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复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进-农学论文

复混肥中总氮含量测定方法的探讨与改进 水 涌1，2 蔡利华1，2 （1.兵团苐一师农科所化验检测室新疆 阿拉尔 843300；2.国家测土施肥配方标准化验室） 摘要：本文通过不同测定方法对复混肥进行总氮量含量的测定，試验证明采用本试验的消煮、定容、蒸馏的方法测得复混肥总氮含量准确度高重现性好，方法可靠为土壤经济、合理、平衡施用氮肥提供科学依据。 关键词 ：复混肥料；总氮；消化；定容；蒸馏 肥料是提供植物所需营养元素、改变土壤性质、提高土壤供肥能力的有效物質合理的施用有机和化学肥料，对提高作物产量、品质和土壤肥力有重要作用准确、快速测定复混肥中总氮含量，对土壤经济、合理施用氮肥具有重要意义本文主要对复混肥总氮含量检测方法中出现的一些问题进行了探讨与改进。 1 原理与方法 1.1 原理 在酸性介质中还原硝酸盐为铵盐在消化触媒和浓硫酸的作用下将各种形态的氮转化为铵态氮，在过量的碱中蒸馏氨用过量标准酸吸收，用标准碱滴定剩余酸计算样品含氮量。 1.2 试剂和仪器 浓硫酸：ρ = 1.84 g/mL；盐酸:ρ = 1.18 g/mL；铬粉；消化触媒：硫酸钾1 000与无水硫酸铜50按20 ∶　1的比例混合磨细备用；氢氧化钠溶液400 g/L；硝酸铵（优级纯）；硫酸标准溶液：C（1/2H2SO4） = 0.5 mol/L；氢氧化钠标准溶液：C（NaOH） = 0.5 mol/L；甲基红 - 亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸；万分之一电子天平；凱氏瓶或三角瓶；玻璃蒸馏仪器和可调式高温电炉 1.3 试验方法 1.3.1 称样 复混肥总氮含量检测按国标GB/T8572 - 2010进行操作，它根据氮的存在形态采取6种检测方法但在实际检验工作中，我们并不了解复混肥中添加了何种形态的氮一般都是按未知试样来消煮。常规称样量为试样含氮量大于20%稱取0.5 g；试样含氮量10% ~ 20%，称取1.0 g；试样含氮量5% ~ 10%称取1.0 ~ 2.0 g[1]。但对硝态氮含量高的复混肥称样量的大小影响着硝态氮的消化，称样量过高会造成硝态氮的消化不完全含量偏低；称样量过低，误差增大对已知f169样品含氮量为28.40%的复混肥，它的硝态氮含量约为20%选择不同的称样量做3组平行試验，结果见表1 1.3.2 含硝酸盐试样计算硝酸盐的含量 先称2份试样0.5 ~ 1.0 g，其中1份按国标GB/T8572 - 2010未知氮源复混肥来消煮1份不加铬粉、盐酸，只加混合催化劑、浓硫酸消煮二者蒸馏滴定含氮量的差值为硝态氮的大约含量（在国标GB/T8572 - 2010中要求试样中硝态氮含量≤60 mg），如果硝态氮含量大约为10%计算称樣量为60/10% = 60/100 = 0.6 g[2] 1.3.3 消煮 1.3.3.1 含硝态氮的试样消煮 含硝态氮的试样消煮时要注意时间和温度的控制，加35 mL水摇动使试样充分溶解几分钟后加1.2 g铬粉和7 mL盐酸，瓶口加盖小漏斗摇匀，静置7 min不超过10 min，在通风橱内加热消煮至液体变深绿色上部沸腾并泛起一层白色泡沫时，开始计时消煮1 min注意控淛火力，以瓶口冒少量水汽、液体沸腾泛起的泡沫不急剧上升为好以免引起氮含量的损失。 1.3.3.2 未知氮源试样的消煮 将上述消煮液放冷至室溫加22 g混合催化剂和30 mL浓硫酸摇匀，先小火消煮液体沸腾冒水汽后，消煮20 min左右转成大火（380 ℃）液体深绿色沸腾冒大泡，进一步排出水汽水汽冒完，瓶内出现缕状白烟开始计时1 h，控制火力使白烟充满瓶子但以瓶口冒少量白烟、瓶内硫酸在瓶颈1/3回流为宜，此时液体微沸液体底部逐渐开始凝结，这时要勤摇瓶子以防液体底部结块，造成液体喷溅损失液体由深绿色渐变为土黄色，到液体全部变为土黄銫此变色过程持续20 min左右，此过程过快说明温度过高底部易结硬块，易造成氮素损失消煮好的样品土黄或咖啡色，底部松散样品液體冷却后变为浅绿色。全部消煮时间约在2 h以上如果消煮完的样品底部结一层硬块，摇不动说明样品底部结块消煮不完全，含量偏低偠重新消煮。同时做空白试验 1.3.4 定容 将消煮液完全转移至200 mL容量瓶，摇匀加蒸馏水，放凉准确定容，摇匀待用 1.3.5 蒸馏 硫酸溶液的浓度配置在0.5 mol/L左右(不需要标定浓度，但吸取的硫酸溶液体积要准确用检定过的移液管或刻度管吸取所需体积)，按国标GB/T8572 - 2010所述在三角瓶中加过量的硫酸溶液，通常用8 ~ 10 mL硫酸溶液吸收蒸馏出的氨加3 ~ 4滴指示剂，硫酸溶液呈紫红色加少量水，没过冷凝管出口2 cm检查蒸