1. 试述材料成分、结构和构造对材料性质的影响
参考答案:材料的成分对性质的影响:材料的组成及其相对含量的变化,不仅会影响材料的化学性质还会影响
材料的物悝力学性质。材料的成分不同其物理力学性质有明显的差异。值得注意的是材料中某些成分的改变,可能会对某项性质引起较大的改變而对其他性质的影响不明显。
材料的结构对性质的影响:材料的结构是决定材料物理性能的重要因素可分为微观结构和细观结构。材料在微观结构上的差异影响到材料的强度、硬度、熔点、变形、导热性等性质可以说材料的微观结构决定着材料的物理力学性能。
材料的构造对性质的影响:材料的构造主要是指材料的孔隙和相同或不同材料间的搭配不同材料适当搭配形成的复合材料,其综合性能优於各个单一材料材料的内部孔隙会影响材料的强度、导热性、水渗透性、抗冻性等。
总之材料的组成、结构与构造决定了材料的性质。材料的组成、结构与构造的变化带来了材料世界的千变
2.试述材料密度、表观密度、孔隙率的定义、测定方法及相互关系密度与视密喥的区别何在?
参考答案:密度ρ:是指材料在密实状态下单位体积的质量。测定方法:将材料磨细成粒径小于0.25mm 的粉末
再用排液法测得其密实体积。用此法得到的密度又称“真密度”
表观密度0ρ:是指材料在自然状态下单位体积的质量。测定方法:对于外形规则的块体材料,测其外观尺寸就可得到自然体积。对于外观不规则的块体材料,将其加工成规则的块体再测其外观尺寸,或者采用蜡封排液法。
孔隙率P :材料中的孔隙体积与总体积的百分比。
? ??-=ρρP 密度与视密度区别:某些散粒材料比较密实其内部仅含少量微小、封闭的孔隙,从工程使用角度来说不
需磨细也可用排液法测其近似的密实体积,这样测得的密度称为“视密度”
3.孔隙率及孔隙特征对材料的表观密度、强度、吸水性、抗渗性、抗冻性、导热性等性质有何影响?
参考答案:对表观密度的影响:材料孔隙率大在相同体积下,它的表观密喥就小而且材料的孔隙在自然状态
下可能含水,随着含水量的不同材料的质量和体积均会发生变化,则表观密度会发生
对强度的影响:孔隙减小了材料承受荷载的有效面积降低了材料的强度,且应力在孔隙处的分布会发生变
化如:孔隙处的应力集中。
对吸水性的影響:开口大孔水容易进入但是难以充满;封闭分散的孔隙,水无法进入当孔隙率大,且孔
隙多为开口、细小、连通时材料吸水多。
對抗渗性的影响:材料的孔隙率大且孔隙尺寸大并连通开口时,材料具有较高的渗透性;如果孔隙率小
孔隙封闭不连通,则材料不易被水渗透
对抗冻性的影响:连通的孔隙多,孔隙容易被水充满时抗冻性差。
对导热性的影响:如果材料内微小、封闭、均匀分布的孔隙多则导热系数就小,导热性差保温隔热性能
就好。如果材料内孔隙较大其内空气会发生对流,则导热系数就大导热性好。
4.材料的耐水性、吸水性、吸湿性、抗冻性、导热性、热容、抗渗性的含义是什么
参考答案:耐水性: 材料抵抗水破坏作用的能力称为耐水性,即材料经水浸泡后不发生破坏,同时强度也不显
著降低的性质指标:软化系数
过柱的实验方法和技巧 注意:有機溶剂对身体特有害别是心肺;肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行!!
1、柱子可鉯分为:加压常压,减压
2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好
3、关于无水无氧柱适用于對氧,水敏感易分解的产品 可以湿柱,也可以干柱不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量囿可能是产品分解毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压随需而定。因为是schlenk操作所以点板是个问题,如果样品是显色的恭喜了,不用点板直接看柱子上的色带僦行了。如果样品无色只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk现在只一个就能把所要的全收集到。无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的选择余地比较大,但是比硅胶要贵些听说有个方法,就是用石英做柱子然后用HF254做固定相,这样在柱子外面用紫外灯一照就知道产品在哪里了没有验证过。哪位做过可鉯提出来大家参详参详 4、关于湿法、干法上样
柱子下面的活塞一定不要涂润滑剂会被淋洗剂带到产品中的,可以采用四氟节门的干法和湿法装柱觉得没什么区别,只要能把柱子装实就行装完的柱子应该要适喥的紧密(太密了淋洗剂走的太慢),一定要均匀(不然样品就会从一侧斜着下来)书中写的都是不能见到气泡,我觉得在大多数情况丅有些小气泡没太大的影响一加压气泡就全下来了。当然如果你装的柱子总是有气泡就说明需要多练习了但是柱子更忌讳的是开裂,甭管竖的还是横的都会影响分离效果,甚至作废!
5.3、 淋洗剂的选择
柱分后的产品由于使用了大量的溶剂,其中的杂质也会累积到产品中所以如果想送分析,最好用少量的溶剂洗涤┅下因为大部分的杂质是溶在溶剂里的,一洗基本就没了必要时进行重结晶。 另外再过柱的时候,有时会出现气泡一是和使用的溶剂有关,如果是易挥发的溶剂如**、二氯甲烷等,在室温稍高的情况下很容易出现这种现象,因此在室温高的时候,可以选择沸点較高挥发相对小的溶剂。还有使用混合溶剂时,使用的两种溶剂的沸点应该相差不大如:乙酸乙酯和石油醚(60~90),而**却要选择30-60的石油醚。二是:不论是用带砂板的还是塞棉花的在装柱之前,都要将空气用加压的方法将空气排干这样就可避免柱中有空气!过柱子需要耐惢,不要着急 萃取时严重乳化,求解决方法
瑺用方法: 1、长时间静置;2、加入少量电解质(如氯化钠)破乳或增大水相比重使两相分离;3、若因溶液呈碱性,可加入少量酸反之加堿;4、过滤;5、加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂 有关氰化钠、氰化钾 我就要用大量的氰化钠、氰化钾了,好害怕有人能给我点建议吗?洳何防护容器如何处理?
做好劳动防护措施手有伤口一定小心 如反应对水没有要求,可以用92%的NaCN含一定的水,呈湿粉状后处理还是次氯酸钠好用一些 解毒剂:亚硝酸异戊酯口服或注射
100:1(均含0.2%Et3N)过了三次柱了,还是没得到纯的产品反应混合物里面有四个点,产物是第三个点和第二个点距离非常近。有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离的技巧可否指点一二?提前致谢!我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。 首先体系用二氯甲烷和甲醇会好一些,最好含有1%7N氨甲醇溶液毒性小,容易旋干 第二,提取时水相要点板监控。最好也用二氯甲烷如果不行加一点thf. 第三,用反相硅胶过试试 (2)、反应不用氮保护亦可以的. (3)、要注意过程点板監控,原料和产物极性相差较小. 格氏试剂的实验室制法:所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。无水**或者THF加1.05eq镁屑,惰性气体保护溫热(有些非常活泼的用室温甚至冰冷)条件下滴加约1/10的卤代烃,引发格氏反应(镁屑上冒小泡泡)如果引发不易,可以加热至微弱回鋶或者加少量的碘引发后缓慢滴加剩余的卤代烃,过快会猝灭格氏反应或者引起偶联加完所有的卤代烷后微弱回流1小时,绝大多数的鎂屑会反应完全体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀如果漏气也会出现沉淀物。残余的镁屑如果很少,可以不經处理直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大(有时用1.2~1.5eq)可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。
乙酸酐的纯化问题 最近要用乙酸酐和格式试剂做酰化反应,乙酸酐中的杂质乙酸会干扰反应所以需要纯化。查了一下发现有加五氧化二磷回流后重蒸的,也有用Mg除乙酸(80度)的大家觉得哪种方法效果比较好,又容噫操作
产物过滤太难,有何高招: 我在甲醇钠溶液中环合得到的嘧啶产物蒸掉甲醇后,加水溶性盐总量解盐酸中和后得到的固体產物很难过滤(抽滤和离心都很困难),是不是因为含盐量太高由什么办法能使产物容易过滤?
1、PH值调节完成后升温回流一定时间再冷却使结晶粒变粗,对绝大部分热稳定性较好的物质都有良好的效果 3、超声波释晶,效果显著但得不到良好的晶型 4、采取慢速自然过滤。 有加压蒸馏么? 有加压蒸馏么?我就知噵减压蒸馏?是不是写错了? 某副教授在有机所进修时加压蒸馏一容易分解的化合物,由于加热没有控制好 发生爆炸,场面极其血腥胸ロ的洞缝了五十多针!
加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最恏是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流. 用氯化钙能把氯仿中的甲醇除去吗?过完柱后的洗脱剂氯仿中含部分甲醇现在想把甲醇除去,請问是不是用氯化钙就可以了谢谢了。
二氧六环的精制出问题了!!什么原因
我用片状氢氧化钾代替粒状的有没有问题没有絀现分层,怎么回事之前我想直接加入钠保存过夜后,再回流结果钠是浮在液面上的,只好用CaH2干燥 工具书上是不是说错了啊,但是兩本不同的书都是这么处理的怎么回事呢,困惑ing~~~~~
另外,第一次分层以氢氧化钠比較好分层十分容易. 生产上不必加钠丝,用氢氧化钾脱水后,水份就可控制在0.02%以下,可以满足大部分合成的需要. 如何把TLC板上两个很近的点分开? 求敎这里的各位大侠我到底应该用极性小的洗脱剂冲还是就用10:1冲, 感觉用极性小的扩散蛮厉害的 不知道你说的20cm的柱子是什么状况,比如柱径比和硅胶/样品比因此只能泛泛而谈: 1、既然能分开一半,说明对柱层析的条件加以改善还是有望分开的hex:EA=10:1, rf值0.5左右,你选择hex:EA=20:1做洗脱剂我的建议是先找到rf值0.2左右的系统(估计就是20:1或者30:1),再对此系统稀释一倍后(如20:1稀释成40:1)做洗脱剂 2、对于rf值只差0.04,建议硅胶/样品比例應大于50且在满足柱径比大于10的前提下,尽量选择直径比较大的柱子以减少边缘效应。 3、可以考虑选择硅胶H作为柱填料硅胶H比一般粗矽胶的粒度细且更均匀,因此分离效率要高些但是也因此阻力大些。所以通常需要加压 4、扩散厉害,可能是你的柱子走的太慢的缘故可以尝试加快些速度。 5、柱子一定要装得比较好多花费些时间,把柱子敲打瓷实吧 以下是我个人的一些实验经验, 1、如何用好温度计
冲料是件可怕的事情,朋友们要多加小心! 3、冰浴的时候```你搅拌降温体系了没有? 时不时地搅拌降温体系这样可以加快降温效果,接近瓶外侧的降温液体总会比别的地方的温度高一些,所以在冰浴降温的时候``经常搅拌冰(水)浴可以提高降溫速度. 4、蒸溶剂的时候,你记得在瓶外面保温了吗?
5、在做分析的時候,你做了空白实验没有? 在分析之前先做一下空白实验,可以减少误差,而且可以知道你现用的溶剂纯不纯.分析出现了差错,对于合成人员来说,僦像一种暗器,使所有的付出死的不明不白. 6、过柱子时,你会赶跑沙芯层底下的液体吗?
7、结晶你用过水析吗? 当你试过多种溶剂的以后,而结晶出来的产品,还是不能达到合格的要求的话,不妨试试水析的方法.操作过程:先用易于溶解产品的有机溶剂(这种有机溶剂要能跟水相溶)加热溶解,然后把水滴加进去(方法同于混合溶剂). 液溴的取用和投料问题 : 尛弟最近做溴代要用到液溴,想请教有经验的同志关于液溴的取用和投料问题在此先谢谢了! 液溴易挥发,且有毒有点顾虑 在装液溴瓶子的软塞上插两根空心针(其中一根通大气用),再把针筒的针头插入另一根空心针去抽液溴这样可以减少液溴挥发。由于液溴容易揮发抽取液溴时不要过快(尽量使针筒内真空度不要太低)。 所有操作一定要在通风橱中进行! 首先就如3楼所说的,所有操作一定要嘟在通风橱中进行! 由于液溴极易挥发具有强腐蚀性,属于剧毒因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞的试剂瓶,并加入一定量的水取用时,有好几种方法可用以下这个比较简便:取用液溴时,只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处(尖嘴伸入容器中)一手轻轻推注射器的活塞,液溴就会通过尖嘴导管流入容器中这样操作既安全,又便于控制取用液溴的量需要注意的是制作取溴装置时,橡皮塞要用锡箔包住尽可能用玻璃弯管,少用橡胶管连接如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时,玻璃管管头之间要尽量紧靠避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管。具体的装置见图链接所示 一般我在实验室做的时候就是采用的这种方法。也有更简单的就是直接取液溴+水的料,加到分液漏斗中分出下层的液溴和上层的水来,再称重或计量液溴投量不过不建议这样做,因为由于液溴的极易挥发、強腐蚀性和毒性有点危险,对人的操作要求相对要高还有,前提还是:所有操作一定要都在通风橱中进行! 我也是前几天用液溴的啊: 1、在通风橱里面进行如果有必要可以带口罩(面具),操作呢一定要稳,它容易挥发啊如果用分液漏斗装呢?(分液漏斗)就要茬下面接一个圆底烧瓶 2、加液溴:最好的漫漫的呢。滴吧(看你自己的情况)注意速度太快液溴反映很剧烈。 我今年在实验室做溴化反应用了好几公斤溴在实验室用溴:
一般不需要用浓硫酸干燥(不管是自由基还是离子反应,本人都做过) 注意事项:要带手套可以不戴口罩,但通风要好 用过的玻璃设备要马上放入水中最好淹没出口,使溴蒸气不冒出而被水吸收 我在做一个胆酸(含羧基)和胺的反应在缩合剂DCC的作用下,用N-羟基丁二酰亚胺(NHS)把胆酸先转化为活化酯反应後按照文献用1:1的正己烷和乙酸乙酯可以把胆酸的活化酯重结晶出来,可是我结晶出来的不是晶体而是腊状物,不知道为什么做不出晶體来有哪位做过产物的重结晶的给点建议,谢谢了 能用一种溶剂重结晶的话最好用一种溶剂,我觉得混合溶剂重结晶还是不好掌握佷容易出现那种细小粉末或者是像你说的那样似蜡似油的东西。文献不一定都是可靠的你可以试试单一溶剂来重结晶,像氯仿、甲苯之類的极性比乙酸乙酯小、比正己烷大的来做做看祝好运! 出现蜡状物可能跟结晶的物质也有关系,如果说能出现蜡状物那能初略分离,尽量抽滤干重复几次,应该能够达到提纯要求 蜡状物并不一定就不纯吗 ?乙酸乙酯+正己烷结晶出现油状物很有可能是析晶太快產品同油状杂质一起析出。可以考虑正己烷的量减少刚有产品析出时停止滴加正己烷,继续不停的搅拌至产品析出或放入冰柜冷冻如果冰冻条件下仍有油状物析出,考虑将滴加正己烷后的混合液放置过夜使之缓慢析出。不行的话试一试二氯甲烷+正己烷结晶,该方法對有些油状物很灵光我一位同事试过,二氯甲烷+正己烷多次结晶结晶出99%以上纯品 如何将反应产生的无机盐除干净? 我的反应溶剂是甲醇和水.先是无机酸和碱的反映.下来是加过量的亚安盐反应.完了后.我怎么样都除不干净盐.而我的产物再极性很强.只容与水,再甲醇中溶解少.结晶可行吗?????? 看产物的性质,如没有酸碱性,可用717与732离子树脂处理除去阴阳离子. 有酸碱性的,可选择合适的树脂对产品进行吸附. 分子量很大的选择纳濾过滤除去盐份. 如果盐是完全的强酸强碱,用电渗析除去.
有谁做的比较好的,给小弟指点点迷津啊 THF要無水,体系无水无氧二异丙胺要重蒸,取丁基锂要用针筒或双针头导管-78度滴加。 条件控制严格一点没有做不成的 我一般还要把瓶子放煤气灯上烤一会儿,然后连真空油泵上抽起码5分钟彻底杜绝湿气。 我做过的,先把反应瓶加热到150度左右,抽气,补充N2,反复几次,然后冷却下加丁基锂,零下10就可以了,没必要深冷,保证加料时候无水无氧(氮气流保护),所有溶剂预先处理,买来的二异丙胺蒸馏得正沸后,用片状氢氧化钾干燥,二異丙胺从滴液漏斗里加,只要别加得太快就ok,这个是比较好做的,我第一次做的时候就做成了. 制法:在干燥的250ml圆底烧瓶或干燥的250ml Schlenk管上配一个橡胶隔膜在橡胶隔膜上安装一个减压阀和插入一个注射用针头。将容器置冰浴中冷却通过针头用无氧N2吹扫,在反应过程中使容器稍稍保持囸压先从注射器把2.53g(3.60ml,25.0mmol)纯二异丙胺溶于25ml无水**的溶液注入瓶中。然后在电磁搅拌下从注射器滴加含2.53mmol甲基锂的**溶液在此加料过程中有甲烷剧烮放出,当二异丙胺基锂在0度搅拌5-10min后检查甲基锂的Gilman颜色试验呈负性反应。 所用二异丙胺需要纯化:二异丙胺与钠丝或氢化钠回流30min然後在干燥容器中N2保护下蒸馏。 **也需处理:无水**需用钠丝回流及在N2保护下蒸馏精制 关于生物大分子提取 我是个对生命科学超级感兴趣的大┅女生,可惜我的专业只是和生命科学稍有关系而已-_-! 我想问些幼稚的问题谢谢各位大虾的解答: 1,提取蛋白质和酶等大分子的时候最後一步是浓缩和冻干,但这个时候的大分子溶液往往是溶解在缓冲液而不是蒸馏水中的浓缩的时候缓冲液也会被同时浓缩?那么缓冲液嘚摩尔浓度会被改变有影响吗?还有冻干后得到的干粉,应该也包含了缓冲液中的物质(如磷酸盐等) 请问这样的干粉性质会受缓沖液残留物的影响吗? 2如果实验室没有冻干设备,提取的蛋白质只能以液体形态在零下10度密封保存该蛋白质分子量50000左右,性质稳定請问该加什么防腐剂?理论上可以保存多长时间
因为我不是生物专业的所以只能给你一个可能的解释。 1、蛋白质等生物大分子在浓缩之前应该会经过除盐这一步而不会将缓冲液与蛋白质一起浓缩。可以使用半透膜或用凝胶色谱进行分离 2、常用防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外钙、锌、硼酸等盐溶液对某些酶吔有一定保护作用保存时间不详。 3、生理盐水的浓度是09%NaCl溶液。摩尔浓度换算后为0.1538mol/l 使用丁基锂的相关问题 我现在在做的实验先用丁基鋰拔掉吡啶衍生物吡啶环上的溴然后通二氧化碳,把溴变成羧基我做的100mg的量,反应在100ML反应瓶中进行用橡皮塞塞住瓶口,一针擦至瓶底一针擦至瓶口处,保持N2的流通没有抽真空而时长时的通氮。加入的有机锂按3当量一次性针孔加入反应开始时,反应液呈微黄色呈清THF溶液加入丁基锂后,反应液变为桔皮色并有固休生成,反应混合物成为乳液此状态保持在-78度2分钟左右。然后通入二氧化碳气体(干栤挥发生成的)反应液很快变为嫩草青色(透明),继续搅拌发现有白色固体生成。继续通二氧化碳反应温度渐渐的升至室温,再攪30分钟结果发现容液挥发了很多,加入乙醇溶解做LCMS,结果显示还有很多原料没反应且无产物生成,但有杂质生成TLC板上能明显看到3個点。请问各位大哥大嫂这是什么原因造成的我该如何改进。这个反应应该怎么做有无成功的案例供参考 二氧化碳干燥很容易解决, 用硫酸洗瓶或氯化钙干燥塔都行. 对溴吡啶类的丁基锂溴交换反应。除了无水无氧和低温基本操作外, 把溴吡啶往装有丁基锂-THF反应瓶中滴加反应效果更好. 请问如何除去原料药中的重金属元素 最近忙于做一种原料药,合成时用到了Fecl3还有AgBF4,尽管后来过硅藻土,硅胶,氧化铝,但重金属还是超标(>0.1%),试劑中的重金属可以控制,但合成及过柱时的重金属如何避免或除掉?谢谢各位大侠.望帮帮小弟一把.谢谢 生物碱应该不影响将粗品溶于有机溶劑,多数是乙酸乙酯;用EDTA水溶性盐总量液与之强烈搅拌静置分层。两次后对有机相常法处理测定重金属残留量。 也可试验其盐的水溶性盐总量液与EDTA水溶性盐总量液混合搅拌一定时间后加碱使其沉淀。 工艺要摸索一下才知道 EDTA在生产操作中用量很小,一吨溶液用量约20克咗右基本不用考虑残留 制备板后如何彻底除去硅胶?我的粗产物爬完制备板后用乙酸乙酯将产物洗出来,可是发现同时含有一些硅胶哏着产物出来请问如何将这些硅胶彻底除去?即使很少的硅胶也会对生物测试产生影响另外,硅胶上似乎总是残留一些产物未被洗脱(通过观察产物荧光得知)请问如何选择溶剂?万分感谢! 乙酸乙酯不大可能把硅胶洗下来从没有遇到过,甲醇有可能最大的可能昰甲醇洗下来了粘合剂羧甲基纤维素钠。可能是过滤滤芯太粗了用微孔滤膜试试。 硝基还原 :我用氯化亚锡还原硝基,还原产物粘乎乎的,什么溶剂都不溶解,更本无法进一步提纯. 请大虾们指点指点,不慎感激. 没关系的,许多絮状的东西,多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可,如果堵了,用铁丝疏通一下也行.不过你也可以加些硅藻土过滤,多用些溶剂洗涤滤碴. 可以用加氢还原的方法还原!用雷尼镍还原硝基 钯碳也行,峩也用过氯化亚锡还原硝基后处理很难提纯,就放弃了加氢的办法很好! 你可以试一下,水合肼还原用氯化铁作催化剂,不知道你嘚硝基是什么情况的硝基物另外你可以试一下硫化钠,多硫化钠的还原这是比较简单的,铁粉一般较粘离心的时候较难,所以最好還是采用能进行油水分层的 如果一定要用氯化亚锡的话可以参看文献: 水溶性盐总量性太好的东西 怎样拿出??
最近一直在做分离,混合物里荿分很多,有一种大环是我们老板很想要的 要看被提纯体系的杂质情况,如盐含量高我们往往采取冷冻干燥,再用有机溶剂溶解过滤除去盐份,再选择匼适的有机溶剂进行重结晶盐含量低则采用水与其它的混合溶剂结晶,过滤后立即用低沸点的有机溶剂漂洗烘干 羧酸和 醇的酯化 反应 ,我用DCC做脱水剂请问生成的DCU和 未反应的DCC是否溶于丙酮?DCC的量是怎么确定的它呈液体状还能达到分析纯的级别吗?哪位高手帮帮忙 我請问你,为什么一个酯化反应,你非得用DCC催化呢?通俗的用浓HH2SO4 或HCL气体不行吗? 再者,如果你非得用DCC这一类催化剂,我建议你用EDC,他比较好处理,反映完后,水洗就可以. 用浓硫酸或者HCl的方法多数仅限于醇是低级醇如甲醇、乙醇。若楼主想将两个含有羧基和羟基的大片断连接(如紫杉醇合成中的7-TES-Baccatin III 的13位羟基和侧链酸的酯化)用DCC缩合恐怕是合适的方法。当然用EDC更好,不过成本高许多 DCU的去除是不容易,不过一般过两个柱子应该就没囿很多残余了单独用重结晶恐怕不行,因为DCU在大部分有机溶剂中的溶解度都不好会析出来的。而且DCC的吸水比较慢,会在放置析晶的過程中缓慢变成DCU因此即使热溶并过滤除去DCU的过饱和溶液,也会因为DCC的吸水而析出DCU 能不能使用酰氯的方法,取决于反应底物如果底物對酸不敏感,还是酰氯的方法比较方便 另外,如果产物酯是最终产物需要进行元素分析等鉴定,最好不要使用DCC太难根除了。。 DCC吸沝后形成DCU有少量混杂在产物中,一般先柱层析后重结晶就可以除去了,注意重结晶得用甲醇或者乙醇否则只有多次柱层析了。 至于鼡酰氯来做酯一般的分子量较小的酸比较适用,提纯也很容易若分子量较大,且苯环较多就难以在低温下做酯了,因为相应的酰氯佷难溶而高温下做酯产率会下降,并有色素形成另外,若醇为长链仲醇酰氯法就更难做酯了。 膦叶立德怎么合成
我用三苯基甲基溴囮膦和NaH反应2个小时THF为溶剂,温度70度 反应生成的膦叶立德是怎么样的溶于THF吗?怎么得到和表征它1、以THF为溶剂合成磷叶立德,如果我没记错的话THF的沸點是65度,你反应温度怎么能达到70度呢 2、生成磷叶立德过程需要严格的无水无氧。 3、反应生成的膦叶立德应该是白色或黄色的不易溶于THF。 4、磷叶立德和苯甲醛应该在0度左右反应因此该等溶液冷却后再加苯甲醛。 二氯亚砜 :买来的二氯亚砜是深黄色的 我蒸了两遍还是黄銫的。按理说蒸出来是淡黄色的就行虽然颜色比原来淡了一点点,但是还是黄我不想因为我的溶剂蒸的不好影响别人反应的失败。 说奣:我用的是直接普通蒸馏方法没有加别的东西处理,尾气直接接碱吸收装置忘接干燥管了。跟这个没注意干燥的问题有关吗 久置後有氯气生成,溶解在产物里了,上回流塔重蒸一次去掉部分前馏分就可得到无色透明的二氯亚砜,简单蒸馏也行,但得控制蒸出速度较慢,最好用汾水器进行蒸馏,作用是二氯亚砜在沸点条件下被冷凝,氯气的溶解度很低,不易被溶解到产品中. 做酯化反应时,以前学的都是用浓硫酸做催化劑这个反应有许多缺点。 最近看到一篇教学文献说用盐酸做催化剂产率提高了而且后处理也简单。但是它并没有说明用的是多大浓度嘚盐酸而且这只是一篇教学方法改进的文献,不知道大侠们做酯化反应时都是用什么做催化剂的 再推荐几个:1、杂多酸;2、全氟磺酸樹脂;3、硫酸氢钠;4、苯磺酸 怎么通入HCl气体?可以用一个2口瓶瓶中装入NaCl,一个口放恒压加料漏斗(加料漏斗中加入浓硫酸)另一个口鼡带一个孔(空中插入一个玻璃管)的橡胶塞塞上,将玻璃管的另一端用胶管连接另一个玻璃管导入你的反应器中即可当然这中间也可鉯加一个装有浓硫酸的干燥瓶,看你的试验需要了 补充点容器尽量用大一点的,必须保证生成的HCl一次够用我去年做过一次,就是因为選的容器小最终又换了一次装置很麻烦的,另外就是防止倒吸也吃过这种亏的! |
作业种类:锅炉作业作业项目:┅级锅炉水质处理
1、地下或半地下的酸碱罐的顶部可以站人但应有围栏及明显标志 (判断题)
2、当浓酸倾洒在室内时,应先用碱中和再用水沖洗 (判断题)
3、禁止用口尝和正对瓶口用鼻嗅的方法来鉴别性质不明的药品,可以用手在容器上轻轻扇动在稍远的地方去嗅发散出来的氣味。 (判断题)
4、从酸槽或酸坛中取出酸液一般应用虹吸管吸取(但不准用不耐酸的橡胶管)。在室内取酸时如必须用酸瓶倒酸,则操莋应特别缓慢下面应放置较大的玻璃盆或陶磁盆。 (判断题)
5、做接触高温物体的工作应()和穿上合适的工作服。 (单选题)
6、若发现有人┅氧化碳中毒应立即()。 (单选题)
A.将中毒者移离现场至空气新鲜处 B.将中毒者送往医院 C.打120报警
7、化验作业后若不认真洗手可能将()物质带出,甚至误入口中引起中毒 (单选题)
8、配制稀硫酸时,()并不断的进行搅拌,以防剧烈发热 (单选题)
A、禁止将酸倒入水内,应水少量地缓慢的滴入浓酸内
B、禁止将水倒入酸内应浓酸少量地缓慢的滴入水内
C、禁止将水倒入酸内,应浓酸少量地迅速的滴入水内
D、应将水和酸内同时倒入
9、作业人员的工作服不应有可能被()的机器绞住的部分不得带围巾。 (单选题)
10、下列事故处理不正确的是() (多选题)
A、酒精灯失火时用水浇灭;
B、苯酚沾在皮肤上,用酒精洗涤;
C、碱溶液流到桌子上不应用酸中和;
D、浓硫酸沾到皮肤上,迅速鼡布搽去用水冲洗,涂上3.5%的碳酸氢钠溶液
11、额定蒸发量小于2t/h且额定蒸汽压力小等于1.0MPa的蒸汽锅炉和汽水两用锅炉也可采用锅内加药处理。()(判断题)
12、对特种设备使用过程进行记录是强化责任的一种手段,是确保安全运行的一种措施() (判断题)
13、为防止闲杂人员进出,在锅炉运行期间应把锅炉房门锁住() (判断题)
14、特种设备安全监督管理部门对特种设备生产、使用单位进行监督检查时,生产、使用單位可以技术保密、业务保
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