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otol聚酰亚胺纤维的力学性能、形貌和结构 第29卷第8期 2012年8月 应用化学 F 9 012 e 研究论文$ (曼 石 貌和结构 黄森彪 马晓野。 郭海泉。 邱雪鹏。 高连勋 (。中国科学院长春应用化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室长春130022； 中国科学院研究生院北京100039) 摘要在3，3 ，4，4'对苯二胺(系中引入3，3 一二甲基联苯胺(显 著改善了纤维的力学性能。当n(n(70：30时，纤维的拉伸强度可达到改性前的2倍，其拉伸强 度和拉伸模量分别为1．50和80 没有明显的“皮芯” 结构和原纤结构。维的轴向堆积和分子链取向在热牵伸过程中得到改善。 关键词聚酰亚胺纤维，二甲基联苯胺，扫描电子显微镜，图分类号：0633 文献标识码：A 文章编号：I：10．3724／．．00386 聚酰亚胺因优异的力学、电学和热性能，以及良好的化学和尺寸稳定性而成为备受瞩目的高性能纤 维材料 引。在迄今所报道的聚酰亚胺中，3，3 ，4，4 ．联苯四酸二酐(对苯二胺(其低成 本和高性能的特点而成为最重要的体系之一，目前已成功开发出商品名为高强型的聚酰亚胺 薄膜 J。然而这种体系用于纤维时其力学性能较差。这是因为其结构过于刚性，难以通过热牵伸过程 消除纤维中的各种微缺陷。通常，可以通过改变其骨架结构以改善其加工性能，如引入柔性的或扭结的 链节 、大的取代基 和非共面结构 等，其中引入侧甲基是最有价值的方法之一。因3，3 ．二甲基联 苯胺(时具有联苯结构和侧甲基而成为理想的选择。 本文基于“两步法”工艺，采用干喷湿纺的方法制备了一系列的，对最优组分纤维的形貌、热性能、分子链取向以及结构的变化进行了研究。 1实验部分 1．1试剂和仪器 对苯二胺(海安诺芳香化学品有限公司)，3，3 ，4，4 一联苯四酸二酐(s．家庄海力精 细化工有限公司)，Ⅳ，Ⅳ 一二甲基乙酰胺(津天泰试剂有限公司)用氢化钙干燥后真空蒸出使 用，3，3 一二甲基一联苯胺(州市瑞尔丰化工有限公司)。乌氏粘度计，东华型纤维仪，国国 ／本理光公司)，型小角散射仪(德国所有1．2聚酰亚胺纤维的制备 所有的聚酰胺酸纺丝液均在聚合步骤参照文献[8]。所得的聚酰胺酸聚合溶液 的固体质量分数和特性粘度分别控制在15％和1．80—3．0 dL／g。 聚酰胺酸聚合溶液进行过滤和脱泡之后得到聚酰胺酸纺丝液，经过干喷湿纺得到聚酰胺酸纤维。 聚酰亚胺纤维的制备过程为：在0．5～0．6 酰胺酸纺丝液从喷丝孔(34孔，孔径为 0．12 出，经过3—7 入到凝固浴中(凝固浴组成为V(V(水)为 讯联系人：高连勋，研究员；431431jl|究方向：聚酰亚胺材料和有机不 对称合成 第8期 黄森彪等：貌和结构 867 [4] A， W．ol~]．J 967，11(5)： 609[5]， S．，N'，9，10J]．994，27(15)：442． [6]，．ye—v／a a ]． 993，26(17)：4413[7]，，，et I．]．986，32(1)：3151[8]， Y， G，et on l，4一 ·]．．，001，39(15)：2581[9] N，， L，et ]．n 979，23 (12)：3541[1O] H， Q，，et j]．J 996，31(16)：． [1 1]]．003：207- 207( 莫志深，张宏放．晶态聚合物结构和]．北京：科学出版社，] F，， F，et n·]．002，35(2)：433 ，。3，＼ o—，3 ，4，4'PD)of I)of n，( (70：30)．50 0 of I EM of at no I in o—EM，—
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优质商品推荐[发明专利]基于数字图像处理的曲线纤维网络结构形貌特征测量方法有效
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【说明书】：
因此，形成三端点孤立体的判据为：1) 三个端点两两之间的距离均小于4个像素；2) 此三端点与距离其最近的第4个端点间的距离均大于4个像素；3) 三个端点分别属于不同联通域；4) 此三端点不属于三端点偶连体的子集。 在程序实现中，将判定三端点孤立体的阈值Gap_3p_Isolate也设置为4个像素，这是因为对应于三端点孤立体的两种连接体和的有效宽度不均超过4个像素。只要满足条件：端点间距矩阵DS(2, m)小于等于阈值4个像素, 并且DS(3, m)大于阈值4个像素，就能找到满足判据2)的与端点m距离小于四个像素的另外两个端点。对满足以上条件的每一个三端点子集，进一步计算每两个端点间的距离，排除有间距大于阈值4个像素的情况。之后，比较不同的三端点子集，删除重复的子集。然后，通过骨架片段端点数据库将三端点子集中的端点序号更新为与之对应的联通域序号，进一步删除联通域序号中有重复的三端点子集。最后，遍历已近得到的三端点偶连体中的紧邻体，删除与之相重复的三端点孤立体。剩下的三端点子集就是满足判据的三端点孤立体了。将由三端点孤立体介导的纤维分叉中方向相近的纤维片段连接起来，重组成新的纤维，并更新纤维骨架片段联通域性质矩阵。以图4 (a)为例，方向相近的纤维片段S1和S2被视为一根纤维而连接起来，另一根纤维S3被认为是从主干纤维上分叉出来的枝干纤维。主干纤维用红色表示,枝干纤维用蓝色表示，分叉部位显示为紫色。实施例1：分析真实细胞应力纤维网络图像 将本发明的IFS算法应用于分析真实细胞应力纤维网络图像。成骨细胞(Osteoblast cell line：MC3T3)的肌动纤维(actin filament)骨架网络被XX荧光标记，在激光共聚焦显微镜下观测获得显微图像，见图5(a)。此图像中心为细胞中心，图像四周已近接近细胞边缘，图像中每个像素的尺寸为0.154微米。用IFS程序分析真实细胞应力纤维骨架网络的过程主要过程包括：图5(b)为图像预处理；图5(c)为删除微弱离面纤维信号及骨骼化；图5(d)为骨架像素拓扑分类；图5(e)为删除短纤维；图5(f)为拓扑连接关系识别及纤维网络重组。经过IFS程序分析，得到分析的真实细胞应力纤维骨架网络中有101条纤维，它们之间形成了76个交叉点，这些交叉将整个骨架网络分成205根离散的纤维片段。构成骨架网络的101根纤维的方向主要集中在45°的方向上，更具体的方向分布如图6(a)所示。这些纤维的长度比较集中在40个像素以下，而最长的纤维也可以达到150个像素以上。纤维长度的分布比较符合Logistic分布的特点，本例中用Logistic分布函数：；拟合了纤维长度的分布，如图6(b)所示。也可以得到骨架网络中76个交叉点离图像中心的距离。通过距离的分布图图6(c)，可以发现交叉点很少分布在接近细胞中心的细胞核区域，这个中心区域的半径大约为20个像素；交叉点在远离细胞核区域有较多的分布，且分布相对比较均匀。纤维交叉点距离图像中心距离的分布比较符合LogNormal分布的特点，用Lognormal分布函数：；拟合其分布，如图6(c)所示。在IFS算法中，本例定义了一个阈值参数，即纤维系数阈值F0，若纤维系数F小于此阈值F0，此纤维就会被认为是焦平面以外的纤维在焦平面上的投影而被删除。若纤维系数阈值F0值被设置得越小，就有越少的纤维被删除，反之则有越多的纤维被删除。在1e-4到0.1范围之间，本例选取了7个值作为不同的纤维系数，分别对同一张细胞应力纤维网络骨架图进行了IFS分析, 结果如图7所示。结果显示，当F0值从0.1减小到0.005时，经IFS分析所得的网络结构交叉数和纤维片段数都在不断增加；当F0值从0.005继续减小到1e-4时，经IFS分析所得的交叉数几乎不发生变化，而纤维片段数还在继续增加。可以认为0.005是一个拐点，小于此拐点的F0值设置不会改变网络的连接关系，而只会引入一些孤立的纤维片段。因此，本例就把这个拐点值0.005设置为纤维系数阈值。用来作为判断某条纤维是否属于焦平面以外的纤维在焦平面上的投影的判据。当然0.005的纤维系数阈值可以在±0.005的范围内调整。发明人认为纤维系数阈值F0只与显微成像系统和观测对象的几何尺寸有关，因此分析同一种纤维网络结构的同批次显微图像只需要设置一个纤维系数阈值。在IFS程序中，F0的缺省值被设置为0.005，若要分析一批新的显微图像，可以按照本小节所述的方法自行律定合适的纤维系数阈值。
图5 用IFS程序分析真实细胞应力纤维骨架网络的过程。图5(a)经XX染色的成骨细胞应力纤维骨架网络；图5(b)经过IFS方法中的图像预处理后获得的应力纤维网络灰度图；图5(c)经过离面微弱信号去除算法及骨骼化算法后得到的应力纤维网络骨架图；图5(d)应用短纤维删除算法前应力纤维网络骨架的拓扑分类图，可见图中有大量的连接点和短小的毛刺纤维。图5(e) 应用短纤维删除算法后应力纤维骨架的拓扑分类图，相比于图5(d)图用红色表示的连接点及短小的毛刺纤维有明显的减少，只剩下由较长的纤维构成的网络连接图。图5(f) 经过纤维重组算法处理后得到的应力纤维骨架网络图。
图6 经IFS算法处理后得到的纤维网络拓扑信息。用IFS算法处理图5(a)图所示的应力纤维骨架网络图，得到应力纤维的方向分布图6(a)，应力纤维的长度分布图6(b)，及应力纤维间的连接点距离图片中心点距离的分布图6(c)。由图图6(a)可知，应力纤维主要分布在45°范围内。应力纤维的长度分布的特点比较接近Logistic分布，构成应力纤维骨架网络的纤维以较短的纤维为主(0~40 pixels)，长度大于40 pixel的纤维数量较少，纤维的长度可以达到150 pixel以上。应力纤维间的连接点距离图片中心点距离的分布特点比较接近Lognormal分布，连接点在细胞的中心区域出现概率较低，在远离细胞中心的区域出现概率比较平稳且均比较高。 图7是IFS算法中纤维系数的参数研究。利用IFS算法处理应力纤维骨架网络图fig.5(a)的过程中，随着纤维系数F从0.1开始被设置得越来越小，连接数、纤维片段数和纤维数都将越来越大；直到F=0.005后，连接数基本保持不变，而纤维片段数和纤维数继续增大，直到趋于某个最大值。
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空间几何形貌对肿瘤相关成纤维细胞活化的影响
【摘要】：正肿瘤微环境在肿瘤发生、发展过程中扮演着重要的角色。其中,肿瘤相关成纤维细胞(cancerassociatedfibroblasts,CAFs)是肿瘤微环境中调节肿瘤细胞与其周围基质相关因子及蛋白表达的重要因素。成纤维细胞活化蛋白(fibroblast activation protein,FAP)是CAFs细胞膜特异性表达蛋白,成纤维细胞活化为肿瘤相关成纤维细胞后才得以表达。研究发现,FAP在90%的肿瘤中也有所表达,但在正常细胞中无表达,随着对其认识的逐渐加深,FAP逐渐成为肿瘤治疗的新
【作者单位】：
【基金】：
【分类号】：R730.2【正文快照】：
肿瘤微环境在肿瘤发生、发展过程中扮演着重要的角色。其中，肿瘤相关成纤维细胞(cancer-associatedfi匕ro匕!asts，CAFs)是肿瘤微环境中调节肿瘤细胞与其周围基质相关因子及蛋白表达的重要因素。成纤维细胞活化蛋白(fibroblast aetivation Protein，FAP)是CAFs细胞膜特异性
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