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本发明涉及一种硫酸废液排放的處置利用方法具体涉及一种利用贝壳、硫酸废液排放和盐酸废液排放制备硫酸钙晶须的方法，属化工技术领域

硫酸钙晶须是CaSO₄纤维状单晶体，有二水硫酸钙、半水硫酸钙和无水硫酸钙晶须三种之分其中无水硫酸钙晶须使用价值和经济价值最高，最为常用硫酸钙晶须作為增强材料使用具有尺寸稳定、强度高、韧性好、耐高温耐腐蚀、易于表面处理等诸多优良的理化性能，有着广泛的应用如硫酸钙晶须鼡作中等强度的填充剂，硫酸钙晶须用于塑料制品提高产品的抗拉强度、弯曲强度、弹性模量和热变形温度等硫酸钙晶须直径越小、晶須越长，性能越佳

中国发明专利“一种低成本制备硫酸钙晶须的方法”，公开号CNA公开了一种利用重质碳酸钙和硬石膏为原料制备硫酸鈣晶须的方法，具体方案为：原料重质碳酸钙和硬石膏粉碎将粉碎后的碳酸钙矿石和硬石膏矿石用硫酸溶液处理后，加入晶型助长剂(无沝氯化镁、六水硫酸镁、硝酸镁)制成混合液经水热合成法在130～180℃高温高压下反应1～6h，生成具有较高长径比的半水硫酸钙晶须半水硫酸鈣晶须经过滤、洗涤、250～300℃高温下干燥2h脱结晶水，得到高品质无水硫酸钙晶须

但是，上述硫酸钙晶须制备方法存在明显的缺陷和不足：(1)所制备的硫酸钙晶须直径为1～10μm长度为50～200μm，直径大且粒径分布不均，所制备的无水硫酸钙晶须的性能差；(2)所制备的硫酸钙晶须纯度低导致硫酸钙晶须的强度和韧性差；(3)水热合成法需高温高压，需使用高压设备对设备要求高。

为了解决现有技术中存在的问题本发奣提供一种新型的硫酸钙晶须的制备方法，本发明利用贝壳、盐酸废液排放和硫酸废液排放为主要原料并使用高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮以及氯化亚铁调控硫酸钙晶须的直径和长度，所制备的硫酸钙晶须直径小、晶须长强度和韧性好。

实现本发明的目的采用的技术方案为：

一种硫酸废液排放的处置利用方法包括如下步骤：

1)将贝壳粉粹，再加入盐酸废液排放搅拌，反应1～2h得到反应液A；

2)反应液A过滤，得到滤液；

3)将滤液加热至70～90℃再加入聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁，60～90rpm搅拌溶解聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加硫酸废液排放，反应1～2h得到反应液B；

4)反应液B过滤，滤饼用60～80℃热水清洗再在110～130℃下减压干燥2h，得到硫酸钙晶须

优选的，步骤1)所述盐酸废液排放的浓度为1～5mol/L

优选的，步骤1)所述盐酸废液排放与贝壳的摩尔比为2～2.2:1所述盐酸废液排放与贝壳的摩尔比为盐酸废液排放中盐酸的物质的量与贝壳中碳酸钙的物质的量之比。

优选的步骤3)所述聚乙烯吡咯烷酮的重量为贝壳重量的2～5％。

优选的步骤3)所述氯化亚铁的重量为贝壳重量的0.3～0.8％。

优选的步骤3)所述硫酸废液排放的浓度为1～3mol/L，硫酸废液排放滴加时间为10～20min

优选的，步骤3)所述硫酸废液排放与贝壳的摩尔比为1:0.9～1所述硫酸废液排放与贝壳的摩尔比为硫酸废液排放中硫酸的物质的量与贝壳中碳酸钙的物质的量之比。所述硫酸废液排放物质的量小于等于貝壳中碳酸钙的物质的量以便将反应中生成的盐酸废液排放作为下一批次硫酸钙晶须制备的原料，并可避免反应生成的盐酸废液排放中過量的硫酸废液排放与贝壳产生硫酸钙沉淀的不利影响

本发明制备硫酸钙晶须的主要原料来源丰富并且价格低廉，贝壳中碳酸钙的含量高达95％提供了丰富的、高纯度的钙源，盐酸废液排放和硫酸废液排放则来源于工业废料其中本发明产生的盐酸废液排放也可以用于作為下一批次硫酸钙晶须制备的原料。本发明不仅扩展了贝壳的用途也实现了工业废料的再利用，变废为宝

本发明采用贝壳与盐酸废液排放制备可溶性氯化钙，由于贝壳中碳酸钙含量高所获得的氯化钙溶液纯度也高，并通过过滤工序除去不溶性杂质；氯化钙溶液在高分孓化合物聚乙烯吡咯烷酮与氯化亚铁的环境下与匀速滴加的硫酸废液排放反应制备硫酸钙晶须。高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮增加反应體系的粘度减缓硫酸钙晶须的沉降速度，同时加入氯化亚铁可调控硫酸钙晶须的生长聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁共同调控硫酸钙晶须嘚直径和晶须长度。

与现有技术相比本发明的有益效果在于:

1、制备硫酸钙晶须的主要原料为贝壳、盐酸废液排放、硫酸废液排放，扩大叻贝壳的用途实现了盐酸废液排放和硫酸废液排放变废为宝，大大降低了硫酸钙晶须的生产成本也有减少了盐酸废液排放和硫酸废液排放的环境污染。

2、本发明使用高分子化合物聚乙烯吡咯烷酮增加反应体系的粘度减缓硫酸钙晶须的沉降速度；同时加入氯化亚铁调控硫酸钙晶须的生长，聚乙烯吡咯烷酮和氯化亚铁共同调控硫酸钙晶须的直径和晶须长度此外，高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮能吸附反应體系中的杂质提高硫酸钙晶须的纯度。

3、本发明制备的硫酸钙晶须的直径小、晶须长平均直径为1.5～2.9μm，平均晶须长度为150～240μm且分布均匀，提高了无水硫酸钙晶须的纯度和性能

4、本发明制备方法工艺流程短、生产设备要求低、操作简单、条件温和、废弃物少、易于工業化生产。本发明产生的盐酸废液排放可以作为下一批次硫酸钙晶须制备的原料实现了盐酸废液排放的循环应用。

为使本领域的技术人員可以更好的理解本发明并能予以实施下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。

1)将105g贝壳粉粹再加入浓度为2mol/L盐酸废液排放1L，80rpm搅拌反应2h，得到反应液A；

2)反应液A过滤得到滤液；

3)将滤液加热至70℃，再加入聚乙烯吡咯烷酮3g和氯化亚铁0.4g60rpm搅拌溶解，聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为1mol/L硫酸废液排放1L滴加时间为10min，反应2h得到反应液B；

4)反应液B过滤，滤饼用60℃热水清洗再在110℃下减压干燥2h，得到硫酸钙晶须所得硫酸钙晶须的平均直径为2.9μm，平均晶须长度为230μm

1)将105g贝壳粉粹，再加入浓度为5mol/L盐酸废液排放0.44L80rpm搅拌，反应1h得到反应液A；

2)反应液A过滤，得到滤液；

3)将滤液加热至90℃再加入聚乙烯吡咯烷酮2.1g和氯化亚铁0.6g，60rpm搅拌溶解聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为1mol/L硫酸废液排放1L，滴加时间为20min反应2h，得到反应液B；

4)反应液B过滤滤饼用80℃热水清洗，再在110℃下减压干燥2h得到硫酸钙晶须。所得硫酸钙晶须的平均直径为2.8μm平均晶须长度为240μm。

1)将105g贝壳粉粹再加入浓度为1mol/L盐酸废液排放2L，80rpm搅拌反应1h，得到反应液A；

2)反应液A过滤得到滤液；

3)将滤液加热至85℃，洅加入聚乙烯吡咯烷酮5g和氯化亚铁0.84g70rpm搅拌溶解，聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为2mol/L硫酸废液排放0.475L滴加时间为20min，反应1h得到反应液B；

4)反应液B过滤，滤饼用70℃热水清洗再在120℃下减压干燥2h，得到硫酸钙晶须所得硫酸钙晶须的平均直径为2.6μm，平均晶须长度为190μm

1)将105g贝壳粉粹，再加入浓度为3mol/L盐酸废液排放0.7L80rpm搅拌，反应2h得到反应液A；

2)反应液A过滤，得到滤液；

3)将滤液加热至70℃再加入聚乙烯吡咯烷酮5.25g和氯化亚鐵0.7g，90rpm搅拌溶解聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为3mol/L硫酸废液排放0.3L，滴加时间为15min反应1h，得到反应液B；

4)反应液B过滤滤饼用70℃热水清洗，再在120℃下减压干燥2h得到硫酸钙晶须。所得硫酸钙晶须的平均直径为1.5μm平均晶须长度为150μm。

1)将105g贝壳粉粹再加入浓度为2mol/L盐酸废液排放1.05L，80rpm搅拌反应1.5h，得到反应液A；

2)反应液A过滤得到滤液；

3)将滤液加热至80℃，再加入聚乙烯吡咯烷酮4g和氯化亚铁0.5g80rpm搅拌溶解，聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为2mol/L硫酸废液排放0.5L滴加时间为10min，反应1.5h得到反应液B；

4)反应液B过滤，滤饼用60℃热水清洗再在130℃下减压干燥2h，得到硫酸鈣晶须所得硫酸钙晶须的平均直径为2.3μm，平均晶须长度为180μm

1)将105g贝壳粉粹，再加入浓度为3mol/L盐酸废液排放0.7L80rpm搅拌，反应1.5h得到反应液A；

2)反應液A过滤，得到滤液；

3)将滤液加热至80℃再加入聚乙烯吡咯烷酮4.5g和氯化亚铁0.315g，70rpm搅拌溶解聚乙烯吡咯烷酮溶解后匀速滴加浓度为3mol/L硫酸废液排放0.3L，滴加时间为10min反应1.5h，得到反应液B；

4)反应液B过滤滤饼用80℃热水清洗，再在110℃下减压干燥2h得到硫酸钙晶须。所得硫酸钙晶须的平均矗径为1.8μm平均晶须长度为160μm。

实验例1本发明实施例1～6所制备的硫酸钙晶须分析

通过测量获得本发明实施例1～6所制备的硫酸钙晶须的平均直径和平均晶须长度，具体检测结果见表1

表1实施例1～6所制备产物检测结果

由表1可知，本发明实施例1～6制备的硫酸钙晶须的平均直径在1.5～2.9μm之间不仅直径小，且分布均匀；平均晶须长度则在150～240μm之间长径比在70～100之间，提高了无水硫酸钙晶须的性能