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&【求助】重结晶东西析不出来怎么办？
【求助】重结晶东西析不出来怎么办？
我过小柱子出来的晶体用无水乙醇和丙酮都析不出来，析出来的都是絮状的悬浮物，我该用什么溶剂重结晶啊？请高手指点
你过柱用什么溶剂。。。洗脱溶剂的混合液重结晶效果会很好
引用回帖:Originally posted by zhusnowy at
你过柱用什么溶剂。。。洗脱溶剂的混合液重结晶效果会很好 我用的是石油醚/丙酮体系，它们两者混合可以使晶体析出吗？需要比例吗，
当然。。。小极性开始。。
你的产品纯度是否可以定性或定量，杂质高是不容易析出的
你试试其他的混合溶剂呢
引用回帖:Originally posted by liuyc7889 at
你试试其他的混合溶剂呢 能否说几个常用的混合溶剂啊
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&重结晶的有问题，求助
重结晶的有问题，求助
作者 zhangxing322
重结晶时，用乙醇做溶剂，量少了就成一个饼子了，稍微多一点就析不出来。还是按文献的方法做得。真郁闷。不知道什么原因，请大家帮帮。
你可以用乙醇溶解后，再加入甲醇，直到溶液变混浊，再加热回流变清亮，一次不行可以再加一次甲醇，两次肯定行，
中文文献是有点问题。
知不知道二楼加甲醇的目的是什么？
用了混合溶剂，效果就是不一样 ，谢谢大家
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&求助！！重结晶不析晶！
求助！！重结晶不析晶！
作者 Eyphon
制备了四(4-溴苯基硅烷) 。
说一下我的操作吧
按照文献说明用氯仿和乙醇1:1的混合溶剂溶解旋蒸出来的粗产物，然后倒入圆底烧瓶中加热，至沸腾后溶液还是混浊的，我就继续加了40ml溶剂，完了之后变澄清，但是中间有白色悬浮物，我以为是溶剂不够，又加了点溶剂，沸腾时变澄清了，然后封膜低温重结晶，但是没有出现晶粒。。
我不知道哪出了问题？求大神帮忙！
可能是加入的溶剂过量，以至于低温时仍在溶解度内
“继续加了40ml溶剂，完了之后变澄清，但是中间有白色悬浮物，”这个步骤，是不是应该考虑过滤，除去杂质。再者，就如楼上所言，溶剂可能过多了，且结晶速度慢，放置多天看看，或者适量挥发溶剂，再放置。
引用回帖:: Originally posted by 柳絮虫 at
“继续加了40ml溶剂，完了之后变澄清，但是中间有白色悬浮物，”这个步骤，是不是应该考虑过滤，除去杂质。再者，就如楼上所言，溶剂可能过多了，且结晶速度慢，放置多天看看，或者适量挥发溶剂，再放置。 第二天析出晶体了，而且量还不少，
引用回帖:: Originally posted by Eyphon at
第二天析出晶体了，而且量还不少！... 请问 是用什么方式处理的 第二天析出了晶体
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&求助！！重结晶结晶析不出来
求助！！重结晶结晶析不出来
作者 diyota
最近被一个实验卡住了，求大家帮帮忙我时限快到了……产物是2-丁氧基萘，一种醚，熔点35度左右，熔后油状物，要求最终制成固体。
反应完成后先用乙醚将产品萃取出来，旋蒸移去溶剂，得到固体，然后文献说用乙醇重结晶。第一次做重结晶的时候由于产物35度就熔了，不好判断溶剂量该用多少，我加了大概10到15ml，冷却下来后结晶很快，本来的液体混合物全都变成了固体，凝成一整块戳了好久才戳开。感觉是因为溶剂加少了，杂质、产物、乙醇一起凝了出来。后来又做了第二次重结晶，这次加了约25ml溶剂，结果等了静置冷却+冰水浴共8个小时都没有一点晶体出来……为什么两次差别这么大，后一次是因为溶剂加多了吗？接下来该怎么办好求指教……
你只降温不蒸发溶剂吗？
我的理解是你的溶剂可能多了，导致在你降温的过程中其实溶质并没有到饱和点，因此到了低温下也不能析晶，因此想问你有没有蒸发溶剂。
关于寻找饱和点，不知道你手头是否有该晶体，可以想办法把小晶体插入到你说的溶液中看晶体是不是重新溶解。这是我做无机晶体的经验，可能不太适用有机。见谅哈
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