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减压蒸馏深拔措施及效果
某公司炼油事业部常减压
( I) 装置设计加工能力2. 5Mt/ a ,其减压蜡油全部进入催化裂化装置,减压渣油作为延迟焦化装置的原料。为追求效益最大化及缓解因原料配比偏重而导致的焦化装置超负荷生产且渣油库存仍居高不下的生产压力,减压蒸馏实行深拔势在必行。
1 　深拔的必要性
减压拔出深度提高,常减压蒸馏能耗增加,所以应根据减压渣油的加工流向,合理确定减压拔出深度。减压渣油和最低侧线产品全部进催化裂化加工,深拔在经济上不合理;减压生产润滑油料时,深拔受侧线产品质量的限制;减压渣油生产沥青,拔出深度要考虑沥青质量的要求;当减压渣油进入延迟焦化、渣油加氢处理装置时,提高减压拔出深度无论在加工方案优化上,还是在经济上都有重大影响。胜利原油500 ℃以上的减压渣油,重金属含量很高,含Ni 为49μg/ g ,含V 为3. 5μg/ g ,含Fe为56. 8μg/ g ,很难用催化裂化的方法加工。但通过窄馏分分析,重金属主要集中在600 ℃以上的镏分中,600 ℃以前的各馏分重金属含量很低,是很好的催化裂化原料。而胜利原油减压渣油中500～605 ℃馏分占原油的收率达14. 31 % ,可见
深拔的经济效益十分显著。常减压( I) 装置主要加工低硫、低盐原油,原料性质较好,催化裂化装置通过改造,可以部分掺炼常渣油,因此尽量提高减压拔出深度,对全厂加工方案优化及经济效益有利,同时能够大大缓解延迟焦化装置的加工压力,降低渣油库存。
2 　影响因素
对一定的原油,减压塔汽化段的压力和温度是影响减压拔出深度的2 个主要因素,也是造成减压拔出深度低的主要原因。
2. 1 　汽化段压力
汽化段压力由汽化段到塔顶总压降和塔顶抽真空系统操作决定。汽化段压力降低,减压拔出深度提高。国外的先进设计,汽化段压力可以达到1. 33～2. 0kPa ,而常减压( I) 装置汽化段压力在5kPa 左右。
2. 2 　汽化段温度
汽化段温度升高,减压拔出深度提高。但汽化段温度的提高受限于炉子的结焦和高温进料的过热裂化倾向。在汽化段压力不变的情况下,以不形成结焦和过热裂化为前提,应尽量提高汽化段温度。目前中石化运行的装置,汽化段温度高的达到392 ℃以上,而常减压( I) 装置只有380 ℃。
3 　采取措施
3. 1 　维持塔顶高真空度
减压塔顶采用三级抽真空方式,蒸汽真空泵已运行多年。为维持较高真空度,所采取的措施如下:　(1) 更换3 台蒸汽喷射泵;(2) 保持蒸汽压力不低于0. 88MP
(3) 减顶瓦斯燃烧火嘴由1 个增加到2 个,降低备压;(4) 保持循环水压力在
0. 4MPa 以上,水温≤25 ℃;(5) 减顶回流增加2 台水冷。以上措施实施后, 塔顶真空度能维持在99. 8kPa 以上。
3. 2 　降低汽化段压力
在塔顶真空度不变的情况下,汽化段到塔顶的总压降越小,汽化段压力越低。措施如下:(1) 取消重洗油填料,减塔由五段填料改为四段填料;(2) 除最上层为英特洛克斯外,其他均使用格栅规整填料。3. 3 　提高汽化段温度减压炉转油线经扩径(<152mm →<219mm →<273mm →<325mm →<1 600mm) 后,有效降低了
油品进入转油线时的温降,380 ℃的汽化段温度具有上调空间,因此将汽化段温度提高到385 ℃。
3. 4 　提高常压拔出率
提高常压拔出率对提高减压塔真空度有利,因此常四线采用全流出方式,同时在保证常三线中350 ℃前馏出量尽量低于10mL 的前提下,尽量提高常三线量。
3. 5 　排除冲洗油的影响
减压塔塔底玻璃板采用减一线油作为冲洗油,冲洗油量过大,对深拔不利。因此,在保证冲洗效果的前提下,冲洗油量越小越好。
3. 6 　强化蒸馏技术
石油就是一种以复杂结构单元为分散相、以低分子烃类为分散介质所组成的分散系。由于分子间存在范德华力,石油中的一部分高分子化合物(特别是胶质、沥青质、稠环芳烃等) 会互相缔合,形成一些分子集团,即“超分子结构”。由于这些超分子结构外表面存在过剩的能量,会形成一个附加的引力场,能吸引一部分分子量较小、芳构化程度较低的烃类,使其吸附或溶解在超分子结构周围,因而形成了以超分子结构为核,以吸附层或溶剂化层为壳的“复杂结构单元”。在蒸馏时,一部分存在于溶剂化外壳中的低分子烃类(如蜡油) ,由于受到核的附加引力的作用,在其达到沸点时,难以转入气相,使蒸馏不完全,致使一些轻组分(如蜡油) 残存于重组分(如渣油) 内。而当将富含芳烃浓缩物作为活化剂加入,则使分散介质的溶解能量变化,在蒸馏时,可使溶剂化外壳中的低分子烃类(如蜡油) 释放出来,从而使蒸馏完全,增加拔出率。催化裂化油浆富含芳烃浓缩物,因此采用它做活化剂是可行的。业试验表明,在常压渣油中掺入2 %左右的油浆,对原油的蜡油收率可以提高1. 5 个百分点。
3. 7 　干湿结合方式降低汽化段油气分压
减压塔负荷较小时,气相负荷小,采用塔底吹汽的办法,提高气速,同时降低汽化段油气分压,可以增加拔出率。但吹汽量过大会降低真空度,因此,操作中要反复调试。
3. 8 　减四采用全流出方式,减少溢流
将减四线原来只用做重洗油改为全流出方式,打入常压塔底,可以避免了减四线油落入塔底而影响深拔效果。
4 　深拔效果
通过上述一系列措施的实施,减压塔主要操作参数得到了很大程度优化,见表1 。
表1 　改造前后减压塔主要操作参数情况
项目改造前改造后
塔顶真空度/ kPa 97. 1～98. 4 99 以上
汽化段温度/ ℃ 380 385
汽化段压力/ kPa 5 3. 2
通过对渣油520 ℃前馏出量的监测,发现其由以前的12mL 降低到改造后的2～5mL (不同的原油,深拔效果不同) ,可见,深拔效果明显。同时,通过深拔,提高了蜡油收率,缓解了焦化装置的加工压力。
5 　存在问题及建议
(1) 汽化段温度提高到390 ℃时,减四线泵及其控制阀处有生焦现象,建议用提高流速方法解决。
(2) 汽化段压力(3. 2kPa) 较先进水平仍有较大差距,建议采用减压塔分段抽真空技术降之。
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催化油浆的利用
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内容提示：催化油浆的利用。 。催化裂化是炼油企业加工的重要装置之一，并随着原油劣质化和催化掺炼渣油工艺的应用，需增加外甩油浆量。但因燃油税制的改进，市场需求萎缩，这些油浆大多作为廉价重质燃料油销售。国营炼油企业受体制影响，进行油浆深加工或拓展油浆的应用会承受各种羁绊，尤其是安全、员工老龄化等因数影响，不愿重视，也不愿去为。民营企业因人才缺乏、又无科研机构，不能搞。而我公司占据地利，正是好时机。其原因。1.我国炼油企业中的催化裂化比例大，每年催化油浆产出数量大，原料来源容易。。2. 催化油浆的芳烃含量高，芳烃更是一种宝贵的资源，稍加处理可以进一步提高其市场价格和经济效益。。3.可作丙烷脱沥青剂和沥青改性剂、生产针状焦市场的发展前景看好。 在确定催化油浆加工方案前，我们首先要对其性能作初步了解。。催化油浆的性质。催化油浆是减压蜡油和减压渣油经过催化裂化反应后进入分馏塔，再经蒸馏分离所得的塔底重质组分油。与减压渣油相比，催化油浆密度大（≥1.0g/cm3），粘度、康氏残炭低。从族组成分析，催化油浆比减压渣油的芳烃含量高，胶质含量低；其次是馏分轻，催化油浆的50％馏出温度多数在500℃ 以下，而减压渣油的500℃馏出量，通常只有5％左右[1]。。多个炼油企业的减压渣油和催化油浆性质数据分别如下表-1、2。。 。
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催化油浆的利用
官方公共微信一种减压蒸馏头的制作方法
专利名称一种减压蒸馏头的制作方法
技术领域本实用新型涉及一种实验室玻璃仪器，特别是涉及一种减压蒸馏头。
背景技术减压蒸馏是借助于真空泵降低蒸馏系统的压力，使高沸点组分在较低的温度下馏出，避免这些组分在未达到沸点之前就发生热分解、氧化或聚合等反应。因此减压蒸馏在石油化工和有机化学实验室有着非常广泛的应用。蒸馏头是蒸馏装置中连接蒸馏瓶和冷凝管的重要部件。作为标准蒸馏头，克氏蒸馏头(如图1所示)被广泛应用。例如中国专利ZL. 5就采用了克氏蒸馏头蒸馏轻质石油样品。克氏蒸馏头是利用一根与大气相通的毛细管伸入蒸馏瓶样品底部中，在减压下瓶内吸入少量空气，使气泡搅拌被蒸馏的样品。但是，当采用克氏蒸馏头蒸馏重质石油样品时，常常会由于毛细管被堵塞而引起暴沸。此外，当采用克氏蒸馏头蒸馏一些废油油样时，也常常会由于废油油样中含有轻组分和少量水分而引起暴沸。一旦发生暴沸，实验即中断报废，费时费力。由此可见，上述现有的用于减压蒸馏的蒸馏头在结构与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。有鉴于此，本设计人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新型结构的减压蒸馏头，能够改进一般现有的用于减压蒸馏的蒸馏头，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本实用新型。
发明内容本实用新型的主要目的在于，克服现有的用于减压蒸馏的蒸馏头在减压蒸馏宽馏分重质石油样品时存在的缺陷，而提供一种新型结构的减压蒸馏头，所要解决的技术问题是使其适于蒸馏宽馏分重质石油样品，并且在蒸馏过程中，一旦发生暴沸，实验仍可继续进行，非常适于实用。本实用新型的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本实用新型提出的一种减压蒸馏头，其包括缓冲段、蒸馏头入口管及回流/液封管；其中在所述缓冲段的顶部设有温度计插入口，在所述缓冲段上部设有冷凝管接口 ；所述蒸馏头入口管设置于所述缓冲段的下部，并由所述缓冲段向下延伸，其一端与所述缓冲段连通，另一端设有蒸馏瓶接口 ；所述回流/液封管的直径小于所述蒸馏头入口管的直径；且所述回流/液封管设置于所述缓冲段的底部，并由所述缓冲段向下延伸，其一端与所述缓冲段连通，另一端进入所述蒸馏头入口管，并由所述蒸馏瓶接口伸出；并且所述回流/液封管在所述缓冲段与所述蒸馏头入口管之间具有一 U形段。本实用新型的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的减压蒸馏头，其中所述缓冲段是由容积为600-800毫升的两端封闭的玻璃圆管构成；所述温度计插入口和所述回流/液封管是分别设置于所述玻璃圆管的上下两个封闭端，所述冷凝管接口和所述蒸馏头入口管是分别设置于所述玻璃圆管的上部和下部。前述的减压蒸馏头，其中所述冷凝管接口和所述蒸馏头入口管分别位于所述缓冲段相对的两侧。前述的减压蒸馏头，其中所述冷凝管接口与所述蒸馏瓶接口分别为24#和29#标
准磨口。前述的减压蒸馏头，其中在所述缓冲段和所述蒸馏头入口管外还设有加热保温系统。前述的减压蒸馏头，其中所述加热保温系统包括紧密缠绕在所述缓冲段和所述蒸馏头入口管外的电加热带，和与所述电加热带电连接的调压器。 前述的减压蒸馏头，适用于宽馏分重质石油样品的减压蒸馏实验。本实用新型与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。借由上述技术方案，本实用新型一种减压蒸馏头至少具有下列优点及有益效果本实用新型的减压蒸馏头可适于减压蒸馏宽馏分重质石油样品。其中当在减压蒸馏过程中发生暴沸时，实验仍可继续进行，不致报废。并且它的结构简单，易于操作，在石油化工和研究领域中具有重要应用价值。综上所述，本实用新型在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。上述说明仅是本实用新型技术方案的概述，为了能够更清楚了解本实用新型的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本实用新型的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
图1是现有克氏蒸馏头的结构示意图。图2是本实用新型一种减压蒸馏头的一较佳实施例的结构示意图。1:缓冲段2:蒸馏头入口管[0021 ]3:回流/液封管 4:温度计插入口5:冷凝管接口6:蒸馏瓶接口7 U 形段
具体实施方式
为更进一步阐述本实用新型为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，
以下结合附图及较佳实施例，对依据本实用新型提出的一种减压蒸馏头其具体实施方式
、结构、特征及其功效，详细说明如后。有关本实用新型的前述及其他技术内容、特点及功效，在以下配合参考图式的较佳实施例的详细说明中将可清楚呈现。通过具体实施方式
的说明，应当可对本实用新型为达成预定目的所采取的技术手段及功效获得一更加深入且具体的了解，然而所附图式仅是提供参考与说明之用，并非用来对本实用新型加以限制。请参阅图2所示，是本实用新型一种减压蒸馏头的一较佳实施例的结构示意图。本实用新型的减压蒸馏头包括缓冲段1、蒸馏头入口管2和回流/液封管3。其中在缓冲段I的顶部设有温度计插入口 4，在缓冲段I上部设有冷凝管接口 5。蒸馏头入口管2设置于缓冲段I的下部，并由缓冲段I向下延伸，其一端与缓冲段I连通，另一端设有蒸馏瓶接口 6。回流/液封管3的直径小于蒸馏头入口管2的直径，且回流/液封管3设置于缓冲段I的底部，并由缓冲段I向下延伸，其一端与缓冲段I连通，另一端进入蒸馏头入口管2，并由蒸馏瓶接口 6伸出。并且回流/液封管3在缓冲段I与蒸馏头入口管2之间具有一 U形段7。如图2所示，在本实用新型的一个具体实施例中，本实用新型减压蒸馏头的缓冲段I是由容积为600-800毫升的两端封闭的玻璃圆管构成。温度计插入口 4和回流/液封管3是分别设置于所述玻璃圆管的上下两个封闭端，冷凝管接口 5和蒸馏头入口管2是分别设置于所述玻璃圆管的上部和下部。其中，本实用新型减压蒸馏头的冷凝管接口 5与蒸馏头入口管2可分别位于缓冲段I相对的两侧(如图2所示)，本实用新型的冷凝管接口 5和蒸馏瓶接口 6可分别为24#和29#标准磨口。本实用新型的减压蒸馏头在缓冲段I和蒸馏头入口管2外还设有独立的加热保温系统(图未示)，以使蒸馏组分能够正常流出。该独立的加热保温系统是独立于蒸馏瓶的加热器设置。在本实用新型的一具体实施例中，该独立的加热保温系统可包括紧密缠绕在本实用新型减压蒸馏头的缓冲段I和蒸馏头入口管2外的电加热带，和与电加热带电连接的调压器。由此，本实用新型的独立的加热保温系统可以利用电能加热本实用新型的减压蒸馏头，实现对本实用新型减压蒸馏头的加热和保温。另外，与本实用新型的减压蒸馏头的蒸馏瓶接口 6连接的蒸馏瓶所用的加热器需要具有加热和磁力搅拌的双重功能。在使用本实用新型的减压蒸馏头进行蒸馏，当蒸馏开始时，蒸馏瓶内馏出的组分会经蒸馏头入口管2和回流/液封管3进入缓冲段1，由于回流/液封管3并未进行加热保温，馏出的组分在经过回流/液封管3的过程中冷凝，汇集于回流/液封管3的U形段7内，即使回流/液封管3形成“液封”状态。因此，在后续的蒸馏过程中，蒸馏瓶内馏出的组分将只通过蒸馏头入口管2进入缓冲段I。另外，当缓冲段I内有冷凝的液体时，也会汇集于U形段7内。当U形段7内充满液体时，冷凝的液体便会通过回流/液封管3 “回流”到蒸馏瓶内，此时回流/液封管3仍保持“液封”状态。因此，在本实用新型的减压蒸馏头处于正常蒸馏状态时，回流/液封管3始终处于液封状态，蒸馏瓶内气化的组分将依次经本实用新型的减压蒸馏头、冷凝管和接收瓶进行收集。当在此过程中，若在减压蒸馏头的缓冲段I内有冷凝的液体，冷凝的液体也会经回流/液封管3回流到蒸馏瓶内。如果在减压蒸馏过程中一旦发生暴沸，由于本实用新型的蒸馏头具有容积为600-800毫升的缓冲段1，因此由蒸馏瓶冲入到减压蒸馏头的缓冲段I内的液体将会经回流/液封管3回流到蒸馏瓶内，只需对操作参数稍作调整后，即可继续进行实验，并不影响实验的结果。实施例1以一种催化裂化回炼油为样品进行减压蒸馏实验。实验前，将一种催化裂化回炼油800g±0.1g及磁性搅拌子装入容积为2升的三口蒸馏瓶内。然后，将上述的三口蒸馏瓶和球形冷凝管分别与本实用新型减压蒸馏头的蒸馏瓶接口 6和冷凝管接口 5对应连接，并在冷凝管的另一端连接馏分收集瓶。其中三口玻璃烧瓶作为蒸馏瓶，其加热器采用带有磁力搅拌功能，并且搅拌速度可调，O. 1°C控温的双功能加热搅拌器。之后，将蒸馏瓶与机械泵抽真空系统连接。开启机械泵抽真空系统、球形冷凝管的冷却水、减压蒸馏头的独立的加热保温系统以及蒸馏瓶的加热搅拌器。开始进行减压蒸馏实验。在实验过程中，当发生暴沸时，蒸馏瓶内的油样通过蒸馏头入口管2冲入减压蒸馏头的的缓冲段I内。此时通过迅速调低减压蒸馏头的独立的加热保温系统及蒸馏瓶的加热搅拌器的温度，冲入蒸馏头缓冲段I内的油样会经回流/液封管3回流到蒸馏瓶内。再重新调整减压蒸馏头的独立的加热保温系统及蒸馏瓶的加热搅拌器的温度，有必要时可对真空度进行调整，实验继续进行，不影响实验的结果。实验得到的减压蒸馏数据，经查相关的标准曲线，得到所测油样常压下实际的沸点数据，其结果见表I。表I 一种催化裂化回炼油减压蒸馏的测定结果
馏分。C质量％初馏点2. . .4&50015. 5损失1. 4实施例2以实施例1所用的减压蒸馏头及其他设备对一种催化裂化油浆样品进行减压蒸馏实验，其结果见表2。表2 —种催化裂化油浆减压蒸馏的测定结果
馏分。C质量％初镏点18· . . 6&54034. 4损失O. 6以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例而已，并非对本实用新型作任何形式上的限制，虽然本实用新型已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本实用新型，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本实用新型技术方案内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本实用新型技术方案的范围内。
权利要求1.一种减压蒸馏头，其特征在于其包括缓冲段、蒸馏头入口管及回流/液封管；其中在所述缓冲段的顶部设有温度计插入口，在所述缓冲段上部设有冷凝管接口 ；所述蒸馏头入口管设置于所述缓冲段的下部，并由所述缓冲段向下延伸，其一端与所述缓冲段连通，另一端设有蒸馏瓶接口；所述回流/液封管的直径小于所述蒸馏头入口管的直径，且所述回流/液封管设置于所述缓冲段的底部，并由所述缓冲段向下延伸，其一端与所述缓冲段连通，另一端进入所述蒸馏头入口管，并由所述蒸馏瓶接口伸出；并且所述回流/液封管在所述缓冲段与所述蒸馏头入口管之间具有一 U形段。
2.根据权利要求1所述的减压蒸馏头，其特征在于其中所述缓冲段是由容积为600-800毫升的两端封闭的玻璃圆管构成；所述温度计插入口和所述回流/液封管是分别设置于所述玻璃圆管的上下两个封闭端，所述冷凝管接口和所述蒸馏头入口管是分别设置于所述玻璃圆管的上部和下部。
3.根据权利要求2所述的减压蒸馏头，其特征在于其中所述冷凝管接口和所述蒸馏头入口管分别位于所述缓冲段相对的两侧。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的减压蒸馏头，其特征在于其中所述冷凝管接口和所述蒸懼瓶接口分别为24#和29#标准磨口。
5.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的减压蒸馏头，其特征在于其中在所述缓冲段和所述蒸馏头入口管外还设有独立的加热保温系统。
6.根据权利要求5所述的减压蒸馏头，其特征在于其中所述独立的加热保温系统包括紧密缠绕在所述缓冲段和所述蒸馏头入口管外的电加热带，和与所述电加热带电连接的调压器。
专利摘要本实用新型是有关于一种减压蒸馏头,包括:缓冲段、蒸馏头入口管及回流/液封管;其中在缓冲段的顶部设有温度计插入口,在缓冲段上部设有冷凝管接口;蒸馏头入口管设置于缓冲段的下部,并由缓冲段向下延伸,其一端与缓冲段连通,另一端设有蒸馏瓶接口;回流/液封管的直径小于蒸馏头入口管的直径,且回流/液封管设置于缓冲段的底部,并由缓冲段向下延伸,其一端与缓冲段连通,另一端进入蒸馏头入口管,并由蒸馏瓶接口伸出;并且回流/液封管在缓冲段与蒸馏头入口管之间具有一U形段。本实用新型适用于宽馏分重质石油样品的减压馏程实验,并且当在实验过程中发生暴沸时,实验仍能继续进行，不影响实验的结果。
文档编号B01L3/16GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者刘全泰, 桑培毅, 田小武 申请人:洛阳新巨能高热技术有限公司}