yag透明陶瓷密度的烧结方法有哪些

直接干压成型与真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷--《硅酸盐学报》2015年09期
直接干压成型与真空烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷
【摘要】:以高纯氧化物粉体为原料,采用直接干压成型与固相反应烧结技术制备Nd:YAG透明陶瓷,并对其光学透过率和烧结致密化行为进行了研究。结果表明,经1 760℃烧结10 h后,250 MPa成型压力下的样品透过率最高,在1 064 nm处达到83.8%。其素坯的气孔率为40.5%,气孔平均孔径74.5 nm。烧结后陶瓷的显微结构致密,晶界干净清晰,断裂方式为沿晶断裂。将250 MPa成型压力下获得的陶瓷素坯在不同温度和时间下烧结,得到致密化轨迹、晶粒生长曲线以及显微结构演变等信息。通过理论拟合,得出低温下陶瓷致密化和晶粒生长的控制机制为晶界扩散。
【作者单位】:
【关键词】:
【基金】:
【分类号】:TQ174.758.23【正文快照】:
进入21世纪,激光和激光科学技术正以其强大的生命力推动着光电子技术和产业的发展。固体激光器由于结构紧凑简单、体积小、携带(或装载)方便、能耗低、寿命长、安全可靠性好,在工业、信息、医疗、环境、科研和军事等领域具有广泛的应用前景。激光材料是固体激光技术发展的核心
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【求助】YAG透明陶瓷的成型和烧结方面
我是做YAG透明陶瓷的,一直都在做粉体,最近把粉体冷等静压成型了,准备做真空烧结
以前实验室的人都没做过,我只是综合参考了大量的英文文献,大多数是200~300MPa冷等静压成型,然后是度之间的真空烧结5~10h,
请有经验的虫友们指导一下注意事项吧~
我是在读博士,压力很大呀,明年毕业,现在YAG透明陶瓷还没做出来呢,着急!
发过去了主意查收,
请问发的什么?发到哪里了呢?我啥也没收到呀?????
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桥梁工程专业工程师,硕士学历,擅长桥梁设计,结构有限元分析,岩土分析计算。
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Nd:YAG透明陶瓷烧结工艺研究 姓 名:赵兴邦 学 号:0座机电话号码 指导老师:李智敏 主要内容 本论文的研究背景和意义 本论文的研究内容 实验方案与研究方法 Nd:YAG透明陶瓷的制备及表征 结论 本论文的研究背景与意义 电子学 光学 激光 激光器 增益介质 气体 液体 固体 研究 增益介质 固体激光材料 高性价比 低阈值,高量子效率 高荧光寿命 Nd:YAG 四能级激光器的代表) Nd:YAG透明陶瓷研究现状 20世纪60年代提出多晶材料具有与单晶一致的光学性能 Dy:CaF2(第一个透明陶瓷材料,实现了激光振荡) 1966年 真空热压 Nd:YAG透明陶瓷(光谱性能几乎与单晶一致,吸收系数比较大) 1990年,共沉淀 冷等静压,真空烧结 Nd:YAG透明陶瓷(光谱性能几乎与单晶一致,高效率激光器) 1995年, SiO2烧结助剂,微米级高纯粉体原料 高温固相反应,冷等静压,真空烧结 更高性能Nd:YAG 研究逐渐集中于制备工艺的探索和改进) 国内起步晚,但成就显著,处于国际领先水平 工艺改进 工艺改进 本论文的研究内容 实验方案与研究方法 利用X射线衍射法研究不同烧结温度下物 相的变化;利用扫描电镜观察不同的烧 结温度和保温时间对样品微观形貌结构 的影响;利用能量谱分析样品的成份 以高纯氧化物商业粉体为原料,经球磨混 合、造粒、成型等工艺后,利用控制变量法 ,在不同的烧结温度和保温时间下分别进行 真空固相烧结,制备样品并对其进行表征
研究方法 工艺流程图 Nd:YAG透明陶瓷的制备及表征 一、不同烧结温度下的物相分析 1000℃下的物相组成 一、不同烧结温度下的物相分析 1250℃下的物相组成 一、不同烧结温度下的物相分析 1400℃下的物相组成 1500℃下的物相组成 一、不同烧结温度下的物相分析 二、不同烧结温度下样品的SEM微观结构照片(保温时间为16h) 1650℃ 1700℃ 1730℃ 1750℃ 1770℃ 三、不同保温时间下样品的SEM微观结构照片 6h 10h 16h 20h 烧结温度为1730℃ 四、Nd:YAG透明陶瓷样品成分分析 1730℃下保温16h制备的透明陶瓷样品能谱图 结 论
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无水乙醇注浆成型制备yag 透明陶瓷
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资源描述:第 26 卷 第 3 期 无 机 材 料 学 报 Vol. 26 No. 3 2011 年 3 月 Journal of Inorganic Materials Mar. , 2011 收稿日期 : ; 收到修改稿日期 :
基金项目 : 国家自然科学基金重大项目 (); 国家 863 项目 (AA03Z523); 上海市基础研究重点项目 (07DJ14001); 上海市自然科学基金 (10ZR1433900) National Nature Science Foundation of China (); 863Program (AA03Z523); Shanghai Key Project of Basic Research (07DJ14001); Nature Science Foundation of Shanghai (10ZR1433900) 作者简介 : 周 军 (1983-), 男 , 博士研究生 . E-mail: .cn 文章编号 : 11)03-0254-03 DOI: 10.3724/SP.J.254 无水乙醇注浆成型制备 YAG 透明陶瓷 周 军1,2, 潘裕柏1, 李 江1, 张文馨1,2, 寇华敏1, 刘文斌1, 郭景坤1(1. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 上海 . 中国科学院 研究生院, 北京 100049) 摘 要 : 以无水乙醇作为分散介质 , 采用注浆成型工艺和真空烧结技术制备了光学质量良好的 YAG 透明陶瓷 . 双面抛光、厚度为 3mm 的 YAG 透明陶瓷样品 (烧结温度 1800℃ )在可见光范围内的直线透过率为 79%左右 , 在近红外波段的透过率为 80%左右 , 接近理论透过率 84%. 样品的平均晶粒尺寸约为 30μm, 晶界处和晶粒内部均无杂质和第二相存在 , 也几乎没有气孔的残留 . 采用无水乙醇做分散剂进行注浆成型是一种很有发展潜力的透明陶瓷成型方法 . 关 键 词 : 注浆成型 ; YAG 透明陶瓷 ; 制备 ; 显微结构 中图分类号 : TQ174 文献标识码 : A Fabrication of YAG Transparent Ceramics using Slip Casting with Ethanol ZHOU Jun1,2, PAN Yu-Bai1, LI Jiang1, ZHANG Wen-Xin1,2, KOU Hua-Min1, LIU Wen-Bin1, GUO Jing-Kun1(1. Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Sciences, Shanghai 200050, C 2. Graduate University of The Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China) Abstract: High-quality YAG transparent ceramics were fabricated by vacuum sintering technique using the slip casting with anhydrous ethanol as the dispersion medium. The in-line transmittances of the polished sample with the thickness of 3 mm are about 79% in the visible band and 80% in the infra-red band, respectively, which are close to the theoretical transmittance of 84%. The average grain size of the sample sintered at 1800℃ is about 30 μm. There are few pores and no impurities or secondary phases at inner grains or grain boundaries. It can be ex-pected that the anhydrous ethanol slip casting method is a very promising way for the transparent ceramic forming. Key words: YAG microstructure 固相反应和真空烧结技术制备 YAG(Y3Al5O12)透明陶瓷具有成本低、工艺简单和效率高的优点 , 是一种比较成熟的 YAG 透明陶瓷制备方法 . 1995 年 , Ikesue 等[1]采用固相反应结合真空烧结的方法获得了光学质量优异的 Nd:YAG 透明陶瓷 , 并从实验上成功验证了世界上第一台 LD 泵浦固体陶瓷激光器的可行性 , 其斜率效率达到 28%. YAG 透明陶瓷光学质量的突破性提高 , 引起了国际社会对激光陶瓷材料的广泛关注[2]. 国内也在透明陶瓷制备方面做了大量的工作 , 制备出光学性能优异的 Nd:YAG 透明陶瓷 , 并成功实现了激光输出[3]. 陶瓷工艺的每一个步骤都会影响 YAG 陶瓷的光学质量 , 其中成型工艺就是其中一个重要环节 , 因为素坯密度大小及均匀性都会直接影响材料的烧结性能 . 目前 , 普遍采用干压成型方法[1, 4-7]制备YAG 透明陶瓷 , 这种成型方法具有工艺简单、效率高等优点 . 但是 , 干压成型难以制备复杂形状的样品 , 且陶瓷素坏内部的均匀性也受到限制 . 尤其对第 3 期 周 军 , 等 : 无水乙醇注浆成型制备 YAG 透明陶瓷 255 大尺寸样品来说 , 干压成型方法造成素坯密度分布不均匀 , 难以获得高光学质量样品 . 除了干压成型 , 注浆成型也被用于 YAG 透明陶瓷的制备 , 其主要工序是将陶瓷粉料配成具有流动性的泥浆 , 然后注入多孔模具内 (主要为石膏模 ), 水分被模具吸入后形成了具有一定厚度的均匀泥层 , 脱水干燥后形成具有一定强度的坯体 . 注浆成型可以制备出形状复杂且结构均匀的陶瓷坯体 , 传统的注浆成型一般采用水基浆料 , 并加入各种有机分散剂 . 2008 年 , Appiagyei 等[8]报道了水基注浆成型方法制备 YAG 透明陶瓷 , 获得的厚度为 1mm 的 YAG透明陶瓷样品在可见光范围内透过率达到 80%左右 . 但是 , 由于水的表面张力较大 , 不利于粉体 (特别是纳米粉体 )的分散和不同粉体之间的混合 , 并且水基成型工艺需要加入较多的 PAA 等高分子有机分散剂 , 这些分散剂很难均匀分散在水中 , 因此水基注浆成型得到的 YAG 透明陶瓷中会出现肉眼可见的白点 (气孔聚集区 )等不均匀现象 , 严重影响其光学质量 . 本工作采用简单的非水基注浆成型工艺和真空烧结技术制备 YAG 透明陶瓷 , 即采用无水乙醇作为球磨助剂、在未添加其它任何有机分散剂的条件下球磨获得混合浆料 , 浆料注浆成型获得陶瓷素坏 , 经真空烧结获得 YAG 透明陶瓷 . 1 实验 实验所用原料为纯度 99.99%的国产微米 Y2O3粉和亚微米 Al2O3粉 . 实验流程如图 1 所示 , 精确称量 (精确到 0.1mg)Y2O3(33.8715g)和 Al2O3(25.4903g)粉体 , 把称量的粉体放入干净的装有 Al2O3磨球 (球料比 2:1)的 Al2O3球磨罐中 . 把 0.8wt%的正硅酸乙酯 (TEOS, 分子式 Si(OC2H5)4)滴入 28mL 无水乙醇中 , 然后倒入球磨罐中 , 封紧后以 120r/min 的速度球磨 12h. 球磨结束后打开球磨罐滴入一定量的氨水 , 调节 pH 值至 9(Y2O3和 Al2O3的等电点 ), 然后继续球磨 10min 以混合均匀 . 把球磨后的浆料倒入石膏模具中在低温下干燥 48h, 随后在空气气氛下于 600℃煅烧 2h, 除去残留的 TEOS. 把得到的素坯置于真空炉中进行烧结 , 以 10℃ /min 升温至 1800℃并于 10-3Pa 下保温 20h, 然后以 10℃ /min 冷却至室温 . 把烧结后的样品放入马弗炉中 , 在空气气氛下1450℃保温 10h 进行退火处理以消除真空烧结过程中产生的氧空位 . XRD 物相分析采用日本 Rigaku 公司的D/Max-2550V 型 X 射线衍射仪 , 测试条件为 : CuKα 图 1 注浆成型制备 YAG 透明陶瓷的工艺流程图 Fig. 1 Slip casting fabrication process of YAG transparent ceramics 射线 , λ=0.15406nm, 2θ 角扫描范围为 10o~70o, 狭缝宽度为 0.3mm. 直线透过率测试所用设备为瓦里安公司的 VARIAN CARY 5000 分光光度计 , 所有测试均在室温下进行 . 测试前 , 样品先经过双面抛光处 相关资源
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