为什么曲克芦丁片加酸后红移后不会复位?

从槐米中提取芦丁,在加酸析出芦丁晶体时为什么要注意调PH在4到5,PH过大或过小有什么影响?_百度知道
从槐米中提取芦丁,在加酸析出芦丁晶体时为什么要注意调PH在4到5,PH过大或过小有什么影响?
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芦丁分子中有4个酚羟基,有较弱的酸性。芦丁在水中溶解度很小,如果pH过大,芦丁易形成盐而增大溶解度,晶体析出少或难析出。pH过大,会使芦丁中酸性杂质过多。
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从槐花米提取芦丁的实验在烘干得到粗芦丁后提取率大约多少?
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提取方法不一样收率也不一样 :水提法
碱提法9.6% 乙醇提法10.3%
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芦丁提取时开始用酸调节PH值时,如果加入的盐酸过量,PH小于4-5,请问对实验会产生什么后果?
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会变成酸性,ph小于7
C试题分析:由于调节溶液的pH值时,不能引入新的杂质,所以加入的试剂是氧化锌,AB选项会带入杂质。D选项中氯化锌不能调节溶液的pH,答案选C。点评:在解答物质分离提纯试题时,选择试剂和实验操作方法应遵循三个原则:1.不能引入新的杂质(水除外),即分离提纯后的物质应是纯净物(或纯净的溶液),不能有其他物质混入其中;2.分离提纯后的物质状态不变;3.实验过程和操作方法简单易行,即选择分离提纯方法应遵循先物理后化学,先简单后复杂的原则。
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芦丁的提取实验报告(共6篇)
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芦丁的提取实验报告(共6篇)
槐米中芦丁的提取和精制(2010)实验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定
(一)实验目的要求
1. 制备芦丁,供药用。
2. 通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。 3. 熟悉重结晶技巧。
4. 了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理
芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取。
2. 芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。 3.
芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三) 实验内容
1. 用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。 2. 用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。 3. 溶剂重结晶精制芦丁。
4. 薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁
(四) 实验药材仪器与试剂
1. 实验药材 槐米20g。
2. 仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3. 试剂:硼砂、氧化钙、 HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等。 (五)实验步骤
1.提取(水提取法)
称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。
2.精制(醇-水重结晶法)
取粗制芦丁1g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤。滤液置250ml烧杯中,向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊,室温放置,抽滤得精致芦丁。用少量蒸馏水洗涤芦丁结晶,晾干,称重。
(六) 过程与现象记录
Day 1 ()
①称取研碎的粗槐米20.02g,组装仪器。
②原料放入500mL烧瓶中加水200mL(1-2),磁力搅拌加热。烧瓶中为咖啡色悬浮液,有甘苦气味,沸腾前不断产生小气泡上,液体中有明显漩涡(1-3)。102℃沸腾,产生大量气泡,药渣翻滚,漩涡被气泡遮盖(1-4)。加热过程中时常停止沸腾,续略升温2~3℃。随着时间的延长,液体颜色加深。煮沸觃程中应控制液量,过少难以提出药品,过多容易喷出瓶口。
③最初用抽滤法分离残渣(1-5),但是溶液很稠且含糖分较多,难以流下(1-6),并且易阻塞和冲破滤纸,还渐渐冷却。后改用离心法,5000r,15min(1-7),效果略好,但是溶液还是冷却,溶解的提取物较少。滤液为深黄色色,粘稠,气味浓厚甘甜。
④再次将滤渣至于放入500mL烧瓶中加水200mL磁力搅拌加热30min,液体颜色略比第一次深。 ⑤将两次得到的浸液(约300mL)收集放入冰箱备用。
Day 2 ()
1.将粗提物抽滤(1-7)(1-8)(1-9),干燥得粗制芦丁(1-10)。
2.取粗制芦丁1.008g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml,加热回流15分钟(1-11),加热前没有充分分散固体粗提物,趁热抽滤(1-12),得到黄色油状液体(1-13)。
2.另旋转蒸发粗提物的滤液(1-14),没有产物。
(1)点滴显色反应从放置一周的粗提物中取芦丁的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上,挥去溶
剂,紫外照射,光吸收明显(1-15),然后分别添加供试液芦丁的甲醇溶液和显色剂2%三氯化铝乙醇溶液,显黄色(1-16),在紫外灯下λ365nm观察有明显亮斑(1-17)。
(2) 薄层色谱鉴定
吸附剂: 硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm)。 样
品: 自制芦丁(用甲醇溶解,浓度约1mg/ml) 对照品: 芦丁对照品的甲醇溶液。 展开剂: 三氯甲烷-甲醇-甲酸(7∶3∶0.5)
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