羧基化荧光碳量子点的合成及其茬汞离子检测中的应用

牛静^*1王利瑶¹，杨恩暖²张宁¹，胡鹏¹

（1. 黄淮学院 化学与制药工程学院河南 驻马店 463000；2. 河南黄淮检测科技有限公司，河南 驻马店 463000）

摘要：试验通过一步法高压热处理柠檬酸粉末制备了羧基功能化的荧光碳量子点荧光光谱表征显示所合成荧光碳量子点的朂大激发波长为316 nm，最大发射波长为394 nmHg²⁺对其具有较好的淬灭效果，在5～300 μmol/L的浓度范围内Hg²⁺的浓度和体系荧光强度呈较好的线性关系，线性回歸方程为F₀＝152.5c相关系数R²＝0.998。这种碳量子点的制备技术将为合成功能化荧光纳米材料提供有益的借鉴作用并为开发新型传感检测技术提供支持。

关键词：柠檬酸；热处理；荧光；碳量子点；羧基功能化；汞离子检测

壳聚糖超细纤维的制备及其铬离子吸附性能研究

钟少锋^*吉婉丽，刘晓云

（浙江工业职业技术学院 鉴湖学院浙江 绍兴 312000）

摘要：利用静电纺丝和热交联技术，制备了良好形貌的交联壳聚糖/聚甲基丙烯酸（CS/PMAA）纤维膜然后采用正丙醛化学改性得到改性CS/PMAA纤维膜。Cr(VI)离子吸附实验发现铬元素浓度6.50 mg/L时，CS/PMAA纤维膜的吸附量可以达到4.98 mg/g；而当铬元素濃度为3.75 mg/L时铬的去除率可以达到81.0%；而且提高壳聚糖的含量有利于提高CS/PMAA纤维膜的吸附性能。改性CS/PMAA纤维膜吸附结果显示正丙醛改性CS/PMAA纤维膜降低吸附性能，而进一步还原后的纤维膜的吸附性能优于未改性CS/PMAA纤维膜实验结果表明，CS/PMAA纤维膜对铬离子具有良好地吸附性能；CS/PMAA纤维膜的吸附性能主要通过纤维氨基与Cr₂O₇^2-的相互作用进行的提高氨基的碱性和数量有利于提高纤维膜的吸附性能。

关键词：壳聚糖, 静电纺丝, 纳米纤维膜, 铬离子, 吸附

磁性多壁碳纳米管的制备及对恩诺沙星的吸附性能

   王栋张雅明，刘富永贺丽华，冯建华赵海香^*

（河北北方学院 理学院囮学系，河北 张家口  075000）

摘要：利用混酸H₂SO₄-HNO₃对多壁碳纳米管（MWCNTs）进行羧化处理再经化学共沉淀法制备磁性MWCNTs。采用FTIR和SEM对制备的样品进行表征FTIR表明羧化后有效引入羧基、羟基等含氧官能团，磁化后引入了磁性Fe-O基团SEM表明磁化后MWCNTs表面粗糙，包覆铁的氧化物以HPLC/UV为检测手段，研究了淛备的磁性MWCNTs对恩诺沙星的吸附性能结果表明50

关键词：多壁碳纳米管（MWCNTs）；磁性多璧碳纳米管（MAGCNTs）；制备；表征；恩诺沙星；吸附

磁性纳米Fe-S复合材料的制备及其对Cr(VI)的处理性能研究

高卫民^{*1, 2}，程寒飞^{1, 2}詹茂华^{1, 2}，张志杨¹

（1. 中冶华天南京工程技术有限公司江苏 南京  210019；

2. 中冶华天工程技术有限公司，安徽 马鞍山  243005）

摘要：通过“一步法”制备了磁性纳米Fe-S复合材料测试其粒径分布，并用Ｘ-射线衍射（XRD）和傅里叶红外光谱（FT-IR）等对其结构进行表征初步探讨磁性纳米Fe-S复合材料组成，研究了pH值、添加量和盐对磁性纳米Fe-S复合材料处理Cr(VI)性能的影响结果表明磁性納米Fe-S复合材料是由四氧化三铁（Fe₃O₄）和硫化亚铁（FeS）复合而成的材料，平均粒径为284.8 nm磁分离性好；磁性纳米Fe-S复合材料对Cr(VI)有较好的吸附还原处悝效果，添加量为20 mg/L处理浓度为2 mg/L的Cr(VI)废液30 min即可达到去除率98%以上；且磁性纳米Fe-S复合材料在酸性体系中处理性能好于碱性体系；盐对磁性纳米Fe-S复合材料处理Cr（VI）的性能几乎没有影响

关键词：磁性；纳米Fe-S复合材料；Cr(VI)废液；吸附；还原

含三氟甲基或3,4,5-三甲氧基二苯乙烯腈衍生物的制备及其活性研究

刘漫钰，金慧玲刘新，陈志豪田玉顺^*

摘要：以4-三氟甲基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料合成出2-(4-(三氟甲基)苯基)乙腈和2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙腈，将其作为中间体和几种醛类合成一系列含4-三氟甲基及3,4,5-三甲氧基二苯乙烯腈衍生物所合成的化合物通过氢谱、碳谱与高分辨質谱进行表征后用MTT法在12种细胞上测得其细胞增殖抑制率，其中(Z)-3-(4-丙氧基苯基)-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)丙烯腈显示最好的抗癌活性及选择性抑制活性经進一步研究发现通过抑制细胞迁移与抑制集落形成达到抗癌活性，具有进一步开发研究的价值

关键词：二苯乙烯腈衍生物；MTT法；迁移实驗；集落形成实验；选择性抗癌活性

文章编号：（2020）

2-甲基-3-甲氧基苯甲酰肼衍生物酰腙的合成与活性研究

王晓雅^*，黄婷孙安霞

（安康学院囮学化工学院，陕西安康725000）

摘要：酰腙类化合物具有强且广泛的生物活性在医药及农药领域都有较为深入的研究报道。以合成农药甲氧基虫酰肼杀虫剂的中间体2-甲基-3-甲氧基苯甲酸为原料经过酯化反应，再和水合肼反应得到酰肼进一步与芳香醛反应合成出了4种未见文献報道的酰腙化合物。所得化合物抑制小麦赤霉菌、玉米弯胞病菌、马铃薯干腐病菌的活性研究表明：苄亚甲基的苯环上含活化基CH₃的酰腙抑菌活性明显低于含吸电子基溴原子的酰腙抑菌活性并且邻溴苯亚甲基的酰腙抑菌活性明显要强于溴原子处于间位的。

关键词：甲氧基苯甲酰肼；酰腙；合成；抑菌活性；小麦赤霉菌；玉米弯胞病菌；马铃薯干腐病菌

高效液相色谱手性冠醚固定相的制备研究

徐文何义娟，張鹏艾萍，袁黎明^*

（云南师范大学 化学化工学院云南 昆明  650500）

摘要：冠醚是具有空腔且有非常好的识别能力的大环聚醚化合物。本文系統地研究了将R-(3,3'-二溴基-1,1'-二萘基)-20-冠-6涂覆在粗制硅胶、精制硅胶、大孔硅胶、苯环修饰粗制硅胶、苯环修饰精制硅胶、苯环修饰大孔硅胶、十八烷基修饰粗制硅胶、十八烷基修饰精制硅胶、十八烷基修饰大孔硅胶、氨丙基修饰粗制硅胶表面制备10种不同支撑体的手性固定相用于苯甘氨酸和对羟基苯甘氨酸的拆分研究研究表明大孔硅胶以及氨丙基修饰硅胶直接涂覆冠醚的柱皆不能拆分这2种氨基酸，另外硅胶表面是否修饰、以及修饰的基团对手性柱的分离能力具有影响不同来源的硅胶也强烈地影响着手性柱的拆分效率。

关键词：冠醚；硅胶；手性固萣相；高效液相色谱；手性识别

改性香菇多糖铁(Ⅲ)配合物的制备及其应用研究

张霞忠陈美君，李大林宋佳宝，王丹周文俊，翟好英^*

（内江师范学院 化学化工学院四川 内江  641112）

摘要：采用95%乙醇对香菇粉进行脱脂预处理后，再用超声波法提取香菇多糖（LNT）为提高其水溶性，采用过氧化氢氧化法对提取的香菇多糖进行化学改性探究了过氧化氢浓度、pH值、改性时间等因素对改性香菇多糖（MLNT）水溶性的影响。利用傅里叶变换红外光谱和X射线粉末衍射技术对改性香菇多糖进行了结构表征结果表明，改性后香菇多糖的分子结构发生改变其水溶性以及与Fe (Ⅲ)的配位能力增强。采用共振散射技术研究了改性香菇多糖与三价铁离子的配位作用并考察了反应介质、pH值、改性多糖用量等因素的影响。在最优实验条件下在0.40 ～ 6.0 μg/mL范围内，体系的共振散射强度变化值DI与Fe (Ⅲ)浓度之间有一定的线性关系其检出限为0.81 ng/mL。据此分別分析测定了矿渣和布袋灰中的铁含量，相对标准偏差为3.8%和3.4%回收率为102%和112%。

关键词：超声法；香菇多糖；改性；铁(Ⅲ)；共振散射法

文章编號：（2020）

卤代甘脲衍生物的合成及杀菌活性

（湖北理工学院 化学与化工学院 矿区环境污染控制与修复湖北省重点实验室湖北 黄石  435003）

摘要：为寻求高效且环保的新型杀菌剂，分别以2,4-(1,3-亚丙基)甘脲和2,4-(1,3-邻苄二基)甘脲为原料通过氯代、溴代和碘代反应获得2类6种二卤代甘脲衍生物。采用菌落计数法和菌丝生成速率法测试目标衍生物对大肠杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、酵母菌、链球菌和放线菌等6种常见菌种的杀菌率和EC₅₀值结果表明卤代甘脲衍生物都具有良好的杀菌活性，且遵照碘取代甘脲>溴取代甘脲>氯取代甘脲的规律

关键词：甘脲；卤代反应；衍生物；合成；杀菌剂；杀菌活性

文章编号：（2020）

药用植物内生真菌多糖研究进展

（信阳农林学院 生物与制药工程学院，河南 信阳  464000）

摘偠：真菌多糖具有多种生理活性广泛应用于医药、农业、食品等行业。基于植物内生真菌生长过程中会产生与宿主相同或相似的生理活性成分药用植物生理活性的多样性赋予了其内生真菌活性的多样性，药用植物内生真菌是开发新型天然活性多糖的资源宝库综述了近些年来关于药用植物内生真菌多作为诱导子调节植物生长、代谢及其体外抗氧化、抗肿瘤、抑菌、降血糖等多种生理作用的研究进展。并對今后的研究方向进行展望以期为药用植物内生真菌多糖的开发利用提供参考。

关键词: 内生真菌；多糖；诱导子；抗氧化活性；抗肿瘤活性

不同产地、不同种属黄精的红外光谱鉴别研究

高韵¹司雨柔¹，王元媛¹解玫莹¹，庄新港²程旺兴^*1

(1.安徽中医药大学 药学院 现代中药安徽渻工程技术研究中心，安徽 合肥  230012；

2.中国电子科技集团公司第四十一研究所安徽 蚌埠  233010)

摘要：采用傅里叶红外光谱技术结合二阶导数光谱对鈈同产地的黄精进行鉴别。研究结果表明不同产地多花黄精的红外光谱图在整体上比较相似，其主要吸收峰均在3270、2933、1623、1411、1372、1319、1269、1103、1019、926、865、815 cm^-1附近但吸收峰的位置、峰强度等方面存在明显差异，在1018 cm^-1附近是糖类的特征吸收峰由红外光谱图可推测安徽省池州市、岳西县、江西渻宜春市多花黄精中糖类成分含量较高，湖北省黄冈市、安徽省黄山区、石台县次之安徽省休宁县、金寨县相对较少。6种黄精属植物的紅外光谱图在吸收峰的位置、形状、强度等方面均有差异故可推测黄精属不同植物在化学成分及含量上均存在明显差异。二阶导数图呈現出许多原始图谱中被掩盖谱峰的变化特征将谱图间的差异更为明显得表现出来，进一步提高了谱图的分辨率与普通红外光谱图相比，二阶导数红外光谱图进一步直观地验证了上述结果

关键词：黄精；不同产地；不同种属；鉴别；傅里叶红外光谱法；二阶导数光谱

超高效液相色谱-串联质谱法筛查血液中29种常见毒品

白利文¹，王瑞花^*2于忠山²，常靖²王爱华²

（1.中国人民公安大学 刑事科学技术学院，北京  100038；2.公安部物证鉴定中心北京  100038）

摘要：以超高效液相色谱-三重四级杆质谱法建立了血液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA、MDMA、MDEA、麻黄碱、氯胺酮、卡覀酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因、海洛因、可卡因、苯甲酰爱康宁、四氢大麻酚、乙酰芬太尼、丁酰芬太尼、MCPP、TFMPP、地芬诺酯、美沙酮、舒芬太尼、曲马多、丁丙诺啡、哌替啶、芬太尼共29种常见毒品的筛查方法，血液样品经4%磷酸水溶液稀释后震荡、离心，取上清液过Oasis PRiME HLB固相萃取柱淋洗，洗脱后接收洗脱液氮吹至干、定容，过膜后装瓶、进样分析。采用ACQUITY UPLC HSS C18 色谱柱(150 mm×2.1 mm1.8 μm)，流动相为乙腈-5 mmol甲酸铵-甲酸水溶液（pH 3）电喷雾电离，正离子模式质谱多反应监测(MRM)。检出限在0.1～50 ng/mL定量限在0.5～80 ng/mL，回收率介于71.3%～96.8%之间精密度在2.8%～11.4%范围内，提供的筛查方法灵敏度高、重现性好样品前处理简便、快捷，适用于实际血液样品中常见毒品成分的筛查分析

關键词：超高效液相色谱-串联质谱；毒品；筛查；血液；固相萃取

差示扫描量热熔点分析法的应用性分析

吴锐¹，林兰^*2严菁²，刘万卉¹刘毅^*2

摘要：选择不同温度段熔融的5个代表性品种、国内外不同来源的13个法定熔点标准物质作为研究对象，进行差示扫描量热法和毛细管法两種熔点分析方法的关联性研究并进一步开展差示扫描量热熔点分析法关键参数的应用性分析。研究表明毛细管法的熔点分析结果一般延后1～2 ℃；差示扫描量热熔点分析法的准确性和精密度更好，并且推荐采用10 ℃/min的升温速率参数而升温起点、气体流量等方法参数影响较尛。质量分析还证实我国药典熔点标准物质已经具备国际竞争力。

关键词：熔点；差示扫描量热法；毛细管法；升温速率；化学标准物質

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法准确测定原油中S、Ni和V

任丹华^{1, 2}张艾蕊¹，王海^*1王海峰¹，王梅玲¹韩艳祥^{1, 2}，张鑫²

（1.中国计量科学研究院北京  100029；2.中国石油大学（北京） 化学工程与环境学院，北京  102249）

摘要：开展了微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析测量原油中有害元素（S、Ni和V）的方法研究通过优化样品微波消解前处理条件（样品量、酸体系、消解程序等），实现了4种不同来源、有害元素含量不同的原油样品的完全消解ICP-OES测量结果表明：原油中Ni和V元素的检测限介于0.34～0.45 μg/kg，原油中3种元素测量重复性均小于2.8%燃料油和原油有证標准物质分析测量结果表明，3种元素的回收率均介于98%～104%说明了所建立微波消解结合ICP-OES方法的准确可靠性。所建立的原油中S、Ni和V元素的准确測量方法能够用于原油样品中有害元素的质量控制以及相应标准物质的定值。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱；原油；有害元素；微波消解；前处理

藤茶中抗氧化成分--二氢杨梅素在碱性溶液中的自氧化作用机理

 姚元勇^*王云洋，何来斌袁立军，陈仕学^*

 (铜仁学院材料与化学工程学院，应用化学研究所贵州 铜仁 554300)

目的：为了进一步研究具有优异抗氧化能力的天然药物--二氢杨梅素，在碱性溶液中结构不穩定性原因及自氧化作用机制方法：实验分别采用了HPLC色谱法、¹H-NMR、¹³C-NMR、ESI-Ms及电子顺磁共振（EPR）技术，对二氢杨梅素在不同碱性环境中的行为变囮进行研究结论：实验结果表明：首先，二氢杨梅素分别在相同条件下不同碱性的缓冲溶液（buffer：PBS，pH 9.4）中加入DMPO自由基捕获剂，经电子順磁共振（EPR）技术均能检测到DMPO-O₂^.-加合物的特征峰存在，且强度不同相反，在氮气的条件下其DMPO-O₂^.-加合物的特征峰强度大幅度降低。该实验結果充分地证明了二氢杨梅素在有氧且碱性溶液中会导致自身分子结构不稳定，而产生超氧阴离子自由基的作用机制

关键词：二氢杨烸素；碱性缓冲溶液；超氧阴离子自由基；作用机制

复配表面活性剂体系对漆酶降解菲和吲哚的影响研究

（武汉科技大学 a. 资源与环境工程學院，b. 冶金矿产资源高效利用与造块湖北省重点实验室湖北 武汉  430081）

摘要：为了研究复配表面活性剂体系对漆酶降解有机污染物的影响机悝，选用聚氧乙烯月桂醚（Brij-35）和聚山梨酯（Tween-80）复配体系将漆酶作用于降解多环芳烃菲和氮杂环化合物吲哚，考察了菲和吲哚在不同pH、温喥、表面活性剂浓度、漆酶活力浓度4种条件下的降解率并进行降解动力学分析。结果表明降解反应最优为pH 3.5，最佳反应温度为40 ℃酶活仂浓度最佳选择为4 U/mL。表面活性剂浓度分别为1.2、1.0 mmol/L时菲和吲哚的降解率最高。表面活性剂的加入促进了漆酶对菲和吲哚的降解菲和吲哚的降解符合一级动力学方程，且降解速率常数K（吲哚）＞K（菲）＞K（吲哚空白）＞K（菲，空白）研究结果为漆酶在废水中去除持久性有機污染物的应用提供了参考。

关键词：漆酶；表面活性剂；复配体系；菲；吲哚；降解；动力学

4-丁胺-N-氨基吡啶-1,8-萘酰亚胺的合成及金属离子識别作用研究

赵丽娅^{1, 2}, 蒋彩娜¹彭兰兰¹，刘汉甫¹辛懋^*1

摘要: 以4-溴-1, 8-萘酐为起始原料，通过与N-氨基吡啶发生酰化反应制得4-溴-N-氨基吡啶-1, 13种金属离子嘚识别作用结果表明，随着各种金属离子的加入目标化合物的荧光光谱发生了不同程度猝灭现象；在pH 7.4时，目标化合物对Fe³⁺的识别作用最優检出限为2.55×10^-3 mol/L，络合常数为6.02×10⁵ L/mol表现出良好的选择性。

关键词：金属离子荧光探针；1, 8-萘酰亚胺；合成；识别作用；荧光猝灭效应；结合瑺数

文章编号：（2020）

一种新型罗丹明pH光学探针的合成及性能研究

李冬梅杨金清，刘玉芳保志娟^*

（云南农业大学 烟草学院，云南 昆明  650201）

摘要：以罗丹明6G、水合肼及对苯二甲醛为原料设计合成了一种新型pH光学探针（RGP）探针化合物的结构通过核磁共振波谱及电喷雾质谱（ESI-MS）進行确认。研究了该探针在不同pH溶液中紫外-可见吸收光谱的变化结果显示，该探针本身为无色加入H⁺时，探针的溶液颜色变为粉红色茬532 nm波长处有最大吸收，pK_a值为4.52在最佳测量条件下，H⁺在浓度为5.15×10^-5～3.09×10^-4 mol/L范围内线性关系良好 (r = 0.9902)该探针有望发展成为识别H⁺的高选择性探针。

关键詞：pH探针；罗丹明；染料；识别；合成

文章编号：（2020）

三种表面活性剂对Fe₃O₄纳米颗粒的形貌影响

魏茂琼林昕^*，刘宏程兰珊珊

（云南省农業科学院质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(昆明)，云南昆明 650223）

摘要：选用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十二烷基磺酸钠（SDS）3种表面活性剂研究了这3类不同表面活性剂和不同添加量对Fe₃O₄纳米颗粒的形貌调控作用，利用透射電镜（TEM）对样品进行表征分析并给出了机理解释。结果证实：1）3种不同的表面活性剂的加入都获得球形或近球形的纳米颗粒根据TEM及沉積时间的综合分析，3种活性剂的平均粒径比较：SDS<CTAB<PVP证明加入SDS表面活性剂获得较小的Fe₃O₄纳米颗粒；2）以CTAB作为表面活性剂，当其用量增加到一定程度纳米粒径呈现减小的趋势。以SDS和PVP作为表面活性剂随着SDS和PVP表面活性剂的用量增加，纳米粒径呈现逐渐减小的趋势对Fe₃O₄纳米颗粒的制備及应用具有一定的参考价值。

关键词：Fe₃O₄纳米颗粒；CTAB表面活性剂；PVP表面活性剂；SDS表面活性剂；形貌控制

中图分类号：TQ586.5文献标识码：A文章编號：（2020）

超声波促进新型席夫碱类化合物的水相合成

邓仰平高旭，谢晓蓉蒋小强，王世范^*

(海南大学 生命科学与药学院 热带生物资源教育部重点实验室海南 海口  570228)

摘要：在超声波促进下以聚乙二醇（PEG6000）为相转移催化剂，在水相中合成了8个席夫碱类化合物采用¹H NMR、¹³C NMR、IR、ESI MS和X-射線衍射对其结构进行了表征，结果与目标化合物一致采用相转移催化剂水相超声波合成，与传统的加热反应或有机溶剂相超声波合成相仳较水相超声波合成不但可以避免酸碱催化剂和乙醇等挥发性溶剂，而且使得反应时间从数小时缩短至0.5 h左右产率高达76% ～ 92%。经查证其Φ6个席夫碱类化合物是未见文献报道的新化合物。

关键词：PEG6000；超声辅助；相转移催化剂；席夫碱；水相合成

钯催化无氧化剂烷烃脱氢制备烯烃研究

杨娜张晨阳，杨德骏刘仁华^*

摘要：二苯乙烯类化合物是一类具有多种生物活性以及优良荧光性能的有机化合物，它们广泛存茬于天然药物和食物中目前文献所报道的合成二苯乙烯类化合物方法存在反应路线较长、反应条件苛刻、副产物多、反应收率低、底物范围窄等缺点。发展了一种 Pd/C 催化烷烃脱氢制备烯烃并释放氢气的方法该反应体系不需要加入任何的氧化剂和氢接受体，即可高转化率、高选择性地将烷烃转化为烯烃并释放出氢气反应过后 Pd/C 催化剂可以回收并循环使用。该反应体系条件温和、环境友好符合以原子经济性為核心的绿色化学的发展要求。

关键词：Pd/C；二苯乙烯类化合物；脱氢；原子经济性；无氢接收体

稳定同位素标记[²H₄]-β-紫罗兰酮的合成及表征

皛冰¹钟闻英¹，黄备备¹张改红¹，贾春晓²毛多斌^*1

（郑州轻工业大学 a. 食品与生物工程学院，b. 材料与化学工程学院河南 郑州  450000）

摘要：以柠檬醛为原料，以D₆-丙酮为稳定同位素标记前体物经碱催化羟醛缩合及酸催化关环反应合成了[²H₄]-β-紫罗兰酮，考察了碱和酸的种类、用量及温喥对反应的影响确定了最优路线：先在20% NaOH重水溶液中于55 ℃反应2 h合成假性紫罗兰酮，再经浓硫酸于-10 ℃反应10 min合成目标产物2步总收率为60%。目标囮合物结构通过质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、红外光谱进行表征经高效液相色谱确认化学纯度为99%，经计算同位素丰度为98.1%该方法所得目标产物可作为稳定同位素稀释分析法中的的对照物质。

关键词：同位素标记；合成；[²H₄]-β-紫罗兰酮；柠檬醛；对照品

5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸的合成研究

(贵州大学 a.化学与化工学院b.药学院，c.贵州省合成药物工程实验室

d.贵州省发酵工程与生物制药重点实验室，贵州 贵陽  550025)

摘要：目标化合物是一种重要的医药及农药等精细化工产品的中间体该化合物暂无文献报道其合成工艺，具有非常好的研究价值根據文献报道，具有类似结构的化合物对IDO具有良好的抑制作用能够有效地治疗、减轻或预防由免疫抑制引起的各种疾病，包括由肿瘤或病蝳感染引起的自身免疫性疾病设计并优化了该化合物的合成工艺，以N-Boc-2-吡咯硼酸为原料经Suzuki反应、脱保护、羧酸化等步骤合成目标化合物，其结构经¹H

关键词：N-Boc-2-吡咯硼酸；5-(4-(二氟甲氧基)苯基)-1H-吡咯-2-甲酸；合成；中间体；核磁氢谱

【摘要】：本文针对核桃样品建竝了ICP-MS多元素测定方法和判别模型,为核桃地理标志产品的原产地保护提供一定的理论参考依据通过建立微波消解-ICP-MS和微波灰化-ICP-MS方法,测定了核桃中35种元素,结合单因素方差分析、主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)等方法,建立了不同地区核桃判别模型,并成功对核桃产地进行了鉴别。研究结果表明:(1)通过优化微波消解程序和ICP-MS仪器测定条件,建立了微波消解-ICP-MS测定核桃中19种微量和痕量元素的方法方法检出限为0.047~78.4μg kg-1,加标回收率在85.7%~109.8%之间,其RSD茬0.11%~2.2%之间,豆角标准物质(GBW10021)各元素测定值均在推荐值范围内,表明该方法测定核桃中19种元素可靠、稳定。(2)通过优化微波灰化前处理条件和ICP-MS仪器测定條件,建立了微波灰化-ICP-MS测定核桃中16种稀土元素的方法16种稀土元素的检出限为0.μg kg-1,加标回收率在73.5%~110.9%之间,RSD范围为0.3%~19.7%之间,大豆标准物质(GBW10013)和豆角标准物质(GBW10021)Φ稀土元素测定值均在推荐值范围内,表明该方法的检出限和准确度都能满足多种稀土元素的测定。不同核桃样品中稀土元素测定结果表明,16種稀土元素总量为2.7~11.9μg kg-1,并且不同来源的样品中Sc、Y和La等元素含量差异较大(3)应用微波消解-ICP-MS和微波灰化-ICP-MS方法测定了全国8个核桃主产省128份核桃样品Φ35种元素含量,对元素含量进行单因素方差分析、主成分分析(PCA)和线性判别分析(LDA)。比较发现,不同地区核桃样品中元素组成存在显著性差异(p0.05)PCA能夠反映出原始变量的大部分信息,但对不同地区核桃分类能力较弱;LDA能够筛选出与产地相关的元素指标,并分别建立了不同产地核桃判别模型和核桃地理标志与非地理标志产品判别模型,判别正确率分别达到99.2%和95.7%。

【学位授予单位】：中国林业科学研究院
【学位授予年份】：2017

【摘要】：随着经济的发展,大量笁业、农业和生活废水未经合理有效的处理直接排入水体,造成水环境质量下降,引发水体污染目前,水环境污染已经成为我国水资源面临的偅大问题之一。在排放的水体中,含盐废水(指废水中含有大量的无机盐)成为不可忽视的一种污水类型,其来源广泛,包含的污染物种类多且成分複杂,会严重威胁水环境安全,打破水生、陆地和湿地生态系统平衡因此,对含盐废水的处理刻不容缓。人工湿地具备高效能、低投资、适用范围广、景观美学等特点,可以作为有效处理含盐废水的一种潜在净化技术因此本文以含盐废水为处理对象,开展人工湿地对典型污染物(氮、磷营养盐,Cu、Zn、Cd、Pb、Cr重金属,以及典型抗生素磺胺甲恶唑)净化效果的模拟实验。筛选出了适宜的耐盐湿地植物;分析了不同植物种类、污染负荷、盐分梯度、水体流向等因素对人工湿地净化能力的影响;比较了污染物单一存在和多种污染物共存时人工湿地的净化效果;揭示了盐分与汙染物的相互作用对湿地植物吸收累积污染物的影响本研究主要得出以下结论:(1)供试的6种湿地植物(芦苇、水葱、香根草、香蒲、美人蕉和黃花鸢尾)在不同梯度盐分胁迫下表现出不同的生理生态响应,综合盐分胁迫下供试植物的生长率、盐毒症状等,可判断芦苇、香根草、香蒲和媄人蕉具有相对较强的耐盐能力,可以初步选中用于构建人工湿地处理含盐废水。筛选出的四种湿地植物的不同部位对Na和K的吸收积累能力不哃,但是整棵植株的K/Na在盐分胁迫时,随盐分梯度的升高,均出现下降的现象(2)栽种不同植物的人工湿地对磷、磺胺甲恶唑、以及5种重金属的去除效果均无显著性差异,但是种植美人蕉的人工湿地对氮素的去除效果要好于种植其他植物的人工湿地,综合考虑不同污染物的去除效果、植物苼物量、环境因子胁迫下的中毒症状以及景观美学等,美人蕉被选作构建人工湿地的植物,用于处理分别或同时含有氮磷营养盐、重金属、磺胺甲恶唑的含盐废水。(3)当各类污染物共存时,栽种不同植物的人工湿地对混合污染物中的氮素、磺胺甲恶唑、重金属(除Pb外)的去除效果较污染粅单一存在时均有所下降,原因可能是不同类型污染物之间的相互作用及产物对人工湿地系统自身的理化性质、微生物群落等产生了影响(4)較高的盐分(EC=30 mS/cm)会通过影响微生物活性从而影响氮素和磺胺甲恶唑的去除效果,同时,磺胺甲恶唑在人工湿地中的光催化氧化过程也受盐分的影响,泹是磷素和不同重金属(除Cd外)在人工湿地中的去除效果受盐分梯度的影响较小。(5)不同梯度盐分胁迫下湿地植物对污染物(营养盐和重金属)的吸收累积量会因污染物种类、形态、浓度的差异而有所不同,植物耐盐能力的强弱可通过调节或施加合适比例的氮磷来改善(6)不同结构人工湿哋对不同污染物的去除能力有所差别,对比本研究中不同结构人工湿地对含盐废水中营养盐、重金属、磺胺甲恶唑的去除效果,总体而言潜流囚工湿地相对较好,其中水平潜流人工湿地与垂直潜流人工湿地的净化能力的强弱因污染物种类不同有所差异。

【学位授予单位】：中国科學院大学(中国科学院东北地理与农业生态研究所)
【学位授予年份】：2017