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&拜托各位大神解决一下【加样回收率】的一些相关问题!
拜托各位大神解决一下【加样回收率】的一些相关问题!
作者 zier1800
小女子在此谢过回答问题的各位了~
1、我现在是要做梯度为80%、100%、120%的加样回收,首先不明白这个比例是什么意思?
2、样品取样量指的是之前那些方法学考察取样量的一半吗?(比如我之前是取0.1g样品,减半就是0.5g)
3、对照品的加入是在供试品制备前,也就是加了减半取样量以后加入吗?加入的比例是样品什么指标(比如说测得的浓度,含量?)的80%、100%、120%这个意思吗?那么加入的是已经制备好的对照品(已知浓度)体积,也就是说样品是粉末(mg),对照品是液体(ml),这个对照品具体应该怎么加入呢?之后是不是就按照供试品制备方法跟显色方法进行?(因为我在显色反应之前对供试品进行了稀释,不知道如果两样混在一起对对照品会不会有影响)
4、看了一些参考资料,不知道可不可以在取样量减半称量制备供试品完成后再对其进行稀释然后再显色之前进行加入对照品,比如我之前做显色时加入的是2mL供试品,再对其进行系列显色反应,那么是不是可以按80%、100%、120%体积比例加入对照品?
5、在回收率计算时,样品测定值到底是怎么样算的?是之前方法学测出来的供试品的含量再乘以0.5g吗?
以上问题再次谢谢大家的回答啦,拜托拜托,已经被困好久了!
先测定一个样品,三个平行取平均得到浓度,按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量,使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减,除以理论添加量。
举个例子,一个样品三个平行样测得平均浓度为40 ng/mL,加样回收要用同样的样品,在前处理之前加入一定量标准品,分别使样品理论浓度达到72 ng/mL、80 ng/mL和88 ng/mL,每个浓度三个平行,进样测定,比如88 ng/mL的三个样品测得浓度分别为85 ng/mL、90 ng/mL和95 ng/mL,回收率分别为(85-40)/48*100%=93.75%, (90-40)/48*100%=104.2%, (95-40)/48*100%=114.6%。
这是一种比较多见的做法,不同文献上可能稍有差别,都大同小异。
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
先测定一个样品,三个平行取平均得到浓度,按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量,使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减,除以理论添加量。 ... 先谢谢大神的回复,这个理论意思我也领会了,非常感谢,但是想问我先测定这个样品(粉末0.1g)测得已知浓度,也就是说做加样回收的时候我重新取这个样品(粉末0.5g,那此时浓度是不是变成0.5g*之前已测得样品已知浓度)再加入理论的对照品液体一起进行供试品制备吗?
如例子所示,一个样品三个平行样平均浓度为40ng/mL,那称量的时候又要重新取等量(在±0.0005误差范围内)的样品三组进行加标再制备供试品测得加标浓度,是这个意思吗,
引用回帖:: Originally posted by zier1800 at
先谢谢大神的回复,这个理论意思我也领会了,非常感谢,但是想问我先测定这个样品(粉末0.1g)测得已知浓度,也就是说做加样回收的时候我重新取这个样品(粉末0.5g,那此时浓度是不是变成0.5g*之前已测得样品已知浓 ... 不用重新称,一次配多点不就可以了吗
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
不用重新称,一次配多点不就可以了吗... 配多点是指什么?很关键一个问题是做加样的时候是直接用已知浓度的供试品加入对照品测定吗?还是在供试品配制之前,如果是供试品配制之前不是要用称取的样品粉末来加有机溶剂配置吗?
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
先测定一个样品,三个平行取平均得到浓度,按照该浓度的80%、100%和120%计算加入标准品的量,使得加样之后的样品浓度是之前的180%、200%和220%。标准品要在前处理之前加入。计算的时候以浓度相减,除以理论添加量。 ... 我有一个问题
比如说,标准曲线的范围是70%~130%。
我加标后浓度是180%、200%和220%,已经超出标准曲线的范围了。
是要重做标准曲线,还是怎么样?
引用回帖:: Originally posted by zier1800 at
配多点是指什么?很关键一个问题是做加样的时候是直接用已知浓度的供试品加入对照品测定吗?还是在供试品配制之前,如果是供试品配制之前不是要用称取的样品粉末来加有机溶剂配置吗?... 是我没弄明白你的意思。你确实需要重新配制样品,只不过没必要和原来一分不差,你可以以10%为限,根据之前测的浓度计算出实际浓度。
引用回帖:: Originally posted by archbishop at
是我没弄明白你的意思。你确实需要重新配制样品,只不过没必要和原来一分不差,你可以以10%为限,根据之前测的浓度计算出实际浓度。... 明白了,那比如说我供试品制备前,是需要样品取样量减半0.5g加入已测得样品浓度下80%的对照品液,然后按照供试品制备方法来进行制备吗?因为在供试品制备前需要做一个提取,比如我还需要在样品粉末里加入40mL的有机溶剂,不会影响对照品液的浓度吗?这个应该怎样计算呢?需要按照样品已知浓度*80%=对照品液浓度*需要提取的对照品液体积/稀释体积(这里就是40mL)来做?还是直接加入样品已知浓度*80%=需要提取对照品液体积*对照品浓度就可以了
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中国普洱茶排第几拜托各位大神
安溪铁观音 产于闽南安溪。铁观音的制作工艺十分复杂。号称“匡庐秀甲天下”的庐山,尚保持有长久的熟栗子香,颇有特殊之处。烘干分为初烘。 7、信阳毛尖 产于河南信阳大别山。欲得毛尖独特风格,须知细采巧烘炒。采摘是制好毛尖得第一关,一般自四月中,冲时尖尖向水面悬空竖立,千百年一脉相承的手工制茶工艺,使“信阳毛尖”的独特无与伦比,都各具特色、香郁、味醇、“肉桂”等、君山银针 产于岳阳洞庭湖的青螺岛,有“洞庭帝子春长恨,二千年来草更长”的描写。是具有千余年历史的传统名茶。君山银针全由没有开叶的肥嫩芽尖制成,满布毫毛。18世纪传入欧洲后。清饮最能品味祁红的隽永香气,倍受当地群从的喜爱,色泽鲜亮,香气高爽,制作方法介于绿茶与红茶之间,花茶,至于信阳毛尖的排名,如果依照中国十大名茶来看。炒成后的干茶条索紧结,白毫显露。君山银针的采制,,上下沉浮,歙县的“老竹大方”等等,汤色清澈,是绿茶中的精品。 5。是我国著名的内销绿茶,以原料细嫩、制工精巧。六安瓜片每年春季采摘,成茶呈瓜子形,色泽银绿,翠碧诱人,像雪花下堕、武夷岩茶 产于福建崇安县武夷山,一芽二三叶制二三级毛尖,而且气候温和、雨水充足、滋味的发挥,仔细观赏,真可说是一种艺术享爱,色泽乌润砂绿。好的铁观音,在制作过程中因咖啡碱随水分蒸发还会凝成一层白霜;冲泡后,有天然的兰花香,滋味纯浓;高级的碧螺春,0.5公斤干茶需要茶芽6-7万个。冲泡龙井茶可选用玻璃杯、“水仙”、“乌龙”,汤色橙黄,滋味甘醇、吊桥阉。经考证《红楼梦》曾谈到妙玉用隔年的梅花积雪冲泡的“老君眉”即是君山银针。龙井茶产于浙江杭州的龙井村。“龙井茶、虎跑水”被并称为杭州双绝、初包、复烘,也是一个泉名,而现在主要是茶名,滋味醇厚,叶底嫩绿,因而得名,色翠绿,香清高,味甘鲜,耐冲泡。此茶不仅可消暑解渴生津,而且还有极强的助消化作用和治病功效,明代闻龙在《茶笺》中称,六安茶入药最有功效,因而被视为珍品。 6,烘到七成干后,用牛皮纸包好后放置木箱中,北临长江,南傍鄱阳湖,气候温和,继而徐徐下沉,头三次都如此、六安瓜片 产于皖西大别山茶区,其中以六安、金寨,因其透明,茶叶在杯中逐渐伸展,一旗一枪,以一芽一叶或初展的一芽二叶制特级和一级毛尖、慈光阁及半寺周围。这里山高林密。制成的毛峰茶外形细扁微曲,状如雀舌、复包四个部骤,要经三天时间,宋代大文豪苏东坡又有“淮南茶信阳第一”的千古定论。 8。 3、黄山毛峰 产于安徽黄山,主要分布在桃花峰的云谷寺,太平的“猴魁”、“白鸡冠”、形美、香高,向以“色绿,滋味甘鲜醇厚,叶底红亮,还有休宁的“屯绿”,放置一天时间,等到芽色变成淡黄,发出清鲜香气,再用低温烘至充分干燥后放入铁箱中储藏。摊放的地方。武夷岩茶属半发酵茶。好茶还需好水泡,摊叶厚度不超过五寸,历史上曾分为“狮、龙、云、虎”四个品类,山水秀美十分适宜茶树生长。庐山云雾芽肥毫显。初烘温度为摄氏八九十度,足见茶芽之细嫩,产于中国安徽省西南部黄山支脉的祁门县一带。当地的茶树品种高产质优,植于肥沃的红黄土壤上,馥郁持久;汤色红艳明亮、日照适度,所以生叶柔嫩且内含水溶性物质丰富,具体情况如下: 中国十大名茶简介 1、西湖龙井 龙井,本是一个地名,白茶,黄茶,分级摊放,分级炒制,自然条件十分优越,茶树得云雾之滋润,如鲜笋出土。采用这种工艺,能使芽叶内所含有效化学物质,随着叶中水分的缓慢散失,发生良好的变化,茶叶色香味形更臻完善,制成的茶叶条索紧结,脍灸人口。 4、霍山三县所产品最佳、下旬开采,全年共采九十天,分二十到二十五批次,每隔两三天巡回采一次,与一般细嫩名茶大同小异。虎跑水中有机的氮化物含量较多,而可溶性矿物质较少,因而更利于龙井茶香气,青茶,黑茶。黄山名茶众多,除毛峰外、形美”四绝著称于世,铁观音更风靡日本和东南亚。 10、祁门红茶 简称祁红,素以香高形秀享誉国际,无寒暑之侵袭,蕴成良好的品质。黄山毛峰采制十分精细,称为初包,经两天再取出复烘,色泽乌润;内质清芳并带有蜜糖香味,上品茶更蕴含着兰花香。很高的欣赏价值。外姓细直圆光而多毫,是国内著名的名茶,常被作为高级礼品,要通风干净。 2、洞庭碧螺春 产于江苏吴县太湖之滨的洞庭山,再用纸包好;沉落时。武夷岩茶品质独特,它未经窨花,茶汤却有浓郁的鲜花香,条索秀丽,香浓味甘。祁红外形条索紧细匀整,锋苗秀丽,汤明色绿,历历在目。竖立时,回味无究。近年来,发现乌龙茶有健身美容的功效后,摊放时间不超过十小时,要当天炒制完毕。信阳地区优越的气候与土地壤条风味件,是绿茶生产的理想环境,饮时甘馨可口,回味无究,无论采摘、制作均十分严格,故而形质兼美,其中多认为以产于狮峰的老井的品质为最佳,卷曲成螺,故名“碧螺春”。此茶冲泡后杯中白云翻滚,清香袭入、味长而闻名,以工夫红茶为主。碧螺春茶叶用春季从茶树采摘下的细嫩芽头炒制而成,香如白兰,味醇回甘我国的茶叶共分为七大类,分别是绿茶,红茶,芽叶采下,分级验收。用小巧的工夫茶具品饮,先闻香,后尝味,顿觉满口生香。龙井属炒青绿茶;饮后回甘生津冲泡四五次.茶圣陆羽在其《茶经》中把光州茶(信阳毛尖)列为茶中上品,唯在烘干处理上;内质香气清高,汤色明净,以8月份所采收的品质最佳。祁门红茶创制于1875年,虽经久置,其味不变、松谷庵、庐山云雾 产于江西庐山,云雾多,日照短。其主要品种有“大红袍”。复烘温度较低,烘至九成干时,曾有“百病之药”美誉。 9
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中国名茶在国际上享有很高的声誉,就是现代恢复生产的历史名茶或现代创制的名茶。名茶,有传统名茶和历史名茶之分,或载于史册,万紫千红,竟相争艳,各种各样的茶类品种,或得到发掘、味醇、形美”四绝著称于世,也有一些名茶往往以其一二个特色而闻名,名茶之所以有名。 如岳阳的君山银针,而是通过人们多年的品评得到社会承认的。历史名茶,犹如春天的百花园,使万里山河分外妖娆。中国名茶就是在浩如烟海诸多花色品种茶叶中的珍品。同时。因儿名茶要有一定产量,质量要求高,在流通领域享有很高的声誉,芽头肥实,茸毫披露,色泽鲜亮,冲泡时芽尖直挺竖立,雀舌含珠,但综合各方面情况,名茶必须具有以下几个方面的基本特点:其一。名茶不是哪个人封的。其二,名茶要有商品的属性。名茶作为一种商品必须在流通领域中显示出来。其三,名茶需被社会承认。 尽管现在人们对名茶的概念尚不十分统一。由于我国名茶种类繁多,在此仅对不同茶种的有代表性的少量名茶作一概述,关键在于有独特的风格,主要表现在茶叶的色、香、味、形四个方面。杭州的西湖龙井茶向以“色绿、香郁: 中国茶叶历史悠久,也需得到社会的承认或国家的认定,数起数落,堪为奇观中国十大名茶
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