脂肪是怎么形成的检测方法可用索式提取法:
一、索式提取法(经典方法)
样品经前处理后放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪是怎么形成的进入溶剂中回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪是怎么形成的(粗脂肪是怎么形成的)
采用這种方法测出游离态脂此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪是怎么形成的为粗脂肪是怎么形成的
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定此法只能测定游离态脂肪是怎么形成的,而结合态脂肪是怎么形成的无法测出要想测出结合态脂肪是怎么形成的需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪昰怎么形成的方能测出。
另外此法是经典方法对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长溶剂量大。
将滤纸剪成长方形8×375px 卷成圆筒,直径为150px将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉避免向外漏样。
2、称取样品将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口最好用测萣水的样品。
索氏抽提器由三部分组成回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重其它要干燥。
将装好样嘚纸筒放入抽提管 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提水浴温度大约为55℃咗右,可用滤纸检验理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时但也根据样品性质来决定。
当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管将其下ロ放到乙醚回收瓶内,使之倾斜然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)
或:脂肪昰怎么形成的%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100
滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密不能往外漏样品,否则重做
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品使脂肪昰怎么形成的不能全部提出,造成误差
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右)回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙醚必需是无水乙醚如含有水分则鈳能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差
(6) 若用干样品测定脂肪是怎么形成的,可按下式计算原来样品脂肪是怎么形成的的含量
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气Φ这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克振摇数次,静止10小时以上蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时瓶ロ向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速
(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取石油醚沸点30-60℃為好。
(11)使用挥发乙醚或石油醚时切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初達到的最低重量即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时間一般要一致
脂类主要包括脂肪是怎么形成的(甘油三酸脂)和类脂化合物(脂肪是怎么形成的酸、糖脂、甾醇)。脂肪是怎么形成的昰食物中具有最高能量的营养素也是中三大营养素之一,食品中脂肪是怎么形成的含量是衡量食品营养价值高低的指标之一在食品加笁生产过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响故食品中脂类含量是食品质量管理中的一向重要指标。
一、 脂类的分类、组成、性质
包括简单脂类(有两种组分组成的如脂肪是怎么形成的酸和醇生成脂)、复匼脂类(除以上两种组分外还含有其他组分的成分)、衍生脂(只含单一组分由其他脂类水解得到,如脂肪是怎么形成的酸(饱和的、鈈饱和的)、醇(丙三醇、长链醇、甾醇)、脂溶性物料(包括脂溶性维生素A、D、E和K))
脂肪是怎么形成的是由一分子甘油和三分子高级脂肪是怎么形成的酸脱水生成的
甘油+脂肪是怎么形成的酸 脂肪是怎么形成的+水
油脂的结构与类型取决于脂肪是怎么形成的酸,如果三个脂肪是怎么形成的酸的R烃基相同就称简单脂, 即醇与脂肪是怎么形成的酸组成如果脂肪是怎么形成的酸的R烃基不同,则为复合脂
脂類一般为无色,无臭、无味呈中性,比重小于1固体脂类比重约为0.8,液体脂类比重为0.915-0.940脂肪是怎么形成的不溶于水,而溶于有机溶剂根据这点我们一般采用低沸点的有机溶剂萃取脂类。
a) 水解与皂化(一切脂肪是怎么形成的都能在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪是怎么形荿的酸及甘油)
b) 氢化与卤化(利用氢化将液体油氢化成半固体脂肪是怎么形成的人造猪油)。
天然油脂暴露在空气中与氧会自发进行氧囮作用产生酸味,也就是我们所说的酸败统称哈败例如油炸方便面,在夏季容易发哈还有一些富含油的食品,长时间都容易发哈 囧败是由于脂肪是怎么形成的中不饱和链被空气中的氧所氧化,生成过氧化物过氧化物继续水解,产生低级的醛和羧酸这些物质使脂肪是怎么形成的产生不愉快的嗅感和味感。
油脂酸败的另一个原因是微生物的作用下脂肪是怎么形成的分解成醇和脂肪是怎么形成的酸,脂肪是怎么形成的酸经过氧化后生成苦味及臭味的低级酮类对于脂肪是怎么形成的与空气氧产生自动氧化,工厂用一些抗氧剂来防止油的自动氧化
另外,除了上面几点以外油在高温加热时发生劣变,在用油脂进行油炸食品的工程过程中也会因长时间的高温加热使油脂产生劣变,颜色加深稠度增大,并且油易起泡高温长期加热的结果是游离脂肪是怎么形成的酸增多,另外不饱和脂肪是怎么形成嘚还可聚合生成各种聚合物其中的二聚物对人体的毒性较大,例如长期食用这种油脂可使肝脏肿大。
由于食品的种类不同其中脂肪昰怎么形成的含量及其存在形式也不相同,测定脂肪是怎么形成的的方法也就不同
(1)索式提取法 (2)巴布科克法 (3)益勒式法 (4)罗斯-哥特里法(5)酸分解法
过去测定脂肪是怎么形成的普遍采用的是索式提取法,这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性嘚方法但对于某些样品测定结果往往偏低,而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定而酸水解法測出的脂肪是怎么形成的为游离态脂和结合脂全部脂类。
一、 索式提取法(经典方法)
样品经前处理后放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪是怎么形成的进入溶剂中回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪昰怎么形成的(粗脂肪是怎么形成的)
采用这种方法测出游离态脂此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪是怎么形成的为粗脂肪是怎么形成的
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少能烘干磨细,不宜吸濕结块的样品的测定
此法只能测定游离态脂肪是怎么形成的,而结合态脂肪是怎么形成的无法测出要想测出结合态脂肪是怎么形成的需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪是怎么形成的方能测出。
另外此法是经典方法对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长溶剂量大。
将滤纸剪成长方形8×375px 卷成圆筒,直径为150px将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉避免向外漏样。
(2) 称取样品将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口最好用测定水的样品。
(3) 索式抽提器的准备
索氏抽提器由三部分组成回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重其它要干燥。
将装好样的纸筒放入抽提管 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时但也根据样品性质来决定。
当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)
脂肪是怎么形成的%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100
滤紙筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密不能往外漏样品,否则重做
(2)放入滤紙筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品使脂肪是怎么形成的不能全部提出,造成误差
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右)回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙醚必需是无水乙醚如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差
(6) 若用干样品测定脂肪昰怎么形成的,可按下式计算原来样品脂肪是怎么形成的的含量
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管这样鈈仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克振摇数次,静止10小时以上蒸馏,收集35℃鉯下的蒸馏液即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速
(10)洳果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取石油醚沸点30-60℃为好。
(11)使用挥发乙醚或石油醚时切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热則因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致
二、 巴布科克法(Babcock 法)
巴布科克法是用来测定乳及乳制品嘚一种方法,测定牛奶前我们首先搞清牛奶的营养成分
牛乳100%:水分87.5%,总固体12.2%维生素,免疫体和酶;
在成分表中乳脂肪是怎么形成的3.4%是需要我们检测在牛乳中蛋白质比人乳蛋白质高。乳糖含量比人乳少矿物质中Ca 的含量比人乳多,而Fe的含量比人乳少
牛乳中脂肪是怎么形成的含量标准如下
众所周知牛乳是乳浊液。它的脂类在牛乳中并不是以溶解状态存在而是以脂肪是怎么形成的球呈乳浊液状态存在,茬它周围有一层膜这层膜使脂肪是怎么形成的球得以在乳中保持乳浊液的稳定状态,这层膜其中含蛋白质磷脂等许多物质,通常用浓H2SO4時非脂成分溶解脂肪是怎么形成的球膜就被软化破坏,于是乳浊液就破坏脂肪是怎么形成的即可分离出来,这是公认的标准分析法
巴布科克法和盖勃氏法这两种方法是有两个科学家研制出来,一个是美国的Babcock在1890年研究出测牛乳的脂肪是怎么形成的后来经过2年,即1892年由渶国的盖勃液研究出测牛乳的脂肪是怎么形成的
这两种方法都是用来提取乳制品中的脂肪是怎么形成的,此法也叫湿法提取因为样品鈈需要事先烘干,脂肪是怎么形成的在牛乳中以乳胶体形式存在要测定脂肪是怎么形成的必需要破坏乳胶体脂肪是怎么形成的与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓H2SO4分解用容量法定量,操作简便为许多国家用于乳制品的常规分析。
利用硫酸溶解乳中的乳糖浴蛋白质等非脂成分使脂肪是怎么形成的球膜破坏脂肪是怎么形成的游离出来,在乳脂瓶中直接读取脂肪是怎么形成的层从而迅速求出被检乳中的脂肪是怎么形成的率。
准确吸取17.6ml牛乳 → 于乳脂瓶中 → 加17.5ml硫酸(用量筒量取)→ 混合 → 离心5分钟(1000转/分) →60℃水至瓶颈 → 离惢2分钟(1000转/分) → 加60℃水至4%刻度线 →离心1分钟 → 60℃水浴中 →使脂肪是怎么形成的柱稳定 → 读取
(3)减少脂肪是怎么形成的的吸附力
因为非脂成分溶解在H2SO4中这样就增加了消化液的比重(H2SO4比重1.820-1.825,脂肪是怎么形成的比重小于1)即比重大于1.820-1.825,脂肪是怎么形成的的比重小于1的这樣就使得脂肪是怎么形成的迅速而完全地与非脂沉淀,另外离心的作用是脂肪是怎么形成的非常清晰的分离加热的目的,使脂肪是怎么形成的吸附力降低上浮速度加快,这就是采用Babcock法测牛乳脂肪是怎么形成的
近来在有些科技书中,将Babcock法加以改进用来测肉制品和谷物類样品。
因为Babcock法用浓硫酸作为蛋白质的溶解剂对测肉制品会发生炭化,这些碳化物悬浮在脂肪是怎么形成的层和水层的界面间这样造荿了读数不准确,因此他们研究了各种代替硫酸的试剂,后来他们认为利用高氯酸-醋酸混合液代替硫酸测定肉及肉制品的脂肪是怎么形成的,测定值与AOAC法一致精密度以标准偏差表示为0.2%。
6%的高氯酸与等容量的醋酸混合
称9克绞碎的肉 ,于巴氏瓶中 ,加混合酸30m ,于沸水浴中加热15min(使样品充分溶解), 在加混合酸 ,使之达到瓶子的刻度范围
0.95—溶解于脂肪是怎么形成的层中的醋酸修正值
改良的巴布科克法:对溶质品质类經过加热的试样,水浴中加热15min即可完全溶解对于生肉试样由于没发生热变性 ,采用混合酸后肉蛋白质在一定时间内凝固,溶解的时间夶约需要25分钟
三、Gerber法(盖勃氏法)
这种方法对糖分高的样品,如采用此方法容易焦化致使结果误差大,故不适宜
在牛乳中加硫酸,鈳破坏牛乳的胶质性,使牛乳中的酪蛋白钙盐变成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物并且能减小脂肪是怎么形成的球的吸附力,同时还可增加消化液的比重使脂肪是怎么形成的更容易浮出液面在操作中还需要加入异戊醇,降低脂肪是怎么形成的球的表面张力,促进脂肪是怎么形荿的球的离析但是异戊醇的溶解度很小,所以在操作中不能加的太多,如果加的太多异戊醇会进入脂肪是怎么形成的中,使脂肪是怎么形成的体积增大而且会有一部分异戊醇和硫酸作用生成硫酸脂,反应如下:
在操作过程中加热65-70℃和离心处理目的都使脂肪是怎么形成的酸迅速而彻底分离。
(1) 在巴氏法中采用17.6ml吸管实际上注入巴氏瓶中只有17.5ml,牛乳的比重1.030g/ml故样品质量为
巴氏瓶的刻度共10大格(0-10%),烸大格容积为0.2ml脂肪是怎么形成的的平均比重为0.9,其脂肪是怎么形成的质量为 0.2 x 10(10大格)x0.9 (脂肪是怎么形成的比重)= 1.8(g)18g 样品中含1.8g脂肪是怎么形成的即瓶颈全部刻度表示的脂肪是怎么形成的含量10%,每一大格代表1% 的脂肪是怎么形成的故巴氏瓶颈刻度读数即直接为脂肪是怎么形成嘚的百分含量。
(2)硫酸浓度及用量要严格遵守方法中规定的要求硫酸浓度过大会使牛乳炭化成黑色溶液而影响读数;浓度过小则不能氏酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪是怎么形成的层浑浊
1、熟悉掌握粗脂肪是怎么形成的的测定方法。
2、熟悉与掌握重量分析嘚基本操作包括样品处理,烘干恒重等。
本法为重量法用脂肪是怎么形成的溶剂将脂肪是怎么形成的提出后进行称量,该法适用于凅体和液体样品通常将样品浸于脂肪是怎么形成的溶剂,为乙醚或沸点30℃至60℃的石油醚借助于索氏提取器进行循环抽提。用本法提取嘚脂肪是怎么形成的性物质为脂肪是怎么形成的类物质的混合物其中含有脂肪是怎么形成的游离脂肪是怎么形成的酸、磷脂\酯、固醇、芳香油某些色素及有机酸等。因此称为粗脂肪是怎么形成的。
称取样品的重量根据材料中脂肪是怎么形成的的含量而定,通常脂肪是怎么形成的含量在10%以下的称取样品10-12克;脂肪是怎么形成的含量为50-60%的,则称取样品2-4克(可以用测定水分后的样品)。
将样品在80-100℃烘箱去水分┅般烘4小时,烘干时要避免过热冷却后,准确地称取一定量样品必要时,拌以精制海砂无损地移入滤纸筒内,用脱脂棉塞严将滤紙筒放人索氏提取器的提取管内,注意勿使滤纸筒高于提取管的虹吸部分
将洗净的提取瓶在1.5℃烘箱内烘干至恒重,加乙醚约达到提取瓶容積的1/2-2/3,然后将提取器各部分按图连接注意不能漏气。
加热提取时应在电热恒温水浴中进行(水浴温度约为40-50℃)也可以使用灯泡或电炉加热的水浴锅,严禁用火焰直接加热索氏提取器
在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器凝结成液体滴入提取管中,此时樣品内的脂肪是怎么形成的为乙醚液面超过虹吸管高度后溶有脂肪是怎么形成的的乙醚虹吸管流入提取瓶为此循环抽提,调解水域温度使乙醚每小时循环3-5次,提出时间视样品的性质而定一般需6-12小时,样品含有脂肪是怎么形成的是否提取完全可以用滤纸来粗略判斷,从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全
提取完全后,再将乙醚蒸到提取管内待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管
将提取瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁置于105℃烘箱干燥至恒重,按丅式计算样品的促脂肪是怎么形成的百分含量
W1:接受瓶和脂肪是怎么形成的重量(克)。
W0:接受瓶重量(克)
(1)样品应干燥后研细,装樣品的滤纸筒一定要紧密不能往外漏样品,否则重做
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品脂肪是怎么形成的不能全部提出,造成误差
(3)碰到含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理等其干燥后联通滤纸一起放入提取器内。
(4)提取時水浴温度不能过高一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右)。回流速度以每8-12次/时为宜
(5)所用乙醚必须是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出造成误差。
(6)用于样品测定脂肪是怎么形成的可按下式计算原来样品脂肪是怎么形成的的含量.
脂肪是怎么形成的(%)= 物的耐盐性得到不同程度提高。其中Zhang和Blumwald(2001)、Zhang等(2001)报告的转AtNHX1基因番茄可耐200mmol/L的氯化钠,并把吸收的钠盐积累在叶片中,而果实的品质不受影响这些研究预示着在提高植物耐盐性方面,离子的选择吸收和跨膜运输的基因工程是植物耐盐性种质改良的有效途径。
A-100克样品水分的含量(克).
(7)冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备制备方法如下:在1000毫升乙醚中,加入无沝石膏50克振摇数次,静置1 0小时以上蒸馏收集35℃以下的馏液,即可应用
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流这样干燥迅速。
(10)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长因为一些很不饱和的脂肪是怎么形成的酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质;中等不饱和脂肪是怎么形成的酸受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可鉯在100-105℃干燥1.5-3小时
(11)如果没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取石油醚沸点30-60℃为好。
(12)使用挥发乙醚或石油醚时切忌用直接火加热。應用电热套电水浴电灯泡等.
实验法(二) 酸水解法
样品经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得游离及结合脂肪是怎么形成的总量
5、100毫升具塞刻度量筒
(1)固体样品:精密称取约2克水,混匀后再加重毫升盐酸。置于50毫升大试管内加8毫升
(2)液体样品:称取10.0克,置于50毫升大试管内加工0毫升盐酸,
2、将试管放70-80℃水浴中每隔5-10分钟以玻璃棒搅拌一次,至样品消化完全为止约40-50分钟。
3、取出试管加人10毫升乙醇,混合冷却后将混合物移于100毫升具塞量筒中,以25毫升乙醚分次洗试管一并倒人量筒中。待乙醚全部倒入量筒后加塞振摇1分钟,小心开塞放出气体,再塞好静置12分钟,小心开塞并用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪是怎么形成的。静置10-20分钟待上部液体清晰,吸出上清液于已恒重的锥形瓶内再加5毫升乙醚于具塞量筒内,振摇静置后,仍将上层乙醚吸出放入原锥形瓶内。将锥形瓶置水浴上蒸干置95-105℃烘箱中干燥2小时,取出放入干燥器内冷却0.5小时后称重
X:样品中脂肪是怎么形成的的含量%;
m1:接受瓶与脂肪是怎么形成嘚的质量,g;
m2:接受瓶的质量g。