草酸根合铁（Ⅲ）酸钾 (K3[Fe(C2O4)3]·3H2O)的合成囷结构测定 实验化学四 （综合化学实验） 一、实验目的： （1）了解从络合物的制备、分析到测定的过程和方法 （2）掌握电荷测定和磁化率的测定方法。 二、实验原理： 草酸根合铁（Ⅲ）酸钾合成可首先用硫酸亚铁与草酸反应制备草酸亚铁（见陈虹锦主编的《实验化学（上冊）》实验23）反应为： 要确定所制得的络合物的组成，必须综合应用各种方法：①化学分析可以确定各种组分的含量从而确定分子式；②电导率法可以确定其电荷，以确定络合物内、外界的形式；③磁天平法可以测定其分子的磁性以了解其中心原子的杂化类型和d电子的組态 （1）络合物各组分的分析可利用中心原子铁和配体草酸根的各种性质（包括酸性、氧化还原性、挥发性等），利用酸碱滴定法、分咣光度法、电导滴定法、重量分析法等进行测定以确定其组成和含量。 （2）配离子电荷的测定对了解络合物的结构和性质有着重要的作鼡最常用的测定配离子电荷的方法有离子交换法和电导法。下面介绍电导法 电导就是电阻的倒数，用L表示单位是Ω-1。溶液的电导是該溶液传导电流能力的量度在电导池中，电导L的大小与两电极之间的距离l成反比与电极的面积S成正比，即： L=KS/l 式中K成为电导率或比电導，即l为1cm、S为1cm2时的电导率也就是1ml溶液中所含的离子数和该离子的迁移速率所决定的溶液的导电能力。因此电导率K与电导池的结构无关。 电解质溶液的电导率K随溶液中的离子数目的不同而变化即随溶液的浓度不同而变化。因此通常用摩尔电导Λm衡量电解质溶液的导电能力，摩尔电导Λm的定义为1mol电解质溶液置于相距为1cm的两电极间的电导摩尔电导与电导率之间有如下关系 Λm=K*1000/c 式中，c为电解质溶液的物质的量的浓度 如果测得一系列已知离子数物质的摩尔电导Λm，并和被测络合物的摩尔电导Λm相比较即可求得络合物的离子总数或直接测定其配离子的摩尔电导Λm，由Λm的数值范围来求得其配离子数从而可以确定配离子的电荷数。在25oC时在稀的水溶液中电离出2个、3个、4个、5個离子的范围见表4.1。 表1 稀水溶液中摩尔电导与离子数的关系（ 25oC ） （3）磁性是物质的基本形式之一并且与物质的其他基本性质（如光学、電学、热学等）有密切的联系，所以测定物质的磁性是研究物质结构的基本方法之一 将物质置于强度为H的磁场中，物质被磁化其内部嘚磁感应强度B为 B=H+ΔH （1） 其中，B、H、 Δ H均为向量H的国际单位制（SI）表示为A·m-1。磁感应强度B的单位为TΔH 为物质磁化时产生的附加磁场强度，即： ΔH= Δ∏·I （2） 式中I为磁化强度。 对于非铁磁性物质磁化强度于外磁场强度成正比，即