温度开始升高的 1-2 分钟内应 密切注意。在 5 分钟后，停止 CHP 进料并取样分析 CHP，水和酸。注：将 CHP 进料流量不要超过 12400 kg/hr，否则将造成 FSL-2250 复位。 A.在 5 分钟后的测试分析中如果反应器中仍有游离 CHP，应使反应器保持正 常的操作温度让其进行热分解。 应查找不进行反应的原因并加以纠正。 注： CHP 残余量大于 0.5wt%将使 TDI-2217 显示的ΔT 为 4-6℃。在二级分解操 作条件下， 报警器 TDAH-2217 设在 13℃， 相当于残余 CHP 浓度约为 1.0wt%。 B.如果无 CHP 存在，但也没有出现回流，则应检查回流流量计，再从反应器 中取样分析酸和水，重新进行 5 分钟测试。 C.如果回流流量计已出现流量指示并且所有分析结果合格，可重新进 CHP， 并使进料量达到设计值的 25%。检查是否在 2 分钟内建立回流并且 TDI-2217 显示的ΔT 低于 3℃。第一小时 15 分钟取样一次，然后每 30 分 钟取样一次直到达到正常流量，然后每班取样一次。 3.4 重设 HS-2909 并锁定从 E-2281 出料到中和冷却器 E-2291 的 ZSC-2208， 打开去中和管线上所有阀门,并开始送分解料到中和区。当 CHP 进料流量增 加时，调节反应器液位 LIC-2211 以保持物料在 R-2280 至少有 8-10 分钟的 停留时间。不要让液位超过 80%或低于 20%。 3.5 确认中和冷却器的 TIC-2230 能够控制在 49℃。缓慢地降低二级分解反应 器最低流量(FIC-2219)的设定点至 14000 kg/hr (设定值的 40%)。 3.6 逐步增加反应器进料量，直到从 CHP 接收槽 V-2273 到气液分离槽 V-2241 的 CHP 循环停止，保持 V-2273 液位 LIC2110 及 LG-2109 在 40%。 3.7 使丙酮循环流量（FFIC-2042）为 FIC-2240 显示的 CHP 重量流量 0.11 倍。 3.8 当送往 E-2281 的进料流量（FIC-2219）超过 14000 kg/hr 时，从 E-2281 到 R-2280 的循环流量将由于 FV-2219 的关闭而停止。注：在保持了 15000 kg/hr 的 CHP 最小流量 5 分钟后， 分解反应开车许可指令将使下列停车报警 装置进入工作状态： 酸/CHP(FFALL-2243)和回流/CHP(FFAHH&LL-2212)停车。 3.9 从反应器中取样分析如下项目： CHP 小于 0.5% 水 小于 1.0% 硫酸 大于 0.1% 33 氧化工段岗位操作法3.10 分解现在处于运行状态，所有报警和停车联锁系统都处于正常可工作状 态。开始每小时取样。开始将冷却水加到分解循环冷却器 E-2284。 4 二级分解投入运行 4.1 在氧化和提浓达到稳定的流量之后， 小心地提高二级出口温度 （TIC-2223） 到 110℃，调节一级压力 PIC-2211 以保持一级反应器温度为 74℃。 4.2 锁定 ZLC-2214 及利用 FFIC-2241 通过 E-2284 由管线 P2554 将补充水加到 R-2280。 以递增率 100 kg/hr 的速度增加补充水的流量， 并达至 13 kg/mt CHP 进料的比例。ΔT 应增加约 2-3℃。维持每小时取样。 4.3 以 100ppm 为递减量， 逐次减少酸浓度直到 TDIC-2217 的ΔT 等于 10 至 11℃ 或硫酸浓度达到 300ppm 的最低限值。 注:反应器ΔT 停车联锁点设定在 15℃。 4.4 如ΔT 少于 11℃， 而酸浓度于 300ppm， 则开大反应器出料阀门,降低 R-2280 的液位并将物料的停留时间减少至 1 分钟。 为一级分解产品取样检测 CHP， 并为二级分解产品取样检测 DCP、酸和水。 A.由 R-2280 出来的 CHP 应少于 0.5 wt%，由 E-2281 出来的应少于 0.1 wt%。 B.二级分解产品的硫酸浓度应低于 0.03 至 0.04 wt%。 C.由二级分解反应器出来的水含量应为 1.35 至 1.45 wt%。 D.由二级分解反应器出来的 DCP 含量应为 0.05 至 0.10 wt%。 4.5 以一分钟的递减率连续地降低液位，达至ΔT 等于 11℃，同时亦能附合以 上对 CHP 浓度的要求或直至达到了最低液位 20%。 4.6 分析 E-2281 出料中的过氧化二异丙苯(DCP)。调节 E-2281 温度，保持 DCP 含量在 0.05-0.1wt% 。反应器操作条件的进一步优化应在日班监督下进行。 4.7 开始对各级分解产物进行常规的每班取样分析。如果ΔT 监控仪读数变化 超过 1℃，则应加样分析并相应调节硫酸流量。 4.8 当一级反应器控制条件及ΔT 已经建立，以ΔT 控制(TDIC-2217)来控制 LIC-2211 以控制ΔT 于 11℃。 (四)中和工段的开车步骤 1.中和槽和中和水洗槽造盐 1.1 试车前，中和器和中和器水洗罐必须引入硫酸盐溶液。盐用硫酸和 20%碱 在中和器中反应生成。必须小心操作保持中和器温度低于 55℃，保护酸 混合三通。中和器中生成的送到中和水洗罐量集中建立 50-55％的 15％ 盐溶液。反应大约需要 72 小时，13 吨 93％的硫酸和 50 吨 20％碱。生成 盐期间，碱浓度过剩至少保持在 0.25％直到两个罐都建立 50％液位。 1.2 当准备补充盐， FI-2232 填充冷的冷凝液到中和器 用 （V-2291） 20％体积。 确保界面控制阀 FV-2231 与丙酮汽提塔切断。中和水洗罐（V-2292）应 排空预开车的水。 1.3 使用开车管线 P-2181-2”建立从中和器到丙酮汽提塔塔底冷却器 （E-2332），再通过管线 P-2755-2”回到中和器酸混合三通循环。确保 冷却水打开并通过 E-2332。启动中和器循环泵 P-2291A/B，手动调节 HV-2233 建立循环流量 FI-2233 到 100000kg/hr。 1.4 监视中和器温度 TI-2234 和 TI 下游酸混合三通温度并调整到丙酮汽塔塔 塔底冷却器流量使温度达到 50-55℃。如有必要，减小酸和碱加入量，保 持混合三通温度低于 55℃。 1.5 确认密度分析仪 AIC-2200 和 PH 分析仪 AIC-2201A/B 可投用。 密度控制器 34 氧化工段岗位操作法AIC-2200 设到 1130kg/m 自动控制加冷凝液。AV-2200 在现场切断。 1.6 酸流量控制器 FIC-2230 手动关闭，现场手动进酸}
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