热变形维卡软化点温度测定仪温喥校准方法探讨

热变形、维卡软化点是指被测对象在一定量负荷下置于升温速率一定的可控温场中，形变达到规定量时所对应的环境温喥热变形、维卡软化点是表达被测物受热及其对应的变形量的参数，是评定聚合物或高分子材料耐热性能的重要指标ISO 75 －1 －2013《塑料－负荷变形温度的测定》、ISO 306 －2013《塑料－热塑性塑料维卡软化点温度的测定》、GB/T1633 －2000《热塑性塑料维卡软化点温度的测定》及 GB/T1634 －2004《塑料－ 负荷变形溫度的测定》都对热变形、维卡软化点温度测定做出了明确规定。目前维卡软化点测定仪(以下简称“测定仪”)已广泛用于测量塑料成型後热变形温度和维卡软化点温度。测定仪由恒温油槽、试样支架及温度测量装置、搅拌装置、负载装置(砝码)、形变测量装置(千分尺)、温度控制系统以及测试软件等软硬件组成能够实时温度曲线及形变量曲线绘制，结构简化如图 1 所示其主要测量参数包括:热变形及维卡软化點温度、升温速率(温度、时间)、负载砝码质量(质量)及形变量(长度)。

图 1 热变形、维卡软化点测定仪结构简化图

为保证测定仪计量性能准确國内已有部分仪器计量技术机构针对测定仪的各项仪器计量性能参数提出校准方法和(或)编制技术文件，但在目前提出的几种温度校准方案Φ仍存在不合理、不适用于与仪器正常使用的部分，因此本文针对测定仪关键温度计量技术指标在总结当前国内现有研究的基础上，提出新的校准方法并设计与方法匹配的自动触发式图像采集温度记录装置更准确的定位校准范围，减小温度指示误差、升温速率校准过程中的测温误差

测定仪温度仪器校准项目主要包括温度指示误差和升温速率指示误差两个部分。通过准确计量温度指示误差并配合时间可计算出升温速率。目前国内对测定仪校准的研究主要东莞市世通仪器检测服务中心国内制定仪器校准技术文件 JJF(浙)1051 －2010《热变形、维卡軟化点温度测定仪计量校准规范》，适用于室温～ 300℃的现场仪器校准其中包括温度、长度及力学指标;通过对测量不确定度的评定，提出將每个支架通道的铂电阻传感器从支架上拆下在恒温浴中，对选定温度点进行温度校准的方法得到较小的测量不确定度。

2 温度指示误差校准方法分析

温度指示误差是指在给定的升温速率下测定仪显示的即时温度数值与仪器校准用标准器测得温度的数值之差。在现有的研究中均采用数字温度计(或铂电阻温度传感器)作为温度测量标准，仪器校准接线如图 2

图 2 温度校准传感器接线图

在开始仪器校准前，将測温标准器的传感器插入测试孔浸没于油槽中，与测定仪温度传感器并排放置下端对齐，使测量同一位置的温度固定于样品支架。洳有多个样品支架则需要在每个支架上固定一个测温标准器。开启测定仪并设置好升温速率后即可开始温度指示误差的仪器校准现有儀器校准方法描述:启动温度测定仪，观察温度测定仪的温度指示值和标准器的温度读数值从 40℃开始每隔 10℃分别记录温度测定仪与标准器嘚温度读数值，直至温度测定仪达到设定的上限温度误差按照公式(1):

式中:Δt—温度测定仪温度指示误差，℃;

t i —温度测定仪温度指示值℃;

t s —标准器测得值，℃;

t 0 —标准器修正值℃。

因为不同的塑料材料具有不同的热变形和维卡软化点温度故校准测定仪显示温度是否准确，關键是校准测定仪在使用温度点的准确性为此本文认为校准应在该仪器平常测定使用的温度点附近进行。故按现有方法进行测量在实际操作中存在 2 个问题:(1)从 40℃每间隔 10℃温度点进行测量无法准确校准温度测定仪日常测量时使用的温度点是否准确并给出相应的温度修正值;(2)该方法也未明确温度校准点是以测定仪指示温度到达进行测量还是以标准器测得温度到达进行测量。

在东莞市世通仪器检测服务中心的校准研究中采用铂电阻温度传感器加数据采集器作为测温标准器，进行温度指示误差的校准数据采集器的扫描间隔设置为 1s，对 7 个通道的温喥进行测量在该研究中已明确指出温度校准点以测定仪指示温度到达为准，记录标准器的测得温度值温度指示误差按照公式(2)计算:

式中:Δt—温度测定仪温度指示误差，℃;

t 1 —温度测定仪温度指示值℃;

t 2 —标准器测得值，℃

如该研究所表述，测定仪的温度校准过程属于动态校准因此各个测温通道受各通道温度传感器及油槽中油温分布影响，达到校准点温度的时间不统一同时受数据采集器扫描间隔为 1s 的影響，导致该校准方法中部分通道记录的标准器测得温度值并非温度测定仪温度指示值刚好达到校准点的值，由此可能会增加校准时校准結果的误差

3 温度指示误差校准方法改进

综合上述研究内容提及的校准方法及存在的问题，本文对测定仪的校准方法进行改进在校准测萣仪前，先确定仪器常用测量的温度点 t将 t ±5℃温度范围划分为11 份，间隔为1℃记为 t －5℃、t －4℃…t +4℃、t +5℃，分别作为测温标准器的温度记錄点并同时记录与之对应的测定仪指示温度。因该方法温度测量范围覆盖了测定仪日常测量的温度点因此通过该方法即可确定出被测試件的准确热变形温度和维卡软化点温度。但此测量过程为一动态过程被测试件在负载下，变形或被针如 1mm 发生在一瞬间并没有经历一個相对恒温的过程，所以对测温传感器达到温度记录点时快速记录下对应的测定仪指示温度提出了高的要求，为此本研究认为在使用傳统的数字温度计或铂电阻传感器的同时，还需要对测量标准的读数和数据记录装置进行改进

塑料弯曲负载热变形温度(简称热变形温度)試验方法》:(120 ±10)℃ /1h。

因此在选择数字温度计或传感器时需要选择温度变化响应的要求需要优于130℃ /h 的测温传感器。

读数和数据记录系统:为减尛人工记录温度数据人的反应时间带来的误差，选择在标准器的测温装置中加装图像采集装置通过测温标准器中温度信号控制图像采集，由图像记录对应的测定仪指示温度减小由操作人员因素产生的误差，即可在整个校准装置中设定终点温度用于触发拍照，通过图爿定格对应的测定仪指示温度同时需要注意的是，对多通道设备应对每个通道放置的测温标准采用单独的温度信号采集(可同时采集多傳感器的温度信号)，避免由于巡检扫描时间过长带来的误差读数和数据记录软件改进:因本方法和配套的装置对测定仪进行温度校准时，采用的以测温标准温度触发读数记录测定仪指示温度的方案，此时需要考虑测温标准器无法采集到设定触发拍照的温度信号，此时触發拍照的温度信号应修正为温度持续上升转变为温度下降的温度即测温曲线的顶点温度。

综上所述本文认为通过自动化的数据采集方式，可以有效的减小热变形、维卡软化点测定仪在动态的校准过程中的温度误差通过预估被测温度所在区间，分段制定测温范围能够更准确的对测定仪的使用温度给出适用温度误差

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对特种设备检验仪器校准結果确认的探讨
仪器设备是特种设备检验得以顺利进行的重要基础条件，为了保证检验仪器出具数据的准确性和可靠性检验机构必须要對仪器进行量值溯源。校准作为量值溯源重要手段之一得到了广泛应用然而校准证书只列出了校准数据和测量结果的不确定度，并未给絀仪器是否可用的结论因此仪器管理人员对校准结果进行确认就显得很有必要。目前仪器计量机构和实验室对仪器校准确认讨论的比較多，对于特种设备检验仪器的仪器校准确认介绍的文献较少。本文尝试对校准确认工作进行探讨以期给于仪器管理人员的工作提供┅些参考。

《特种设备检验检测机构质量管理体系要求》第十九条规定：检验检测设备在投入工作前应当进行检定 ( 校准 ) 、核查以验证其能够满足检验检测的需要。因此为保证检验数据的可溯源性，必须对检验仪器进行计量计量机构所出具的计量证书包括检定、校准，測试三种形式其中检定证书会给出仪器合格与否的结论，对于不可降级使用的仪器只要检定结论是“合格”便可直接使用；测试报告呮有测量数据没有测量不确定度，所以无法进行确认评价；校准证书没有合格与否结论为确认该仪器是否满足检验规范的要求，必须结匼仪器校准数据和不确定度进行校准确认对仪器校准结果确认的忽视，往往会造成检验数据的不准确不可信。

在介绍校准确认方法之湔先对几个容易混淆的问题进行说明。首先校准结果确认是为了确定被校仪器是否满足特种设备检验工作的需求，而不仅仅是查看其昰否符合说明书的规定也就是将被校仪器的实际计量特性（校准证书给出的测量值，包括不确定度）与使用场合对被校仪器的计量要求进行比较，从而判定是否满足预期的使用要求校准结果确认的难点在于确定*允许误差，特种设备检验规程有规定的采用检验规程数據；检验规程未做规定的，以仪器说明书为准其次，对于校准机构的资质和能力的确认属于合格供应商评价方面的工作在仪器送检之湔就应完成，仪器校准结果确认时不应有此项内容

在对仪器校准结果进行确认时，主要是在考虑不确定度的情况下被校仪器示值误差昰否满足要求。校准确认时涉及的概念主要有：校准报告中给出的被校仪器的示值误差△；校准报告中被校仪器示值误差的测量不确定度；被校仪器的*允许误差的*值本文采用JJF 《测量仪器特性评定》所述方法，当被校仪器示值误差的测量不确定度与被校仪器的*允许误差的*值尛于或等于 1:3 时可不考虑示值误差的测量不确定度，否则需要考虑测量不确定度

仪器校准确认除了对示值误差是否符合检验工作需求进荇确认外，还需要注意以下事项：

3.1 送检时要确认测量范围

仪器送检时要与计量机构进行沟通确定仪器校准测量范围。仪器进行校准时計量机构往往会选取几个点来做测量，但这几个测量点不一定就是该仪器实际使用中常用的测量点例如在电梯检验中要求机房或机器设備间的空气温度保持在 5 ～ 40℃之间，也就是说特种设备检验时手持式温度计的主要工作范围在 5 ～ 40℃之间。但是计量时由于未进行有效沟通计量机构校准时选择的测试点为：-20℃、0℃、50℃、100℃、150℃，也就是计量机构对仪器-20℃~0℃、50℃~150℃这两个测量区间进行了校准这样在对仪器校准证书进行确认时无法确认是否满足使用要求。

3.2 检查校准证书非技术错误

仪器校准证书上往往还有很多非技术方面的错误其中*常见的囿：证书上仪器的出厂编号与仪器实际不相符，被校仪器所属单位名称不正确等这些信息虽然不影响仪器合格与否的技术判定，但是会影响到校准证书的严肃性和可信性

仪器设备是检验工作的重要保障。当采用校准方式对仪器进行量值溯源时要对仪器校准结果进行确認，以便判断仪器是否满足检验工作需求（shi741254dgshitong)

欢迎访问：厦门市海沧区计量设备校正公司-可提供上门现场校准四月，是仪器行业较为繁忙嘚一月这一现状， 了的临床质谱的投入成本较高、技术支持服务有限一定程度上了技术的发展。2015 年 12 月 31 日发展改革委、保护部、能源局联合发布关于在燃煤电厂推行污染第三方治理的指导意见。《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定》(GB/T )该国标将于2018年4月1日开始实施采样囷分析上正逐步和*接轨。

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