改善反向液相色谱峰拖尾的方法_百度文库
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改善反向液相色谱峰拖尾的方法
&&液相色谱峰拖尾的原因及改善方法
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中国书画装裱上所留空白纸方的地位。可以在上面题诗作跋。因在开卷至末尾才见到，故称。参见“手卷”。另有其它也有此名词，如色谱拖尾、液晶电视拖尾。
拖尾装裱-拖尾
中国书画装裱上所留空白纸方的地位。可以在上面题诗作跋。因在开卷至末尾才见到，故称。参见“手卷”。
拖尾色谱-拖尾
1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，
切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，
并清洗进样口。可用于提高色谱柱的使用寿命。（）
2、衬管脱活
进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。
即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于。
3、、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的
填充物破碎。从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。
4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。
5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。多个接头会造成（）问题。
6、超出的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。当有氧存在时会大大加速热损坏。对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。
7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。
让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。良好的维护GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。
8、要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。酸类包括盐酸(HCl)、硫酸(H2S04)、(HNO3)、磷酸(H3PO4) 和铬酸(CrO3)。碱类包括氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH) 和氢氧化铵(NH4OH)。大多数这些酸和碱不易挥发，会积聚在前端。如果不清除它们，将会损坏。这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆和热损坏及氧损坏相似。盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。这两种物质易
溶于中的水。如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中，HCl 和NH4OH 在色谱柱中停留的时间就会很短。这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。因此，如果样品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的环境或色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。
9、有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染物。不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在内。这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的吸附问题（例如或峰面积减少）。活性溶质是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物质。积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物，最终会被洗脱出去。但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。与不挥发性残留物一样，它们也会引起峰形和峰面积出现问题，此外，通常还会引起很多基线问题（不稳定、偏离、漂移、等。
10、溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。
11、或柱上进样的显著。解决办法：降低初始色谱柱温度。注释：使增加，峰拖尾会减弱。
12、安装差使较早流出的峰更容易拖尾。解决办法：重新安装色谱柱。
13、液相：为减少拖尾，可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“”键合相。
14、碱性化合物的峰拖尾可能是一个主要的色谱问题。峰拖尾降低了色谱效率以及结果的准确性和精确性。造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用（图1）。这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。色谱的改善非常显著。
15、液相出现原因及解决办法：
柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载。解决办法：使用更高负载量的。增加色谱柱内径、减少样品量、
单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预分离
存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
碱性化合物- 硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相
碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，）
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
拖尾液晶电视-拖尾
有时候，您去买液晶电视时，销售人员会对您说：“这台液晶电视具有6毫秒、4毫秒，甚至2毫秒、1毫秒的响应速度，可以彻底消除拖尾现象。”
液晶电视依靠液晶板里的液晶体的转动控制光线的通过形成图像，而液晶体的转动有一个过程，需要一个，所以画面在表现高速运动画面时有滞后的现象，就是我们说的拖尾。液晶转动的滞后时间也叫，以目前的技术，不可能低于8毫秒，所谓6毫秒、4毫秒、2毫秒、1毫秒都不可信。彻底消除拖尾需要零点几毫秒的响应速度，目前的液晶电视都有拖尾现象。
也许有消费者会问：“为什么在卖场看演示没拖尾现象。”这主要是因为商家在演示画面上下了一番功夫，例如播放足球比赛，虽然足球本身是快速运动的，但是拍摄的时候镜头也随足球动，电视画面上的足球位置并没有发生明显变化，因此基本看不到拖尾现象。
100/120Hz彻底解决拖尾问题
2008年卖场销售人员说得最多的一句话是“该系列具有100/120Hz技术，能彻底解决拖尾问题”。在激烈的平板电视争夺中，100/120Hz技术是2008年最新的竞争技术。
从理论来说，120Hz倍频插帧技术的确是无懈可击，但是在实际应用中，120Hz倍频插帧技术的效果也并非十分明显。因为拖尾现象是液晶电视固有缺陷，根本原因是液晶电视在工作时液晶体转动速度延后造成的。100Hz和120Hz技术并不能加快液晶体转动的速度，只能对某些运动画面进行改善，不能彻底消除拖尾现象。而且有些发烧友发现，100Hz/120Hz技术使得画面“太平滑”了，画面缺乏细腻程度，甚至制造的那1/120秒画面干扰了前后画面的质量。
另外，需要注意的是普通有线节目是50Hz的，120Hz技术不起作用。
屏变或背光可调保护视力
销售人员：“这液晶电视具有屏变（背光可调节）技术，可以保护视力。”
背光可调技术是通过芯片的运算和控制，遇到过亮的画面，适当调低背光亮度，也可根据周围光线的变化调整背光的亮度。也就是说屏变技术只是在一定程度上改善对比度，并不存在保护视力的功能。如果很在意对比度的改善，可以考虑，如果想保护视力，那根本不用考虑屏变等技术。
拖尾超高对比度和亮度
卖场上的液晶电视号称对比度15000：1， 10000：1；等离子电视对比度10000：1；而标称00：1、7000：1的更比比皆是。
事实上，平板电视根本不可能有那么高的对比度。据信息产业部数字电视标准符合性检测中心《数字高清平板电视产品质量报告》显示：“目前通过高清或标清认证的平板电视产品中，对比度指标范围一般在150：1至500：1之间；液晶电视的有用平均亮度指标范围一般在350至600cd/m2之间，个别产品可达到700cd/m2，等离子电视一般在40至100cd/m2之间。”许多厂家为了吸引消费者的眼光，于是拿动态对比度、物理对比度等概念来混淆，10000：1的对比度纯粹是糊弄出来的。
中国电子技术标准化研究所所长助理赵新华表示：“10000：1根本就没法用仪器测出来，如果按照正规方法测试的话，的亮度顶多达到700cd/m2。因此，厂商如果宣传对比度或亮度过大，那也只是虚标。”
拖尾显示屏代数越高越好
笔者在几大家电卖场看到，各个品牌的液晶电视促销员都在向消费者强调自己显示屏的产地及“代数”，如宣称自己采用的是第8代或者第8.5代的液晶显示屏是最新一代的显示屏，显示效果最佳等。
事实上，液晶屏“代数”越高，技术的确越先进，但是并非采用的液晶屏“”越高，质量就越好。一位业内人士告诉笔者，衡量一台液晶电视的质量应该从多方面来考虑，并不是采用的液晶屏的代数越高，其液晶电视的质量就越好，消费者一味看重液晶屏的代数是没有意义的，液晶面板自身的技术才决定着液晶电视的品质的优劣。
拖尾完全没有漏光和坏点
对于的和，许多购买者都非常在意。因此，针对这种心理，销售人员都会强调自家的液晶电视没有坏点和漏光。
但是，漏光和有坏点是许多液晶电视特有的现象，而漏光更是液晶电视固有的缺点。液晶电视的亮度越高，其液晶面板后面的灯管发光度也越高，漏光现象发生几率也越大。漏光现象控制的好坏和生产过程中的屏蔽、做工、所选择的材质、成本都有很大关系。按照国标规定，漏光不能超过4nit。同样，国标也是允许坏点的存在，但是坏点存在的数量和区域都是有规定的，如果超过规定，那就是不合格产品。
所以说，完全没有漏光和坏点的液晶电视是很少的。但是和坏点在卖场都较难测试到，购买者在购买前同商家谈好，只要漏光现象或坏点超过国标就应负责更换，并写在发票上。小木虫仪器共享
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&求助：改善色谱峰拖尾的方法
求助：改善色谱峰拖尾的方法
作者 lhqyd2004
现做一实验，流动相为磷酸盐缓冲液（0.87gKH2PO4i，0.22gNa2HPO4,加水稀释至1000ml):乙腈=90：10,峰拖尾较严重，已试用加三乙胺和增加缓冲盐的浓度，效果不大。请教各位高手 ！
以 methanol 代替 acetonitrile 试看(需调整水相与有机相之比率)
把你做的东西说出来，大家可以给你一点意见！
一般脱尾的都为生物碱之类的东西，这类物质做较难，脱尾是常见的现象，
采用流动相作溶剂试试，也许可以达到预想不到的效果
加三乙胺后一点都没有改变？是不是没有把PH值调回来呀！
做的是头孢类，样品用流动相溶解的 ，加三乙胺后稍稍有一点改变，变化不大，ph增加0.2
加三乙胺后，PH值不可能就变化一点点，你用的是盐溶液，应该是碱性的，你应该再调成中性，或者看你的样品PH，实在不行，你可以换一下有机相，用甲醇试试！
用一根耐碱的柱子，调pH到10-11再做
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&为什么峰型老是拖尾？
为什么峰型老是拖尾？
作者 独来独往000
拖尾很严重~~做的是磷脂酸&&使用的是SB-C8柱&&甲醇：水=75：25到90：10
用乙腈试试，另外换成缓冲盐体系
有可能是柱受污染。
查询一下PKA值啊，调节流动相酸碱度，大于或者小于PKA值加减2
SB的柱子是耐酸的，可以在水相里加千分之一的TFA试试
是不是因为化合物中存在强碱性基团
2、改变流动相，比如加酸，加盐
3、平衡好柱，
最简单方法——改用甲醇：0.1%甲酸水溶液，试下梯度，肯定能行
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【求助】主峰拖尾，但是拖尾上有杂质峰，这样是否算是分离完全？
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这个帖子发布于2年零5天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
如图，20min与17min的主峰，这样算是完全分离吗？工作站上计算出来，分离度是8，这样算是分离完全了吗？怎么积分比较准确呢？对于主峰和杂质峰来说？
不知道邀请谁？试试他们
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楼主，我个人认为首先分离度不是唯一标准其次，看你贴贴出的图谱，我觉得你使用的分析方法是能够准确检测出杂质的但是正如楼上所说，这个方法还要继续调整，起码要调整到杂质和主峰达到基本达到与主峰分离的程度因为从图上看，其实你杂质峰是被包含在主峰内的，这样积分不准确，如果按照一般标准，你这个杂质其实没有跟主峰完全分离，从这个结果看，你的分析条件应该还有调整的余地的。
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首先仪器的原因是一个，岛津的梯度比例与安捷伦不一样的，二元与四元的也不一样，因为延迟体积有差别的但是我看这个因素在于色谱柱的问题，色谱柱的峰容量与最大样本饱和量是不同的，这个与键合相有关的，不同的键和方式里面的载样是不同的，而且不同厂家的色谱柱是不同的，这也是为什么要选择不同的色谱柱进行方法验证的原因。当时我做过很多的杂质分析，发现这个问题，特别是要保证杂质分析的情况下需要进很大的样本的量，而有的色谱柱在这样的情况即使是平头峰杂质也能分离很好的，可是如果不好的色谱柱，会发生拖尾，与楼主的色谱峰一样的。在LCGC杂志上会有HIGH CONCENTRATION 与LOW conc的色谱分离策略。在排除仪器原因的情况下更换个色谱柱尝试下！
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先前的积分方式是错误的从分离度的角度应该实现基线分离了，杂质的定量是准确的最好能再优化一下，把拖尾改善
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